乙酸乙酯的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種乙酸乙酯的分離方法。方法包括以下步驟：1）粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10℃-30℃溫度條件下分離15min-40min，得油相A和廢水A；所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質(zhì)量1/40-1/10；2）油相A分流至提濃塔中提濃，得油相B；3）油相B與萃取劑混合，得混合液B，在10℃-30℃溫度條件下分離15min-40min，得油相C和廢水C；4）油相C分流至提濃塔中提濃，得油相D；5）油相D在精制塔中精制，即可；萃取劑為分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)。該分離方法操作簡(jiǎn)單，減少了其它萃取劑帶入產(chǎn)品和萃取劑回收系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)，制得的乙酸乙酯的含量達(dá)到99.99%以上。
【專利說(shuō)明】乙酸乙酯的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙酸乙酯的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯是重要的精細(xì)化工原料，具有優(yōu)異的溶解性、揮發(fā)速度和快干性的特點(diǎn)，在工業(yè)中廣泛應(yīng)用于涂料、醫(yī)藥、粘合劑、人造革、硝酸纖維素等領(lǐng)域。隨著世界經(jīng)濟(jì)持續(xù)穩(wěn)定增長(zhǎng)，環(huán)保要求日益嚴(yán)格，苯類溶劑價(jià)格貴、毒性又高，采用高檔溶劑生產(chǎn)涂料、油墨、粘合劑等產(chǎn)品已成大勢(shì)所趨，從而促使乙酸乙酯需求的快速增長(zhǎng)。
[0003]世界各國(guó)乙酸乙酯的生產(chǎn)原料情況不同，出現(xiàn)了多種乙酸乙酯生產(chǎn)技術(shù)，乙酸乙酯的主要生產(chǎn)技術(shù)有四種:乙酸和乙醇酯化法、乙醇脫氫法、乙烯乙酸法和乙醛縮合法，而我國(guó)大多數(shù)乙酸乙酯廠的生產(chǎn)方法是采用酯化法，這是由于近年來(lái)我國(guó)的甲醇羰基合成法生產(chǎn)醋酸技術(shù)發(fā)展速度較快的緣故。
[0004]在乙酸乙酯的制備過(guò)程中，酯化反應(yīng)后，粗酯產(chǎn)品經(jīng)過(guò)多步精餾的方法進(jìn)行分離提純，得到合格的乙酸乙酯產(chǎn)品。粗酯的主要成分為乙酸乙酯、乙醇和水，粗酯的分離提純方法通常有精餾分離、共沸精餾(加共沸劑)、加鹽萃取精餾、萃取精餾等，通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料顯示這些方法各有優(yōu)勢(shì)和劣勢(shì)，目前后三種分離方法沒(méi)有見(jiàn)到有大型生產(chǎn)裝置的報(bào)道。上述分離方法都存在著以下的缺陷:精餾分離方法產(chǎn)品質(zhì)量有波動(dòng)，由于反應(yīng)精餾得到的粗酯中含水和乙醇量較多，因此粗酯在進(jìn)入后續(xù)的精餾前，需將粗酯中含水和乙醇量進(jìn)行初步分離，而一般的分離設(shè)備在酯相和水相分層效果不好，引起乙酸乙酯產(chǎn)品的含水和乙醇量增加，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。共沸精餾方法是為了提高乙醇對(duì)乙酸乙酯的相對(duì)揮發(fā)度，達(dá)到相同的純度所要求塔板少，共沸劑有乙醚、環(huán)戊烷、甲酸甲酯等，由于引入共沸劑，流程相對(duì)于精餾復(fù)雜。加鹽萃取精餾方法是采用先萃取后精餾的方法分離乙酸乙酯、乙醇和水，但同時(shí)增加一套萃取設(shè)備及鹽水蒸發(fā)濃縮設(shè)備、鹽溶液腐蝕設(shè)備等問(wèn)題，無(wú)法大規(guī)模工業(yè)化。萃取精餾方法是通過(guò)加入萃取劑來(lái)破壞乙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物的共沸點(diǎn)，萃取劑有C2-4醇類、乙酸、水等，需要先萃取再精餾兩步進(jìn)行，由于引入萃取劑，流程相對(duì)于精餾復(fù)雜。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中，乙酸乙酯的制備大多數(shù)采用精餾分離的方法來(lái)分離粗酯，但在生產(chǎn)中經(jīng)常存在乙酸乙酯質(zhì)量達(dá)不到工業(yè)用乙酸乙酯(GB3728-2007)優(yōu)等品的要求情況，其原因是由于酯化塔塔頂分相器和提 濃塔塔塔頂分相器中有機(jī)相含醇量偏高，導(dǎo)致乙酸乙酯產(chǎn)品中乙醇含量偏聞，影響乙酸乙酷廣品品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了克服現(xiàn)有的乙酸乙酯的制備過(guò)程中，乙酸乙酯的分離方法效果不好，制得的乙酸乙酯中乙醇含量偏高，產(chǎn)品質(zhì)量不好，或需要引入其他物質(zhì)，流程復(fù)雜，或引起設(shè)備腐蝕等缺陷，提供一種乙酸乙酯的分離方法。本發(fā)明的乙酸乙酯的分離方法操作簡(jiǎn)單，減少了其它萃取劑帶入產(chǎn)品和萃取劑回收系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)，而且能有效地分離乙酸乙酯，分離徹底，能分離出高質(zhì)量的乙酸乙酯，制得的乙酸乙酯的含量達(dá)到99.99% 以上。
