專利名稱：一種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法
—種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法本發(fā)明屬于精細化工領域，涉及化合物的提純方法，具體地說是一種1，2_苯并異噻唑-3-酮的提純方法。1，2-苯并異噻唑-3-酮(BIT，式I )廣泛應用于殺菌劑、防腐劑，其傳統(tǒng)的提純方法是采用酸堿法，以大量水為溶劑，先用液堿溶解，而后用鹽酸析出，得到1.2-苯并異噻唑-3-酮粉末。然而，該提純方法存在以下不足之處:不僅會產生大量的含鹽廢水，產品質量低，而且粉塵多，操作條件差。
權利要求
1.一種1，2-苯并異噻唑-3-酮的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: O將水溶性極性質子溶劑與水混合作溶劑，將所得溶劑與1，2_苯并異噻唑-3-酮混合，升溫至全溶，脫色過濾，得濾液； 2)將所得濾液冷卻降溫，過濾得1，2-苯并異噻唑-3-酮晶體，并干燥所得晶體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于:所述水溶性極性質子溶劑為甲醇、乙醇、醋酸、丙酮、丙醇、丁醇、乙腈、甲酸中的一種或者多種的組合，優(yōu)選為甲醇。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟I)中1，2-苯并異噻唑-3-酮與水溶性極性質子溶劑質量比為1.5-4.5，優(yōu)選為2-3，水與1，2-苯并異噻唑-3-酮質量比為0-2，優(yōu)選為0.5-1.5。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于:步驟I)中1，2_苯并異噻唑-3-酮與溶劑溶解溫度為40-120°C，優(yōu)選為60-80°C。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻溫度為0-35°C，優(yōu)選為10-25。。。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻降溫時間為1.5-8h，優(yōu)選為1-3h。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于:步驟2)中冷卻降溫時，對濾液進行攪拌，攪拌速度為25-55RPM，優(yōu)選為30-40RPM。
全文摘要
本發(fā)明屬于精細化工領域，涉及一種1，2-苯并異噻唑-3-酮(BIT)的提純方法，通過采用水溶性極性質子溶劑與水混合作溶劑重結晶，以得到雪白顆粒狀的1，2-苯并異噻唑-3-酮，具體步驟為，將水溶性極性質子溶劑與水混合作溶劑，將所得溶劑與1，2-苯并異噻唑-3-酮混合，升溫至全溶，脫色過濾，得濾液，將所得濾液冷卻降溫，過濾得1，2-苯并異噻唑-3-酮晶體，并干燥所得晶體；本發(fā)明避免了使用酸堿及大量水，極大減少了污染，所得產品不僅質量好，含量高，雜質少，而且所得產品為顆粒狀，可以防止BIT粉層被人體吸入，因為BIT對人的呼吸道有嚴重刺激作用，極大改善了操作條件；同時顆粒狀產品容易干燥，不帶結晶水后，對需要無水狀態(tài)的BIT的生產工藝將會有很大的好處。
文檔編號C07D275/04GK103204823SQ20131008477
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月18日 優(yōu)先權日2013年3月18日
發(fā)明者戴明本 申請人:壽光新泰精細化工有限公司