專利名稱：一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥農(nóng)藥中間體領(lǐng)域，主要為ー種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝。
背景技術(shù)：
IDA法草甘膦是廣譜的滅生性內(nèi)吸除草剤，該除草劑最早由美國孟山都(Monsanto)公司注冊登記，在全球范圍得到廣泛應(yīng)用，后孟山都公司又在玉米、大豆等糧油作物上用基因科學(xué)方法，培養(yǎng)出了抗草甘膦基因的作物種子，從而為大面積噴霧草甘膦除草起到極大的推動作用，用量也隨之急劇上升。而且該藥在土壌中降解為無害物質(zhì)，對環(huán)境的危害相對較輕，是ー個優(yōu)良的除草剤。草甘膦的エ藝制備過程中，有大量含酸的廢水產(chǎn)生，エ廠治理難度相當(dāng)大，制約了生產(chǎn)。エ廠在環(huán)保上遇到了較大的壓力。目前還沒有解決上述問題的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝，具體是ー種既節(jié)約能源又減少エ藝步驟的環(huán)保減排エ藝。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的エ藝，其主要步驟如下
把定量的亞氨基ニこ酸和酸水(或洗滌水)在反應(yīng)釜中的混合后，控制溫度小于< 800C (優(yōu)選< 60°C )滴加三氯化磷，并掌握真空度為-0. 01到-0. IMPa (優(yōu)選-0. OlMPa到-0. 03MPa),滴完畢，保溫0. 5-10小時(優(yōu)選0. 5-2小時)，升溫至90-120 V (優(yōu)選105-112°C)，邊滴加甲醛邊回流，滴加完畢，保溫0. 5-5小時(優(yōu)選1-2小時)；反應(yīng)釜中加入定量清水，測定釜內(nèi)溶液正常PH值后排放壓濾得雙甘膦。方程式如下
權(quán)利要求
1.一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝，其特征在于反應(yīng)過程為把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應(yīng)釜中的混合后，控制溫度小于< 80°C (優(yōu)選< 60°C )滴加三氯化磷，并掌握真空度為-0. 01到-0. IMPa (優(yōu)選-0. OlMPa到-0. 03MPa),滴完畢，保溫0. 5-10小時(優(yōu)選0. 5-2小時)，升溫至90-1200C (優(yōu)選105_112°C )，邊滴加甲醛邊回流，滴加完畢，保溫0. 5-5小時(優(yōu)選1-2小時);反應(yīng)釜中加入定量清水，測定釜內(nèi)溶液正常PH值后排放壓濾得雙甘膦，反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述，其特征在于酸水是指在雙甘膦合成過程中，壓濾出來的雙甘膦的母液水(雙甘膦母液水中含有甲醛、亞磷酸、鹽酸和少量的亞氨基二乙酸和鹽)，該水可以作為工藝投料水使用；洗滌水是指雙甘膦洗滌水，洗滌水中含有少量的酸，該股水也可以作為洗滌水在下一鍋中套用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述，其特征在于酸水可以直接套用2-5次(優(yōu)選2次)，洗滌水可以直接套用1-5次(優(yōu)選I次)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述，其特征在于經(jīng)套用后的母液水和洗滌水合并后，用泵壓入降膜吸收塔和填料吸收塔吸收三氯化磷水解時真空拉出的I. 5kmol氯化氫，可以用于制造濃度為15 20%回收鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙甘膦廢水套用制備草甘膦中間體雙甘膦的工藝，其特征在于反應(yīng)過程為把定量的亞氨基二乙酸和酸水(或洗滌水)在反應(yīng)釜中的混合后，控制溫度小于＜80℃(優(yōu)選＜60℃)滴加三氯化磷，并掌握真空度為-0.01到-0.1MPa(優(yōu)選-0.01MPa到-0.03MPa)，滴完畢，保溫0.5-10小時(優(yōu)選0.5-2小時)，升溫至90-120℃(優(yōu)選105-112℃)，邊滴加甲醛邊回流，滴加完畢，保溫0.5-5小時(優(yōu)選1-2小時)；反應(yīng)釜中加入定量清水，測定釜內(nèi)溶液正常pH值后排放壓濾得雙甘膦。本發(fā)明的優(yōu)點在于節(jié)約能源、減少工藝步驟、減少工藝使用設(shè)備、環(huán)保減排。
文檔編號C07F9/38GK102952159SQ20121045615
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者鮑菊籬 申請人:江蘇泰倉農(nóng)化有限公司