專利名稱：一種硬脂酸鈣的生產方法
技術領域：
本發(fā)明屬于熱穩(wěn)定劑的技術制備領域，具體涉及水相硬脂酸鈣合成新工藝。
背景技術：
硬脂酸鈣是一種聚氯乙烯無毒熱穩(wěn)定劑，是聚氯乙烯樹脂塑料加工過程中不可缺少的加工助劑。目前國內生產硬脂酸鈣主要是復分解法，即硬脂酸在水相中與氫氧化鈉溶液反應成硬脂酸鈉皂水溶液，硬脂酸鈉皂水溶液與預先配制的水溶性鈣鹽進行復分解反應，生成硬脂酸鈣和水溶性鈉鹽，生產過程中產生的含有水溶性無機鹽的熱水不能循環(huán)使用，從而，產生的大量含有無機鹽的廢水只能排放(如果回收無機鹽，能耗太高，沒有經濟價值)。硬脂酸和氫氧化鈣在水相中低溫混合均勻，慢慢加溫，反應得到粗顆粒的重質產物，很容易形成包裹，反應不完全，要另外增加粉碎設備才能達到用戶細度要求。另外一種用熔融法生產硬脂酸鈣，雖然沒有廢水排放，但是由于硬脂酸鈣熔融體粘度較高，從而對設備要求很高，加工成本高，國內生產硬脂酸鈣的廠家很少使用熔融法工藝。還有一種“無排放一步合成硬脂酸鈣的方法”公開號CN101117312A的無權專利，雖然說明無排放，反應后期仍然需要用氯化鈣調節(jié)，會造成氯離子積聚越來越多，仍然需要排放，而且反應后期需要在9(T10(TC回流反應，回流反應需要密閉的壓力容器，設備要求高，操作不方便
發(fā)明內容
本發(fā)明利用復分解工藝的設備生產出質量高于復分解工藝的硬脂酸鈣產品，水循環(huán)使用，沒有廢水排放，節(jié)約能源，是一種合成水相硬脂酸鈣的新工藝。水相硬脂酸鈣合成新工藝過程如下
1.用硬脂酸銨或反應過程中生成的硬脂酸銨為催化劑生產硬脂酸鈣；
2.原料氫氧化鈣用6(T95°C的熱水配制成懸濁液，氫氧化鈣與水的質量比為I:6，過200目篩，攪拌條件下，不會形成氫氧化鈣沉積，從而得到氫氧化鈣懸濁液。(如果氫氧化鈣不這樣處理，硬脂酸和氫氧化鈣在水中發(fā)生反應，得到直徑為O. 5^1cm的反應不完全的粗顆粒重質產物);
3.硬脂酸投入水中，加熱至58飛2V，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入催化劑硬脂酸銨或者氨水(氨水與硬脂酸也生成硬脂酸銨)。硬脂酸銨為表面活性劑和催化劑，將硬脂酸均勻分散在水中，加入第2步配制的過篩后的氫氧化鈣懸濁液，氫氧化鈣懸濁液的總加入量要根據(jù)原料氫氧化鈣含量和產品的鈣含量進行適量調整(原則上要求原料氫氧化鈣含量大于98%)，控制反應溫度為65 85°C，反應穩(wěn)定后，最終ph為擴9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，硬脂酸鈣漿料經過脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥得到輕質、高細度的硬脂酸鈣產品。
本發(fā)明使用的化學反應
硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水。2C17H35C00NH4+Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca+2NH3.H20。當氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時，硬脂酸是過量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨。C17H35COOH+ NH31H2O = C17H35C00NH4+H20。當加入的氫氧化鈣懸濁液稍過量時，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來，在約65、5°C,反應體系ph為9 9. 5的條件下,氨水分解為氨氣從反應體系溢出。濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣。總反應為2 C17H35COOH + Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca + H2O0·各種物料配比
用硬脂酸銨作為催化劑，沒有循環(huán)水套用時，原料和催化劑推薦比例
硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 76 46 :4000。用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)水套用時。硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨冰=456. 6 73 46 :4000。用氨水作為催化劑(氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用)，沒有循環(huán)水套用時，原料和催化劑推薦比例
硬脂酸:氫氧化隹丐:氨水水=500 76 10 4000o用氨水作為催化劑(氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用)，有循環(huán)水套用時，推薦最佳比例
硬脂酸氫氧化I丐氨水水=500 73 10 4000ο本發(fā)明的優(yōu)點在于
I、本發(fā)明工藝與CN101117312A不同的是反應過程中不產生無機鹽，也不需要加入無機鹽，不會形成無機鹽積聚，因此過濾后的濾液全部循環(huán)使用，潮料硬脂酸鈣干燥時帶走的部分水通過補充新鮮水進行后續(xù)反應，完全沒有廢水排放，僅僅排放極少量的氨氣(在環(huán)保允許排放量范圍內)。2、本發(fā)明工藝，工藝簡單，反應后期不需要回流反應，與復分解工藝相比，反應溫度低，能耗低，設備要求不高，通用的復分解工藝生產設備即可生產該產品，經濟效益明顯，該生產工藝適合進一步地普及推廣。
具體實施例方式實施例I
用硬脂酸銨作為催化劑，沒有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克水，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過200目不銹鋼篩，過濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應釜中加入3550千克水，再加入456. 6千克的硬脂酸，加熱至58 62°C，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入催化劑硬脂酸銨46千克，攪拌均勻，慢慢加入過濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應溫度不超過85°C，最終ph為擴9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應更加完全，硬脂酸鈣漿料經過脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風溫度不要超過125°C，因為與復分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點較低)，干燥后得到輕質、高細度的硬脂酸鈣產品。實施例2
