專利名稱：一種制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法。
背景技術(shù)：
吩噻嗪自合成以來就受到研究家的廣泛關(guān)注，這是由于其具有很高的藥理活性、抗氧化性、光致發(fā)光等性質(zhì)。其中，烷基化吩噻嗪不僅廣泛用于治療帕金森病和瘧疾等疾病，還可用于航空發(fā)動機(jī)的潤滑油中，在化學(xué)合成中占據(jù)了重要的地位。因此，近年來N-烷基化吩噻嗪及其衍生物成為醫(yī)藥化學(xué)中的一大研究熱點(diǎn)，引起了國內(nèi)外化學(xué)家的關(guān)注。Lai, Rebecca Y 等在 Journal of the American ChemicalSociety, 2003, 125 (41)， 12631-12639中采用乙酰氯為?；噭?，三氯化鋁為催化劑，二硫化碳為溶劑，在0-5°C反應(yīng)3h，將反應(yīng)液倒入冰和濃鹽酸中，然后用二氯甲烷萃取，最后蒸餾除去二氯甲烷得3-乙酰基-10-甲基吩噻嗪。此方法所用原料成本高，過程繁瑣，反應(yīng)時(shí)間長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，該方法反應(yīng)過程簡單、反應(yīng)時(shí)間短、后處理簡便、產(chǎn)率高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟:第一步，向反應(yīng)容器中加入A mollO-燒基吩噻嗪和B mol乙酸酐,再加入磷酸,在20 60°C下反應(yīng)0.5 2h，得反應(yīng)液；其中A:B=1: (7 10)；第二步，將反應(yīng)液冷卻至室溫，將其倒入水中，待析出固體后過濾，將濾餅洗滌、干燥后重結(jié)晶，即得3-乙酸基-10-燒基吩噻嗪。所述的10-烷基吩噻嗪為10-甲基吩噻嗪、10-乙基吩噻嗪、10-正丙基吩噻嗪或10-正丁基吩噻嗪。所述的A:B=1: (7.5 8.9)。所述的磷酸的用量為C mol, A:C=1: (I 4)。所述的A: C=1: (2.3 3.2)。所述的A:B:C=1:7.5:2.5。所述的第二步中將反應(yīng)液倒入D mL水中，A:D=1: (8 12)。所述的重結(jié)晶溶劑是體積比為1:5的乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明提供了一種制備3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，采用10-烷基吩噻嗪和乙酸酐為反應(yīng)原料，磷酸為催化劑，反應(yīng)時(shí)無需溶劑，反應(yīng)過程簡單，且反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備要求低，后處理操作簡單，3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的產(chǎn)率較高，是一種經(jīng)濟(jì)、方便、高效的制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以10-烷基吩噻嗪和乙酸酐為反應(yīng)原料，以磷酸為催化劑，反應(yīng)生成3-乙?；?10-烷基吩噻嗪，其反應(yīng)方程式如式(I)所示:
權(quán)利要求
1.一種制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步，向反應(yīng)容器中加入A mol 10-燒基吩噻嗪和B mol乙酸酐,再加入磷酸,在20 60°C下反應(yīng)0.5 2h，得反應(yīng)液；其中A:B=1: (7 10)； 第二步，將反應(yīng)液冷卻至室溫，將其倒入水中，待析出固體后過濾，將濾餅洗滌、干燥后重結(jié)晶，即得3_乙酸基-10-燒基吩喔嚷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的10-烷基吩噻嗪為10-甲基吩噻嗪、10-乙基吩噻嗪、10-正丙基吩噻嗪或10-正丁基吩噻嗪。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:B=1: (7.5 8.9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的磷酸的用量為C mol，A:C=1: (I 4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:C=1: (2.3 3.2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的 A:B:C=1:7.5:2.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的第二步中將反應(yīng)液倒 入D mL水中，A:D=1: (8 12)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，其特征在于:所述的重結(jié)晶溶劑是體積比為1:5的乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法，第一步，向反應(yīng)容器中加入A mol10-烷基吩噻嗪和B mol乙酸酐，再加入磷酸，在20～60℃下反應(yīng)0.5～2h，得反應(yīng)液；其中A:B=1:(7～10)；第二步，將反應(yīng)液冷卻至室溫，將其倒入水中，待析出固體后過濾，將濾餅洗滌、干燥后重結(jié)晶，即得3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)無需溶劑，反應(yīng)過程簡單，且反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)條件溫和，設(shè)備要求低，后處理操作簡單，3-乙酰基-10-烷基吩噻嗪的產(chǎn)率較高，是一種經(jīng)濟(jì)、方便、高效的制備3-乙?；?10-烷基吩噻嗪的方法。
文檔編號C07D279/22GK103214430SQ201310126018
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月11日
發(fā)明者劉玉婷, 劉蓓蓓, 蔣閃閃, 尹大偉, 梁鋼濤, 付青 申請人:陜西科技大學(xué)