一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過氯化亞砜、丙酸、紅磷與干燥的溴進(jìn)行酰氯化反應(yīng)得到2-溴丙酰氯，然后將2-溴丙酰氯作為原料與無水乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)后，過濾、蒸餾得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】—種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]2-溴丙酸乙酯為外觀為無色液體，遇光變黃，有很強(qiáng)的刺激氣味，密度1.4135，沸點159~161,閃點125,與乙醇、乙醚、氯仿混溶,不溶于水,是除草劑喹禾靈、噁唑禾草靈、噻唑禾草靈、氟吡氯禾草靈、吡氟禾草靈、乳氟禾草靈、異丙甲草胺、敵草胺及殺菌劑甲霜靈、苯霜靈、腐霉利等的中間體。用于有機(jī)合成中間體和溶劑，但是目前工業(yè)生產(chǎn)2-溴丙酸乙酯的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0005]一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006](一)酰氯化
[0007]a.選取新蒸過的氯化亞砜并將其加熱至沸騰后，停止加熱，然后向內(nèi)部加入丙酸進(jìn)行回流反應(yīng)。
[0008]b.當(dāng)上述步驟a回流反應(yīng)25_35min后，開始冷卻，冷卻后向內(nèi)部添加紅磷，開始加熱直至溫度為85-95°C。
[0009]c.向上述步驟b中的升溫后的反應(yīng)液中添加干燥的溴，繼續(xù)加熱回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0010](二)酯化
[0011]a.選取一 1000L的反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入無水乙醇170_190kg，開啟攪拌，然后稱取上述步驟(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反應(yīng)釜中。
[0012]b.對于上述步驟a中的反應(yīng)料液進(jìn)行加熱5.5-6.5h，直至內(nèi)部無氯化氫氣體產(chǎn)生，停止加熱。
[0013]c.將上述步驟b中加熱后的料液進(jìn)行冷卻至室溫，然后進(jìn)行過濾。
[0014]d.將上述步驟c中過濾后的濾液投放至油水分離器中，加入150_250kg的水，將油層分出，祛除水層。
[0015]e.將上述步驟d中的油層用水洗滌，采用450_550kg的碳酸氫鈉溶液洗滌兩次，再用水洗滌一次后，將油層放入1000L的精餾塔中，加熱，蒸出低沸物。 驟e中蒸餾出的低沸物進(jìn)行減壓蒸餾，然后收集69_70°C的餾分即為2_溴丙酸乙酯成品，包裝入庫。
[0017]所述的步驟(二)中所采用的反應(yīng)釜均采用溴化搪瓷反應(yīng)釜，且反應(yīng)釜上配有攪拌器和夾套。
[0018]所述的步驟(二)b中排出的氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0021]實施例1
[0022]一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0023](一)酰氯化
[0024]a.選取新蒸過的氯化亞砜并將其加熱至沸騰后，停止加熱，然后向內(nèi)部加入丙酸進(jìn)行回流反應(yīng)。
[0025]b.當(dāng)上述步驟a回流反應(yīng)25min后，開始冷卻，冷卻后向內(nèi)部添加紅磷，開始加熱直至溫度為85°C。
[0026]c.向上述步驟b中的升溫后的反應(yīng)液中添加干燥的溴，繼續(xù)加熱回流6.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0027](二)酯化
[0028]a.選取一 1000L的配有攪拌器和夾套溴化搪瓷反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入無水乙醇170kg，開啟攪拌，然后稱取上述步驟(一)中制得的2-溴丙酰氯550kg加入反應(yīng)釜中。
[0029]b.對于上述步驟a中的反應(yīng)料液進(jìn)行加熱5.5h，直至內(nèi)部無氯化氫氣體產(chǎn)生，停止加熱，排出的氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
[0030]c.將上述步驟b中加熱后的料液進(jìn)行冷卻至室溫，然后進(jìn)行過濾。
[0031]d.將上述步驟c中過濾后的濾液投放至油水分離器中，加入150kg的水，將油層分出，祛除水層。