[0007]本發(fā)明的目的在于，提供一種乙酸乙酯的分離方法，所述的乙酸乙酯的分離方法包括以下步驟:
[0008](I)分離:將粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10°C -30°C溫度條件下油水分離15min-40min,得油相A和廢水A ;所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質(zhì)量1/40-1/10 ;所述的粗酯包括:88%-93%的乙酸乙酯、5%_8%的水和1%_2%的乙醇，所述百分比為占粗酯的質(zhì)量百分比；
[0009](2)提濃:將步驟(1)中所述的油相A分流至提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔頂出料，得油相B ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊；
[0010](3)再分離:將步驟(2)中所述的油相B與萃取劑混合均勻，得混合液B，在IO0C _30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相C和廢水C ;所述的萃取劑的添加量為所述的油相B的質(zhì)量的1/40-1/10 ；
[0011](4)再提濃:將步驟(3)中所述的油相C分流至所述的提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔底出料，得油相D ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊；
[0012](5)精制:將所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔頂出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的條件控制為:頂溫為78-80°C、中溫為79-81 °C，塔釜溫度為83_85°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊；
[0013]步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在廢水塔中分離，得分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)，所述的廢水塔的條件控制為:頂溫為70-72°C，中溫為74-78°C，塔釜溫度為98-103°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-60塊，所述的分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)作為步驟(1)和步驟(3)中的萃取劑，所述的萃取劑包括:99.99%的水，所述百分比為占萃取劑的質(zhì)量百分比。
[0014]以下，針對(duì)上述乙酸乙酯的制備方法的具體工藝步驟和條件進(jìn)行具體的說(shuō)明:
[0015]步驟(1)中，所述的粗酯的制備方法為本領(lǐng)域常規(guī)方法，以下對(duì)于粗酯的制備方法進(jìn)行說(shuō)明:
[0016]步驟(1)中，所述的粗酯的制備方法較佳的包括以下步驟:
[0017]S1:酯化:將乙酸、乙醇和酯化反應(yīng)催化劑混合，在101°C -1io°c溫度條件下反應(yīng)，得初產(chǎn)物；所述的乙酸和乙醇質(zhì)量比為(1.05-1.3):1 ；
[0018]S2:精餾:步驟(1)中得到的初產(chǎn)物在酯化塔中精餾，再冷凝至45°C -60°C，得粗酯；所述的酯化塔的條件控制為:頂溫為69-72°C，中溫為72-78°C，塔釜溫度為101-110°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊。
[0019]其中，較佳的，所述的酯化在酯化釜中進(jìn)行。
