專利名稱：一種n-正丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在催化劑存在下，在堿性體系中以氧化劑合成有機(jī)化合物的方法，特別是一種N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法。
背景技術(shù)：
異噻唑啉酮類化合物具有抗菌能力強(qiáng)，應(yīng)用劑量小，相容性好，藥效持續(xù)時(shí)間長、對環(huán)境安全以及抗菌譜寬廣等優(yōu)良性能，一直受到業(yè)界很高的關(guān)注，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。在諸多異噻唑啉酮化合物中，苯并異噻唑啉酮類化合物因具有優(yōu)異的耐溫性和耐堿能力，在防腐殺菌領(lǐng)域受到越來 越多的關(guān)注，已經(jīng)在諸多常規(guī)防腐產(chǎn)品難以發(fā)揮效果的特殊工業(yè)領(lǐng)域中顯示出了獨(dú)特的優(yōu)勢。N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮(簡稱BBIT)屬于苯并異噻唑啉酮類化合物，其熱穩(wěn)定性大于300°C，并且擁有良好的耐紫外線性能，已被國外公司應(yīng)用于PVC、聚氨酯、硅膠樹脂、聚烯烴、聚酯等高分子材料的防霉防腐，其能夠給予塑料及涂料干膜制品良好的表面抗菌效果。N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮已獲得美國環(huán)境保護(hù)局的認(rèn)證，在國內(nèi)外的應(yīng)用前景廣闊。N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的傳統(tǒng)合成方法有如下兩種路線一
權(quán)利要求
1.一種N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法，以2，2’ - 二硫化二苯甲酰氯為原料，其特征是按以下步驟進(jìn)行 (1)在2，2’-二硫化二苯甲酰氯中加入溶劑，將正丁胺加入上述混合體系，所得產(chǎn)物抽濾，以水和乙醇洗滌數(shù)次，烘干得到N-正丁基-2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺純品； (2)在N-正丁基-2，2’- 二硫化二苯甲酰胺和有機(jī)溶劑的混合物中加入堿溶液和有機(jī)堿催化劑，然后加入雙氧水進(jìn)行岐化環(huán)合，經(jīng)一步合成得到N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮，然后將液態(tài)油性產(chǎn)物與水分離，干燥即得N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮純品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法，其特征在于在步驟(I)中，反應(yīng)溫度在O 30°C，反應(yīng)時(shí)間為廣2小時(shí)，N-正丁基-2,2’ -二硫化二苯甲酰氯與正丁胺摩爾比為1:2 1:4，溶劑為四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一。
3.如權(quán)利要求1所述的一種N-正丁基-1，2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，氧化劑在整個(gè)反應(yīng)過程內(nèi)均勻連續(xù)加入，N-正丁基_2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺與雙氧水中過氧化氫的摩爾比為1:廣1:3，反應(yīng)時(shí)間為3 10小時(shí)，反應(yīng)溫度為50 70°C ;有機(jī)溶劑為四氯化碳、甲苯、氯化苯、三氯甲烷之一；堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀之一，反應(yīng)體系pH值為1(Γ14 ;有機(jī)堿催化劑為二甲基甲酰胺、三乙胺、二異丙胺、吡啶、喹啉之一，有機(jī)堿催化劑與N-正丁基-2，2’ - 二硫化二苯甲酰胺的摩爾比為2 5:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種N-正丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的制備方法，以2,2’-二硫化二苯甲酰氯為原料，通過酰胺化，轉(zhuǎn)變?yōu)镹-正丁基-2,2’-二硫化二苯甲酰胺，然后在堿性環(huán)境和催化劑的存在下，加入氧化劑歧化合成N-正丁基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)(1)采用氧化劑(或釋氧劑)替代鹵素(氯氣或液溴)，解決了使用劇毒化學(xué)品的缺點(diǎn)，使操作更加容易，降低成本，極大的降低了環(huán)保壓力；(2)反應(yīng)過程中工藝簡單，不需要高溫高壓；(3)本發(fā)明工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品收率高、工藝清潔不污染環(huán)境，適合商品化生產(chǎn)。
文檔編號C07D275/04GK103012308SQ201210567610
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者張可青, 楊俊偉, 李程碑, 楊杰, 徐亞霞 申請人:陜西省石油化工研究設(shè)計(jì)院