專利名稱：粗維生素c母液回收生產(chǎn)粗維生素c鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及維生素C生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法。
背景技術(shù)：
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在粗品維生素C生產(chǎn)過程中，分離粗 維生素C后的母液中含有較多量的古龍酸，常規(guī)處理方式是母液直接處理得到回收品，和原料通過一定的比例配比，重新進入生產(chǎn)過程?？赡芤鹉敢夯厥掌返拈L時間儲存導(dǎo)致質(zhì)量下降，從而影響維生素C生產(chǎn)收率和產(chǎn)品質(zhì)量。發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的是提供一種將粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法，可提高粗品維生素C鈉的生產(chǎn)收率和質(zhì)量，解決了母液回收品的積聚問題，減化了生產(chǎn)工序。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法，其特征在于包括步驟:粗品維生素C母液先通過一種大孔吸附樹脂脫色，脫色液濃縮結(jié)晶離心后獲得粗維生素C母液回收品，母液回收品經(jīng)過微粉干燥機粉碎烘干后，再和甲醇進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)采用高甲醇比低溫酯化工藝，控制酯化反應(yīng)配料比為:母液回收品(重量):甲醇(體積)=1:7，反應(yīng)4小時，第一小時控制酯化反應(yīng)溫度68°C，第二小時控制酯化反應(yīng)溫度60°C，第三小時控制酯化反應(yīng)溫度55°C，第四小時控制酯化反應(yīng)溫度50°C。再加入化學(xué)計算量的碳酸氫鈉進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，獲得中間體粗維生素C鈉，轉(zhuǎn)入正常維生素C的生產(chǎn)工序。本發(fā)明提高了粗品維生素C鈉的生產(chǎn)收率和質(zhì)量，解決了母液回收品的積聚問題，減化了生產(chǎn)工序。
具體實施例方式粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法，其特征在于包括步驟:粗品維生素C母液先通過一種大孔吸附樹脂脫色，脫色液濃縮結(jié)晶離心后獲得粗維生素C母液回收品，母液回收品經(jīng)過微粉干燥機粉碎烘干后，再和甲醇進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)采用高甲醇比低溫酯化工藝，控制酯化反應(yīng)配料比為:母液回收品(重量):甲醇(體積)=1:7，反應(yīng)4小時，第一小時控制酯化反應(yīng)溫度68°C，第二小時控制酯化反應(yīng)溫度60°C，第三小時控制酯化反應(yīng)溫度55°C，第四小時控制酯化反應(yīng)溫度50°C。再加入化學(xué)計算量的碳酸氫鈉進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，獲得中間體粗維生素C鈉，轉(zhuǎn)入正常維生素C的生產(chǎn)工序。以下通過實施例進一步說明本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明的限制。
實施例粗品維生素C母液，經(jīng)過 大孔樹脂脫色后，進行濃縮結(jié)晶，分離出母液回收品，母液回收品經(jīng)過微粉干燥后進行酯化，1500kg母液回收品，加入10500L甲醇，進行酯化反應(yīng)4小時，然后加入750kg的碳酸氫鈉進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)后，對獲得的中間體維生素C鈉取樣檢查，其色澤淡黃，烘干后含量達到92%以上。
本發(fā)明不限于這些公開的實施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍，以及權(quán)利要求范圍的各種變形和等效變化，在不偏 離本發(fā)明的技術(shù)解決方案的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何修改或改進均屬于本 發(fā)明所要求保護的范圍。
權(quán)利要求
1.粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法，其特征在于包括步驟:粗品維生素C母液先通過一種大孔吸附樹脂脫色，脫色液濃縮結(jié)晶離心后獲得粗維生素C母液回收品，母液回收品經(jīng)過微粉干燥機粉碎烘干后，再和甲醇進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)采用高甲醇比低溫酯化工藝，控制酯化反應(yīng)配料比為:母液回收品(重量):甲醇(體積)=1:7，反應(yīng)4小時，第一小時控制酯化反應(yīng)溫度68°C，第二小時控制酯化反應(yīng)溫度60°C，第三小時控制酯化反應(yīng)溫度55°C，第四小時控制酯化反應(yīng)溫度50°C ; 再加入化學(xué)計算量的碳酸氫鈉進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，獲得中間體粗維生素C鈉，轉(zhuǎn)入正常維生素C的生產(chǎn)工序。
全文摘要
粗維生素C母液回收生產(chǎn)粗維生素C鈉的方法，包括步驟粗品維生素C母液先通過一種大孔吸附樹脂脫色，脫色液濃縮結(jié)晶離心后獲得粗維生素C母液回收品，母液回收品經(jīng)過微粉干燥機粉碎烘干后，再和甲醇進行酯化反應(yīng)，控制酯化反應(yīng)配料比為母液回收品(重量)甲醇(體積)＝17，反應(yīng)4小時，第一小時控制酯化反應(yīng)溫度68℃，第二小時控制酯化反應(yīng)溫度60℃，第三小時控制酯化反應(yīng)溫度55℃，第四小時控制酯化反應(yīng)溫度50℃。再加入化學(xué)計算量的碳酸氫鈉進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，獲得中間體粗維生素C鈉，轉(zhuǎn)入正常維生素C的生產(chǎn)工序。本發(fā)明提高了粗品維生素C鈉的生產(chǎn)收率和質(zhì)量，解決了母液回收品的積聚問題，減化了生產(chǎn)工序。
文檔編號C07D307/62GK103102335SQ201210456700
公開日2013年5月15日 申請日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者周燦方, 裴增昌, 張劍飛, 俞俊, 顧靜宇 申請人:江蘇江山制藥有限公司