專利名稱：煙酰胺高效生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及B族維生素生產(chǎn)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種煙酰胺生產(chǎn)新工藝
背景技術(shù)：
煙酰胺是人體和動物體不可缺少的B族維生素，是構(gòu)成輔酶的重要成分。它參與氧化還原過程，具有促進細胞新陳代謝和擴張血管的功能，能促進人體和動物體生長發(fā)育。對防治癩皮病、動脈硬化、腦血栓等有顯著效果?，F(xiàn)國內(nèi)外主要采用化學(xué)法和微生物法生產(chǎn)煙酰胺。目前國內(nèi)以化學(xué)法生產(chǎn)煙酰胺主要采用3-氰基吡啶堿性水合法。該法是采用以3-氰基吡啶為原料，二氧化錳為催化劑，液氨為催化劑活性保護劑，生產(chǎn)煙酰胺的工藝路線(以下簡稱原工藝)。原工藝技術(shù)指標為平均收率95%，PH值在5. 5-5. 9之間，熔距在128. 5-130. 5°C之間。使用原工藝生產(chǎn)煙酰胺存在如下缺陷I、產(chǎn)品質(zhì)量能夠達到中國藥典2005版、中國飼料添加劑標準GB/T7301-2002版、美國藥典29版標準，但達不到英國藥典2005版標準。對產(chǎn)品出口存在較大影響。2、產(chǎn)品熔距在128. 5-130. 5°C之間，熔距較大說明純度欠佳。3、催化劑活性下降較快，催化劑消耗量相對較大，造成固體廢物生成量較多，對環(huán)境造成一定影響，且增加了生產(chǎn)成本。4、每生產(chǎn)一噸煙酰胺，有IOOkg液氨作為廢物排出，不符合節(jié)能減排的國策，對生態(tài)和生產(chǎn)環(huán)境造成很大污染，且增加了生產(chǎn)成本。5、由于生產(chǎn)中需使用大量液氨，給安全生產(chǎn)帶來諸多隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，為改善生態(tài)環(huán)境，保證安全生產(chǎn)，提供一種煙酰胺高效生產(chǎn)工藝。本發(fā)明煙酰胺高效生產(chǎn)工藝，按照下述步驟進行取O. 48mol3-氰基吡啶溶于5. 55mol水中，并加入O. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，于攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應(yīng)液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘干得到固體煙酰胺；所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑中Z代表過渡堿金屬，雙金屬氧化物錳-Z催化劑的制備過程如下，以下百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù)①、堿化按重量比取硫酸錳9份，取金屬Z硫酸鹽I份，16%氫氧化鈉水溶液25-30份；在30-40°C攪拌下，將硫酸錳與金屬Z硫酸鹽加入氫氧化鈉水溶液中，30_40°C反應(yīng)2. 5-3小時；②、氧化在30_40°C攪拌下，滴加4. 5-5份5%雙氧水水溶液，反應(yīng)1-1. 5小時；③、洗滌將過濾所得雙金屬氧化物的沉淀用純化水洗滌至濾液接近中性；④、活化洗滌后的濾餅用純化水配成20-25%的混懸液，在30_40°C攪拌下滴加濃度為60-65%硝酸至反應(yīng)液呈酸性(PH = 5. 5)，反應(yīng)1-1. 5小時；反應(yīng)完畢后，于30_40°C攪拌下調(diào)PH值至中性(6. 8-7. O)；⑤、洗滌脫水活化完畢的催化劑經(jīng)過濾、洗滌脫水至濾液不含硝酸根，制得雙金屬氧化物錳-Z催化劑。本發(fā)明具有如下有益效果I、本發(fā)明所選用的錳-Z催化劑是目前國、內(nèi)外以3-氰基吡啶為原料水解生產(chǎn)煙酰胺最理想的催化劑，其具有非常好的活性和選擇性。成品煙酰胺PH值在催化劑連續(xù)使用24批后，仍然保持在6. O以上，證明煙酰胺產(chǎn)品純度明顯提高。2、應(yīng)用錳-Z催化劑水解3-氰基吡啶生產(chǎn)煙酰胺的生產(chǎn)新工藝科學(xué)合理，具良好穩(wěn)定性和重復(fù)性。