[0020]其中，較佳的，所述的酯化反應(yīng)催化劑為本領(lǐng)域常規(guī)的催化劑，較佳的為硫酸。所述的硫酸較佳的為98%的濃硫酸；所述百分比為質(zhì)量百分比。所述的濃硫酸的等級(jí)為GBT534-2002工業(yè)硫酸標(biāo)準(zhǔn)中合格品及以上等級(jí)。所述的酯化反應(yīng)催化劑的質(zhì)量流量較佳的為I小時(shí)通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質(zhì)量的1%_5%，更佳的為I小時(shí)通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質(zhì)量的3%。
[0021]按照本領(lǐng)域常識(shí)，所述的酯化釜中的lOrC -110°C溫度條件由酯化釜內(nèi)熱盤(pán)管蒸汽加熱提供。
[0022]其中，所述的初產(chǎn)物較佳的包括:23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%_68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇；所述的初產(chǎn)物更佳的包括:26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比為占初產(chǎn)物的質(zhì)量百分比。
[0023]其中，所述的精餾的方法為本領(lǐng)域常規(guī)的方法；所述的精餾的方法較佳的為:所述的初產(chǎn)物接觸并通過(guò)所述的酯化塔塔內(nèi)的填料，進(jìn)行質(zhì)量、熱量交換，即可。所述的酯化塔塔頂?shù)奶盍蠟楸绢I(lǐng)域常規(guī)的填料，較佳的為金屬波紋板填料，更佳的為金屬波紋板填料CY700 ;其中，本領(lǐng)域技術(shù)人員均知道:金屬波紋板填料CY700的CY為填料型號(hào)，700為比表面積，峰高是4.3，水力直徑5，傾斜角度45°，空隙率85~90%，理論塔板數(shù)8~10，壓力降
3.5~5mmH20/m。所述的酯化塔的填料的溫度較佳的為70_106°C。
[0024]其中，所述的精餾后的初產(chǎn)物的溫度較佳的為69-72°C，更佳的為70.2°C。
[0025]其中，所述的冷凝的方法和條件為本領(lǐng)域常規(guī)的方法和條件。所述的冷凝較佳的在冷凝器中進(jìn)行。所述的冷凝后的溫度較佳的為45°C。
[0026]步驟(1)中，較佳的，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0027]步驟(1)中，較佳的 ，所述的混合在酯化塔塔頂緩沖器中進(jìn)行。
[0028]步驟(1)中，所述的油水分離的方法為本領(lǐng)域常規(guī)的方法。所述的油水分離的方法較佳的為重力分離。所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可。所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可。
[0029]步驟(1)中，所述的油水分離時(shí)的溫度較佳的為20°C。
[0030]步驟(1)中，所述的油相A較佳的包括:93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%-0.0018% 的乙酸、3%-4% 的水、1.2%-1.6% 的乙醇、0.01%-0.02% 的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A更佳的包括:95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比為占油相A的質(zhì)量百分比。
[0031]步驟(1)中，所述的油水分離的時(shí)間較佳的為20min。
[0032]步驟(1)中，較佳的，所述的油相A還分流至酯化塔中。
[0033]步驟(2 )中，所述的油相B較佳的包括:87.7%_91.7%的乙酸乙酯、5%_7%的水、4%-4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯;步驟(2)中，所述的油相B更佳的包括:89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比為占所述的油相B的質(zhì)量百分比。
[0034]步驟(3)中，較佳的，所述的混合在提濃塔塔頂緩沖器中進(jìn)行。較佳的，所述的油相B在所述的提濃塔塔頂緩沖器中的進(jìn)口溫度為45°C -60°C。
[0035]步驟(3)中，所述的油水分離的方法為本領(lǐng)域常規(guī)的方法。所述的油水分離的方法較佳的為重力分離。所述的重力分離的方法包括以下步驟:保持所述的混合液B垂直方向上靜止，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可。[0036]步驟(3)中，所述的油水分離時(shí)的溫度較佳的為20°C。
[0037]步驟(3)中，所述的油相C較佳的包括:88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%_5%的水、4%-5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯；步驟(3)中，所述的油相C更佳的包括:90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比為占油相C的質(zhì)量百分比。
