專利名稱：2-羥基-6-萘甲酸的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化工中間體的生產(chǎn)方法，特別涉及一種中間體2-羥基-6-萘甲酸的精制提純方法。
背景技術(shù)：
2-羥基-6-萘甲酸，又名2，6酸，通常是用2-萘酚通過科爾貝-施密特反應(yīng)得至IJ。它作為液晶材料原料或生產(chǎn)高分子聚合物原料，目前占熱致性液晶高分子(TLCP)大半壁江山的II型聚酯液晶Vectra，就是對羥基苯甲酸和2_羥基_6_萘甲酸的共聚，2_羥基-6_萘甲酸引入的萘環(huán)帶來了側(cè)步效應(yīng)，破壞了鏈段的規(guī)整性，避免了對羥基苯甲酸均聚產(chǎn)物不溶、不熔而難以加工的缺陷，而且萘環(huán)本身又是剛性結(jié)構(gòu)，強(qiáng)度和耐熱性都較好，因此Vectra的綜合性能是熱致性液晶高分子中最好。但是用于生產(chǎn)液晶的2_羥基_6_萘甲酸，純度要求較高。2-羥基-6-萘甲酸主要通過科爾貝-施密特反應(yīng)得到，含有主要反應(yīng)和多個副反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下。
權(quán)利要求
1.2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于包括以下步驟 I:將科爾貝-施密特反應(yīng)得到的2-羥基-6-萘甲酸粗品溶于醇或醚的有機(jī)溶劑和水的混合物，加入活性炭并加熱溶解粗品，在80 120°C下保溫30分鐘 60分鐘，然后過濾得濾液； II:將步驟I的濾液放入具純水的反應(yīng)釜中，純水相對濾液的體積比為I 10:1，然后升溫并在90 99°C下保溫30分鐘 200分鐘，繼而經(jīng)降溫，離心、洗滌、烘干，得到離心濾液和2-輕基-6-萘甲酸精品； III:將離心濾液冷卻到室溫并過濾，得到能利用步驟II重結(jié)晶精化的含水回收品和ニ次濾液； IV:對二次濾液采用樹脂吸附，吸附后的溶液蒸餾回收有機(jī)溶劑； V:樹脂吸附飽和后，利用堿溶液和水依次進(jìn)行洗脫，將脫附液合并后用稀硫酸調(diào)節(jié)PH4. 5-4. 8回收其中可用于精制套用的2-羥基-6-萘甲酸粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟I中醇或醚的有機(jī)溶劑為こニ醇及其醚類衍生物，至少為ニこニ醇，三こニ醇，こニ醇單甲醚，こニ醇單こ醚，こニ醇ニ甲醚，こニ醇ニこ醚，ニこニ醇單甲醚，ニこニ醇單こ醚，ニこニ醇ニ甲醚，ニこニ醇ニこ醚和1，4_ ニ氧六環(huán)中的ー種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟I中所述醇或醚的有機(jī)溶劑按質(zhì)量比計算為2-羥基-6-萘甲酸粗品的2 10倍，且相對混合的水的質(zhì)量為I 10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在干步驟I中所述醇或醚的有機(jī)溶劑相對2-羥基-6-萘甲酸粗品或水的質(zhì)量比均為2 3。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟II中所述純水相對濾液的質(zhì)量比為I 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟II中所述純水相對鋁液的質(zhì)量比為2 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟II中降溫至40 60°C后再進(jìn)行離心。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟IV中所述樹脂為苯こ烯或ニこ烯苯或丙烯酸或酯類衍生物的均聚或共聚產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，其特征在于步驟IV中所述堿溶液為3 10%的氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種2-羥基-6-萘甲酸的精制方法，主要包括有機(jī)溶劑溶解粗品過濾、濾液重結(jié)晶并離心提純、離心濾液回收、二次濾液樹脂吸附后蒸餾回收有機(jī)溶劑、樹脂堿性洗脫回收粗品等五大主要步驟。在進(jìn)行工業(yè)化精制的同時回收損耗的有機(jī)溶劑等。應(yīng)用本發(fā)明的精制方法進(jìn)行工業(yè)化提純精致2-羥基-6-萘甲酸，克服了現(xiàn)有精制工藝的諸多缺點，得到一種成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高、資源化綜合利用的精制工藝方法，該方法溶劑損耗少，無需另加入晶種即可結(jié)晶充分，且針對一般重結(jié)晶方法的損耗問題，回收了精制過程損耗的物料，便于工業(yè)化生產(chǎn)，更利于環(huán)保。
文檔編號C07C51/42GK102659576SQ20121013103
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月2日
發(fā)明者嚴(yán)兵, 何珉, 梁子軍, 王永新, 繆從兵, 金炳生 申請人:蘇州思睿屹新材料股份有限公司