[0032]e.將上述步驟d中的油層用水洗滌，采用450kg的碳酸氫鈉溶液洗滌兩次，再用水洗滌一次后，將油層放入1000L的精餾塔中，加熱，蒸出低沸物。
[0033]f.將上述步驟e中蒸餾出的低沸物進(jìn)行減壓蒸餾，然后收集69 °C的餾分即為2_溴丙酸乙酯成品，包裝入庫。
[0034]實施例2
[0035]一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0036](一)酰氯化
[0037]a.選取新蒸過的氯化亞砜并將其加熱至沸騰后，停止加熱，然后向內(nèi)部加入丙酸進(jìn)行回流反應(yīng)。
[0038]b.當(dāng)上述步驟a回流反應(yīng)30min后，開始冷卻，冷卻后向內(nèi)部添加紅磷，開始加熱直至溫度為90°C。
[0039]c.向上述步驟b中的升溫后的反應(yīng)液中添加干燥的溴，繼續(xù)加熱回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。
[0040](二)酯化[0041]a.選取一 1000L的配有攪拌器和夾套溴化搪瓷反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入無水乙醇180kg，開啟攪拌，然后稱取上述步驟(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反應(yīng)釜中，排出的氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
[0042]b.對于上述步驟a中的反應(yīng)料液進(jìn)行加熱6.0h，直至內(nèi)部無氯化氫氣體產(chǎn)生，停止加熱。
[0043]c.將上述步驟b中加熱后的料液進(jìn)行冷卻至室溫，然后進(jìn)行過濾。
[0044]d.將上述步驟c中過濾后的濾液投放至油水分離器中，加入200kg的水，將油層分出，祛除水層。[0045]e.將上述步驟d中的油層用水洗滌，采用500kg的碳酸氫鈉溶液洗滌兩次，再用水洗滌一次后，將油層放入1000L的精餾塔中，加熱，蒸出低沸物。
[0046]f.將上述步驟e中蒸餾出的低沸物進(jìn)行減壓蒸餾，然后收集69.5°C的餾分即為2_溴丙酸乙酯成品，包裝入庫。
[0047]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， (一)酰氯化 a.選取新蒸過的氯化亞砜并將其加熱至沸騰后，停止加熱，然后向內(nèi)部加入丙酸進(jìn)行回流反應(yīng)。 b.當(dāng)上述步驟a回流反應(yīng)25-35min后，開始冷卻，冷卻后向內(nèi)部添加紅磷，開始加熱直至溫度為85-95°C。 c.向上述步驟b中的升溫后的反應(yīng)液中添加干燥的溴，繼續(xù)加熱回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。 (二)酯化 a.選取一1000L的反應(yīng)釜并向反應(yīng)釜中加入無水乙醇170-190kg，開啟攪拌，然后稱取上述步驟(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反應(yīng)釜中。 b.對于上述步驟a中的反應(yīng)料液進(jìn)行加熱5.5-6.5h，直至內(nèi)部無氯化氫氣體產(chǎn)生，停止加熱。 c.將上述步驟b中加熱后的料液進(jìn)行冷卻至室溫，然后進(jìn)行過濾。 d.將上述步驟c中過濾后的濾液投放至油水分離器中，加入150-250kg的水，將油層分出，祛除水層。 e.將上述步驟d中的油層用水洗滌，采用450-550kg的碳酸氫鈉溶液洗滌兩次，再用水洗滌一次后，將油層放入1000L的精餾塔中，加熱，蒸出低沸物。 f.將上述步驟e中蒸餾出的低沸物進(jìn)行減壓蒸餾，然后收集69-70°C的餾分即為2-溴丙酸乙酷成品，包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝:其特征在于:所述的步驟(二)中所采用的反應(yīng)釜均采用溴化搪瓷反應(yīng)釜，且反應(yīng)釜上配有攪拌器和夾套。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴丙酸乙酯合成的生產(chǎn)工藝:其特征在于:所述的步驟(二)b中排出的氯化氫氣體采用尾氣強(qiáng)制吸收處理。
【文檔編號】C07C69/63GK103804191SQ201410035282
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月23日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司