用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克循環(huán)濾液，并加熱至60°C 95°C，再加入73千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過200目不銹鋼篩，過濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應釜中加入實施例I中剩余濾液與補充水合計3550千克，再加入456. 6千克的硬脂酸，加熱至58飛2°C，硬脂酸熔化，攪拌下，加入催化劑硬脂酸銨46千克，攪拌均 勻，慢慢加入過濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應溫度不超過85°C，最終ph為9飛.5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應更加完全，硬脂酸鈣漿料經過脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥后得到輕質、高細度的硬脂酸鈣產品。實施例3
在反應過程中，氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用，沒有循環(huán)濾液套用。在I m3配料釜中加入450千克水，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過200目不銹鋼篩，過濾后的氫氧化鈣懸濁液送帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應釜中加入3550千克水，再加入500千克的硬脂酸，加熱至58 62°C，硬脂酸熔化，攪拌下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成催化劑硬脂酸銨，硬脂酸銨既是催化劑又是表面活性劑，將硬脂酸均勻分散在水中，攪拌5分鐘，慢慢加入過濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應溫度不超過85°C，最終ph為擴9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應更加完全，硬脂酸鈣漿料經過脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風溫度不要超過125°C，因為與復分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點較低)，干燥后得到輕質、高細度的硬脂酸鈣產品。實施例4
在反應過程中，氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用，有循環(huán)水套用。在I m3配料釜中加入450千克實施例3中循環(huán)濾液，并加熱至60°C 95°C，再加入76千克氫氧化鈣(氫氧化鈣含量98%以上)，攪拌10分鐘，通過200目不銹鋼篩，過濾后的氫氧化鈣懸濁液送入帶攪拌的氫氧化鈣高位槽。在5m3的反應釜中加入實施例3中剩余濾液與補充水合計3550千克，再加入500千克的硬脂酸，加熱至58飛2°C，硬脂酸熔化，攪拌條件下，加入氨水10千克，氨水和硬脂酸生成硬脂酸銨，硬脂酸銨既是催化劑又是表面活性劑，將硬脂酸均勻分散在水中，攪拌5分鐘，慢慢加入過濾后的氫氧化鈣懸濁液，控制反應溫度不超過85°C，最終ph為擴9. 5，得到硬脂酸鈣的中間體硬脂酸鈣漿料，繼續(xù)攪拌15分鐘，使反應更加完全，硬脂酸鈣漿料經過脫水得到濾液和硬脂酸鈣潮料，濾液循環(huán)使用，硬脂酸鈣潮料干燥(注意熱風溫度不要超過125°C，因為與復分解法制得的含鹽的硬脂酸鈣相比，不含鹽的硬脂酸鈣初熔點較低)，干燥 后得到輕質、高細度的硬脂酸鈣產品。
權利要求
1.一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于步驟如下 A、硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水， 2C17H35C00NH4+Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca+2NH3*H20 ； B、當氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時，硬脂酸是過量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨，制得步驟A)反應所需的硬脂酸銨，C17H35COOH+ NH31H2O = C17H35C00NH4+H20 ； 當加入的氫氧化鈣懸濁液稍過量時，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來，在約65°C ^85°C，反應體系ph為擴9. 5的條件下，氨水分解為氨氣從反應體系溢出；濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣；總反應為 2 C17H35COOH + Ca (OH) 2= (C17H35COO) 2Ca + H2O ； 反應產生的濾液可循環(huán)使用，潮料硬脂酸鈣帶走的水在后續(xù)生產時補充新鮮水進行后續(xù)生產。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于所述硬脂酸鈣的生產方法為用硬脂酸銨或反應過程中生成的硬脂酸銨為催化劑生產硬脂酸鈣。硬酯酸銨的獲得途徑為兩種一種為市售硬酯酸銨，另一種為在反應過程中，由氨水與硬脂酸反應制得硬酯酸銨。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于所述用硬脂酸銨作為催化劑，沒有循環(huán)水套用時，原料和催化劑的質量比比例 硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 76 46 :4000。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于所述用硬脂酸銨作為催化劑，有循環(huán)水套用時，原料和催化劑的質量比比例 硬脂酸氫氧化鈣硬脂酸銨水=456. 6 73 46 :4000。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于所述用氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用，沒有循環(huán)水套用時，原料和催化劑的質量比比例 硬脂酸氫氧化韓氨水水=500 76 10 4000o
6.根據(jù)權利要求I所述的一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于所述用氨水與硬脂酸反應生成的硬脂酸銨起催化劑作用，有循環(huán)水套用時，原料和催化劑的質量比比例 硬脂酸氫氧化I丐氨水水=500 73 10 4000ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硬脂酸鈣的生產方法，其特征在于步驟如下A)硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水、B)當氫氧化鈣懸濁液加入量未足量時，硬脂酸是過量的，硬脂酸和氨水生成硬脂酸銨，制得步驟A)反應所需的硬脂酸銨當加入的氫氧化鈣懸濁液稍過量時，硬脂酸銨與氫氧化鈣反應生成硬脂酸鈣和氨水，氨水游離出來，在約65℃~85℃，反應體系ph為9~9.5的條件下，氨水分解為氨氣從反應體系溢出；濾液為水和極少量溶于水的氫氧化鈣。本發(fā)明工藝，工藝簡單，反應后期不需要回流反應，與復分解工藝相比，反應溫度低，能耗低，設備要求不高，通用的復分解工藝生產設備即可生產該產品，經濟效益明顯，該生產工藝適合進一步地普及推廣。
文檔編號C07C51/41GK102875356SQ20121040200
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月22日 優(yōu)先權日2012年10月22日
發(fā)明者冒圣華, 周松濤, 冒瑩瑩 申請人:南通新邦化工科技有限公司