[0038]步驟(3)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0039]步驟(4)中，所述的油相D較佳的包括:99.6%_99.99%的乙酸乙酯、0.002%-0.0026% 的乙酸、0.006%-0.0065% 的水、0.08%-0.083% 的乙醇、0.002%_0.0023% 的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步驟(4)中，所述的油相D更佳的包括:99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比為占油相D的質(zhì)量百分比。
[0040]本發(fā)明中，較佳的，所述的分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)(即萃取劑)經(jīng)冷卻器冷卻后，再回流至酯化塔塔頂緩沖器和提濃塔塔頂緩沖器中。[0041]本發(fā)明中，較佳的，步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在所述的廢水塔中分離后，所述的廢水塔塔頂出料，得廢水塔分離物。
[0042]本發(fā)明中，所述的廢水塔分離物較佳的包括:54%_56%的乙酸乙酯、14.5%_15.5%的水和29.5%-31%的乙醇；所述的廢水塔分離物更佳的包括:54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比為占廢水塔分離物的質(zhì)量百分比。
[0043]較佳的，所述廢水塔分離物流至酯化釜中。
[0044]步驟(5)中，較佳的，在所述的精制塔中，所述的精制塔塔底出料，得高沸點(diǎn)酯類物質(zhì)，所述的高沸點(diǎn)酯類物質(zhì)包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；。
[0045]所述的塔底出料物質(zhì)包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
[0046]步驟(3)中，較佳的，所述的油相C還分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精餾，所述的低酯塔塔頂出料，得低酯類物質(zhì)，所述的低酯塔塔底出料，得回流產(chǎn)物。
[0047]較佳的，所述的低酯塔中的條件控制為:頂溫為68_72°C，中溫為70_74°C，塔釜溫度為72-76°C，板數(shù)為48-52塊。
[0048]所述的低酯類物質(zhì)較佳的包括:7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%_13%的水、10%_12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯類物質(zhì)更佳的包括:69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比為占所述的低酯類物質(zhì)的質(zhì)量百分比。
[0049]較佳的，所述的低酯類物質(zhì)通過(guò)所述的低酯塔塔頂?shù)牡王コ隹诹鞒觥?br> [0050]所述的回流產(chǎn)物較佳的包括:94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%_5%的水和4%_5%的乙醇；所述的回流產(chǎn)物更佳的包括:96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比為占回流產(chǎn)物的質(zhì)量百分比。
[0051]較佳的，所述的回流產(chǎn)物通過(guò)低酯塔的塔底出口流入酯化釜。
[0052]步驟(1)中，所述的分離較佳的在一乙酸乙酯的分離設(shè)備中進(jìn)行。
[0053]所述的分離設(shè)備包括:一罐體和一集水包，所述的罐體的一側(cè)設(shè)有一物料進(jìn)口，正對(duì)所述的物料進(jìn)口處設(shè)置一用于降低進(jìn)口物料速度的擋板，所述的擋板與所述的罐體的底部留有用于物料流動(dòng)的空間，所述的罐體的側(cè)邊穿設(shè)有一內(nèi)換熱管，所述的內(nèi)換熱管與所述的罐體的底部留有用于物料流動(dòng)的空間；所述的罐體的底部還設(shè)有一油相出口 ；所述的集水包設(shè)置于所述的罐體的底部、位于所述的物料進(jìn)口與所述的油相出口之間，所述的集水包的外部包覆有外換熱管；所述的集水包的底部設(shè)有一水相出口 ；所述的罐體的尺寸同時(shí)滿足以下要求:
[0054]
【權(quán)利要求】