3、本發(fā)明新工藝生產(chǎn)的煙酰胺，PH值穩(wěn)定在6. O以上，熔距穩(wěn)定在129_130°C之間(證明煙酰胺產(chǎn)品中煙酸含量極少，純度明顯提高)，產(chǎn)品質(zhì)量同時達到中國藥典2005版、中國飼料添加劑標準GB/T7301-2002版、英國藥典2005版、美國藥典29版所規(guī)定的各項技術(shù)指標。4、本發(fā)明新工藝生產(chǎn)煙酰胺收率達98. 63%以上，收率高于國內(nèi)外最佳報道6. 83個百分點，收率處于國際領(lǐng)先水平。應(yīng)用新工藝生產(chǎn)每噸產(chǎn)品所獲得的經(jīng)濟效益是原工藝的3. 26倍。5、本發(fā)明不再使用液氨作為催化劑保護劑，有效地保護了生態(tài)環(huán)境。6、本發(fā)明大幅度縮短生產(chǎn)周期，降低能耗，實現(xiàn)了節(jié)能減排降耗。生產(chǎn)周期由3小時縮短至2小時，縮短生產(chǎn)周期達33%，使萬元產(chǎn)值能耗降低93元。


圖I是本發(fā)明雙金屬氧化物錳-Z催化劑工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述。本發(fā)明煙酰胺高效生產(chǎn)工藝，按照下述步驟進行取O. 48mol3-氰基吡啶溶于5. 55mol水中，并加入O. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，于攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應(yīng)液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘干得到固體煙酰胺。下面介紹錳-Z催化劑的制備(Z代表過渡堿金屬)I、化學(xué)反應(yīng)式MnSO4 · H20+ZS04+4Na0H+2H202 —Μη02+Ζ · 02+2Na2S04+5H202、錳-Z催化劑制備原料規(guī)格及質(zhì)量要求
權(quán)利要求
1. 一種煙酰胺高效生產(chǎn)工藝，按照下述步驟進行取0. 48mol3-氰基吡啶溶于5. 55mol水中，并加入0. Ilmol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，于攪拌下，使該混合物在100°C回流3小時，將該反應(yīng)液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘干得到固體煙酰胺； 所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑中Z代表過渡堿金屬，雙金屬氧化物錳-Z催化劑的制備過程如下，以下百分數(shù)均為質(zhì)量百分數(shù) ①、堿化按重量比取硫酸錳9份，取金屬Z硫酸鹽I份，16%氫氧化鈉水溶液25-30份；在30-40°C攪拌下，將硫酸錳與金屬Z硫酸鹽加入氫氧化鈉水溶液中，30-400C反應(yīng)2. 5-3小時； ②、氧化在30-40°C攪拌下，滴加按重量比4.5-5份5%雙氧水水溶液，反應(yīng)1-1. 5小時； ③、洗滌將過濾所得雙金屬氧化物的沉淀用純化水洗滌至濾液接近中性； ④、活化洗滌后的濾餅用純化水配成20-25%的混懸液，在30-40°C攪拌下滴加濃度為60-65%硝酸至反應(yīng)液PH值至5. 5，反應(yīng)1-1. 5小時；反應(yīng)完畢后，于30_40°C攪拌下調(diào)PH 值至 6. 8-7. 0 ； ⑤、洗滌脫水活化完畢的催化劑經(jīng)過濾、洗滌脫水至濾液不含硝酸根，制得雙金屬氧化物錳-Z催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙酰胺高效生產(chǎn)工藝。本發(fā)明煙酰胺高效生產(chǎn)工藝，按照下述步驟進行取0.48mol 3-氰基吡啶溶于5.55mol水中，并加入0.11mol雙金屬氧化物錳-Z催化劑，于攪拌下，使該混合物在100℃回流3小時，將該反應(yīng)液過濾除去催化劑，濾液濃縮烘干得到固體煙酰胺；所述雙金屬氧化物錳-Z催化劑的制備以硫酸錳、金屬Z硫酸鹽、氫氧化鈉水溶液、雙氧水水溶液為原料經(jīng)堿化、氧化、洗滌、活化及脫水步驟制得。本發(fā)明不再使用液氨作為催化劑保護劑，有效地保護了生態(tài)環(huán)境。
文檔編號C07D213/82GK102627602SQ20121007911
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者馮培新, 劉長鎖, 馬秀玲, 高占友 申請人:天津中瑞藥業(yè)有限公司