專利名稱：一種維生素a中間體的連續(xù)萃取提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物質(zhì)提純方法，具體地說是一種維生素A中間體3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基-1-環(huán)己烯)基-2，7- 二烯-4-炔-1，6- 二醇的連續(xù)萃取提純方法。
背景技術(shù)：
維生素A中間體3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基環(huán)己烯)基_2，7_ 二烯-4-炔-1，6- 二醇，以下簡稱縮合物，分子式如下
權(quán)利要求
1.一種維生素A中間體的連續(xù)萃取提純方法，其步驟如下維生素A中間體3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基-1-環(huán)己烯)基-2，7-二烯-4-炔-1，6-二醇的粗品溶解在 20-90%體積比的低級醇水溶液中，成為醇水物料，然后連續(xù)地進(jìn)入萃取塔內(nèi)；萃取塔的操作條件如下萃取溫度10-50°C，醇水物料與萃取用的低極性萃取劑的體積比1 :5-5 :1，經(jīng)5-20級逆流萃取后，萃取劑萃取出大部分雜物，并帶出微量維生素A中間體；從萃取塔底部得到的醇水物料回收低級醇水溶液后，得到提純的維生素A中間體；所述的低級醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的任一種，所述的低極性萃取劑選用苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醚、丙醚、異丙醚中的任一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素A中間體的連續(xù)萃取提純方法，其特征在于，維生素A 中間體粗品的含量< 95%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種維生素A中間體的連續(xù)萃取提純方法。統(tǒng)的提純方法為結(jié)晶提純粗品溶解在非極性溶劑中，冷凍結(jié)晶，粗品中雜物對結(jié)晶溶解性強(qiáng)，結(jié)晶率低，低溫結(jié)晶能耗大，結(jié)晶后產(chǎn)品易氧化變質(zhì)。本發(fā)明的提純步驟如下維生素A中間體的粗品溶解在20-90%體積比的低級醇水溶液中，成為醇水物料，然后連續(xù)地進(jìn)入萃取塔內(nèi)；萃取塔的操作條件如下萃取溫度10-50℃，醇水物料與萃取用的低極性萃取劑的體積比15-51，經(jīng)5-20級逆流萃取后，萃取劑萃取出大部分雜物，并帶出微量維生素A中間體；從萃取塔底部得到的醇水物料回收低級醇水溶液后，得到提純的維生素A中間體。本發(fā)明得到的產(chǎn)品純度高，有利于后續(xù)氫化反應(yīng)。
文檔編號C07C403/08GK102531984SQ201110448798
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者李軍, 沈丹, 王國富, 管敏蝦, 袁娜娜, 陳夢橋 申請人:上虞新和成生物化工有限公司, 浙江新和成股份有限公司, 浙江新和成藥業(yè)有限公司