1.一種乙酸乙酯的分離方法，其特征在于:所述的乙酸乙酯的分離方法包括以下步驟: (O分離:將粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10°C -30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相A和廢水A ;所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質(zhì)量1/40-1/10 ；所述的粗酯包括:88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比為占粗酯的質(zhì)量百分比； (2)提濃:將步驟(1)中所述的油相A分流至提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔頂出料，得油相B ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊； (3)再分離:將步驟(2)中所述的油相B與萃取劑混合均勻，得混合液B，在10°C-30°C溫度條件下油水分離15min-40min，得油相C和廢水C ;所述的萃取劑的添加量為所述的油相B的質(zhì)量的1/40-1/10 ； (4)再提濃:將步驟(3)中所述的油相C分流至所述的提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔底出料，得油相D ;所述的提濃塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為72-74°C，塔釜溫度為75-80°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊； (5)精制:將所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔頂出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的條件控制為:頂溫為78-80°C、中溫為79-81°C，塔釜溫度為83_85°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊； 步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3 )中所述的廢水C在廢水塔中分離，得分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)，所述的廢水塔的條件控制為:頂溫為70-72°C，中溫為74-78°C，塔釜溫度為98-103°C，塔實(shí)際板數(shù)·為48-60塊，所述的分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)作為步驟(I)和步驟(3)中的萃取劑，所述的萃取劑包括:99.99%的水，所述百分比為占萃取劑的質(zhì)量百分比。
2.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 步驟(1)中，所述的粗酯的制備方法包括以下步驟: 51:酯化:將乙酸、乙醇和酯化反應(yīng)催化劑混合，在101°C -110°C溫度條件下反應(yīng)，得初產(chǎn)物；所述的乙酸和乙醇質(zhì)量比為(1.05-1.3):1 ； 52:精餾:步驟(1)中得到的初產(chǎn)物在酯化塔中精餾，再冷凝至45°C -60°C，得粗酯；所述的酯化塔的條件控制為:頂溫為69-72°C，中溫為72-78°C，塔釜溫度為101-110°C，塔實(shí)際板數(shù)為48-52塊。
3.如權(quán)利要求2所述的分離方法，其特征在于: 所述的酯化在酯化釜中進(jìn)行； 所述的酯化反應(yīng)催化劑為硫酸；所述的硫酸較佳的為98%的濃硫酸；所述百分比為質(zhì)量百分比；所述的酯化反應(yīng)催化劑的質(zhì)量流量較佳的為I小時(shí)通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質(zhì)量的1%_5%，更佳的為I小時(shí)通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質(zhì)量的·3% ； 所述的初產(chǎn)物包括:23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%_68.6%的乙酸、7%_8%的水和·0.5%-0.9%的乙醇；所述的初產(chǎn)物較佳的包括:26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比為占初產(chǎn)物的質(zhì)量百分比；其中，所述的精餾的方法為:所述的初產(chǎn)物接觸并通過(guò)所述的酯化塔塔內(nèi)的填料，進(jìn)行質(zhì)量、熱量交換，即可；所述的酯化塔塔頂?shù)奶盍蠟榻饘俨y板填料，較佳的為金屬波紋板填料CY700 ;所述的酯化塔的填料的溫度較佳的為70-106°C ； 所述的精餾后的初產(chǎn)物的溫度為69-72°C，較佳的為70.20C ； 所述的冷凝的在冷凝器中進(jìn)行；所述的冷凝后的溫度較佳的為45°C。
4.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 步驟(1)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸，所述百分比為占萃取劑的質(zhì)量百分比； 步驟(1)中，所述的混合在酯化塔塔頂緩沖器中進(jìn)行； 步驟(1)中，所述的油水分離的方法為重力分離；所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可；所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可； 步驟(1)中，所述的油水分離時(shí)的溫度較佳的為20°C ； 步驟(1)中，所述的油相A包括:93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%_0.0018%的乙酸、3%-4%的水、1.2%-1.6%的乙醇、0.01%-0.02%的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A較佳的包括:95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021% 的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比為占油相A的質(zhì)量百分比； 步驟(1)中，所述的油水分離的時(shí)間為20min ； 步驟(1)中，所述的油相A還分流至酯化塔中。
5.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 步驟(2)中，所述的油相B包括:87.7%-91.7%的乙酸乙酯、5%_7%的水、4%_4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯；步驟(2)中，所述的油相B較佳的包括:89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比為占所述的油相B的質(zhì)量百分比。
6.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 步驟(3)中，所述的混合在提濃塔塔頂緩沖器中進(jìn)行；所述的油相B在所述的提濃塔塔頂緩沖器中的進(jìn)口溫度為45°C -60°C ； 步驟(3)中，所述的油水分離的方法為重力分離；所述的重力分離的方法較佳的包括以下步驟:保持所述的粗酯垂直方向上靜止，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可；所述的重力分離的方法更佳的為:將所述的粗酯在水平方向上運(yùn)動(dòng)，運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，通過(guò)重力作用，使水相和油相分層，即可； 步驟(3)中，所述的油水分離時(shí)的溫度較佳的為20°C ； 步驟(3)中，所述的油相C包括:88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%_5%的水、4%_5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯;步驟(3)中，所述的油相C較佳的包括:90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比為占油相C的質(zhì)量百分比；步驟(3)中，所述的萃取劑包括:99.99%的水和0.01%的乙酸。
7.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于:步驟(4)中，所述的油相D包括:99.6%-99.99% 的乙酸乙酯、0.002%_0.0026% 的乙酸、0.006%-0.0065% 的水、0.08%-0.083%的乙醇、0.002%-0.0023%的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步驟(4)中，所述的油相D較佳的包括:99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比為占油相D的質(zhì)量百分比。
8.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 所述的分離后的廢水塔的塔底出料物質(zhì)經(jīng)冷卻器冷卻后，再回流至酯化塔塔頂緩沖器和提濃塔塔頂緩沖器中； 步驟(1)中所述的廢水A和步驟(3)中所述的廢水C在所述的廢水塔中分離后，所述的廢水塔塔頂出料，得廢水塔分離物；所述的廢水塔分離物較佳的包括:54%-56%的乙酸乙酯、14.5%-15.5%的水和29.5%_31%的乙醇；所述的廢水塔分離物更佳的包括:54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比為占廢水塔分離物的質(zhì)量百分比； 較佳的，所述廢水塔分離物流至酯化釜中； 步驟(5)中，在所述的精制塔中，所述的精制塔塔底出料，得高沸點(diǎn)酯類物質(zhì)，所述的高沸點(diǎn)酯類物質(zhì)包括乙酸丙酯和丙酸乙酯； 步驟(3)中，所述的油相C還分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精餾，所述的低酯塔塔頂出料，得低酯類物質(zhì)，所述的低酯塔塔底出料，得回流產(chǎn)物； 較佳的，所述的低酯塔的條件控制為:頂溫為68-72°C，中溫為70-74°C，塔釜溫度為72-76 °C，板數(shù)為 48-52 塊； 所述的低酯類物質(zhì)較佳的包括:7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%_13%的水、10%_12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯類物質(zhì)更佳的包括:69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比為占所述的低酯類物質(zhì)的質(zhì)量百分比； 較佳的，所述的低酯類物質(zhì)通過(guò)所述的低酯塔塔頂?shù)牡王コ隹诹鞒觯? 所述的回流產(chǎn)物較佳的包括:94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%-5%的水和4%_5%的乙醇；所述的回流產(chǎn)物更佳的包括:96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比為占回流產(chǎn)物的質(zhì)量百分比； 較佳的，所述的回流產(chǎn)物通過(guò)低酯塔的塔底出口流入酯化釜。
9.如權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于: 步驟(1)中，所述的分離在一乙酸乙酯的分離設(shè)備中進(jìn)行；所述的分離設(shè)備包括:一罐體和一集水包，所述的罐體的一側(cè)設(shè)有一物料進(jìn)口，正對(duì)所述的物料進(jìn)口處設(shè)置一用于降低進(jìn)口物料速度的擋板，所述的擋板與所述的罐體的底部留有用于物料流動(dòng)的空間，所述的罐體的側(cè)邊穿設(shè)有一內(nèi)換熱管，所述的內(nèi)換熱管與所述的罐體的底部留有用于物料流動(dòng)的空間；所述的罐體的底部還設(shè)有一油相出口 ；所述的集水包設(shè)置于所述的罐體的底部、位于所述的物料進(jìn)口與所述的油相出口之間，所述的集水包的外部包覆有外換熱管；所述的集水包的底部設(shè)有一水相出口 ；所述的罐體的尺寸同時(shí)滿足以下要求:
10.如權(quán)利要求9所述的分離方法，其特征在于:所述的分離設(shè)備較佳的為一臥式分離設(shè)備； 所述的垂直于所述的罐體的底部；所述的擋板與所述的罐體較佳的通過(guò)角鋼焊接；所述的擋板較佳的為圓形擋板； 所述的側(cè)邊為設(shè)有所述的物料進(jìn)口的側(cè)邊或者與所述的物料進(jìn)口相對(duì)的一側(cè)的側(cè)邊； 所述的內(nèi)換熱管上設(shè)置有若干翅片； 所述的內(nèi)換熱管的外露端設(shè)有一第一冷凍水進(jìn)口和第一冷凍水出口 ；較佳的，所述的第一冷凍水進(jìn)口的位置位于所述的第一冷凍水出口的下方； 所述的內(nèi)換熱管外接一第一冷凍機(jī)組，所述的第一冷凍機(jī)組中的冷凍水通過(guò)所述的內(nèi)換熱管，降低所述的罐體內(nèi)的溫度； 所述的外換熱管設(shè)有一第二冷凍水進(jìn)口和第二冷凍水出口 ；較佳的，所述的第二冷凍水進(jìn)口的位置位于所述的第二冷凍水出口的下方； 所述的外換熱管外接一第二冷凍機(jī)組，所述的第二冷凍機(jī)組中的冷凍水通過(guò)所述的外換熱管，降低所述的集水包內(nèi)的溫度； 所述的罐體的外部對(duì)稱設(shè)有一組用于支撐所述的罐體的支座； 較佳的，當(dāng)所述的粗酯的流量為83.5m3/h時(shí)，所述的罐體的直徑D為3m，長(zhǎng)度L為8m ;較佳的，當(dāng)所述的粗酯的流量為40m3/h時(shí)，所述的罐體的直徑D為2.2m，長(zhǎng)度L為5.8m ;較佳的，當(dāng)所述的粗酯的流量為20m3/h時(shí)，所述的罐體的直徑D為1.8m，長(zhǎng)度L為5.6m ;較佳的，當(dāng)所述的粗酯的流量為10m3/h時(shí)，所述的罐體的直徑D為1.4m，長(zhǎng)度L為4.Sm ;較佳的，當(dāng)所述的粗酯的流量為5m3/h時(shí)，所述的罐體的直徑D為lm，長(zhǎng)度L為3.4m ; 較佳的，所述的集水包的尺寸按照如下公式計(jì)算:
【文檔編號(hào)】C07C69/14GK103588641SQ201310473407
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】張炳琦, 付勇, 陳大勝, 葉維賢, 丁更, 馬海賓 申請(qǐng)人:上海華誼工程有限公司