專利名稱:一種龍膽苦苷分離提純方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種龍膽苦苷分離提純方法,特別是從龍膽苦苷30%的龍膽粗提物中分離高純度龍膽苦苷的方法。
背景技術(shù):
權(quán)利要求
1.一種龍膽苦苷分離提純方法,其特征在于其步驟如下 1)柱層析硅膠的預(yù)處理取200 300目柱層析硅膠,加入氯仿、甲醇體積比為9 I的混合溶劑,攪拌至沒有氣泡后倒入玻璃層析柱中,沉降,得到硅膠層析柱; 2)將龍膽苦苷粗提物用こ醇溶解,加入3倍粗提物重量的200 300目硅膠,拌勻,揮去溶劑晾干,粉碎過200目篩,加入到含有粗提物30倍重量柱層析硅膠的硅膠層析柱上,采用氯仿、甲醇體積比為9 I的混合溶劑做洗脫劑洗脫,以龍膽苦苷純品做對照采用薄層層析法跟蹤檢測,待龍膽苦苷呈現(xiàn)単一斑點時收集洗脫液,直至洗脫液中再次出現(xiàn)其它斑點時停止收集; 3)將收集的洗脫液揮干溶劑得到純化的龍膽苦苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的龍膽苦苷分離提純方法,其特征在于步驟2)洗脫完畢后采用こ醇沖柱,柱層析硅膠柱可重復(fù)使用2次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種龍膽苦苷分離提純方法,采用硅膠柱層析的方法,其中柱層析硅膠的粒度為200~300目,用量為龍膽苦苷粗提物重量的30倍,洗脫液采用氯仿和乙醇體積比為9∶1混合溶劑,以龍膽苦苷純品為對照采用薄層層析法跟蹤檢測,選擇性的收集洗脫液,揮干溶劑得到龍膽苦苷純品。本發(fā)明采用硅膠柱層析的方法,其中對柱層析硅膠的粒度、洗脫液、硅膠及柱層析硅膠的用量進行了優(yōu)化,針對龍膽苦苷的結(jié)構(gòu)特點,使龍膽苦苷能夠被大量單獨的從硅膠層析柱上洗脫下來,提高了龍膽苦苷的提取量,并且最終得到的龍膽苦苷純度達到98.3~99.1%。
文檔編號C07H1/08GK102675386SQ20111043869
公開日2012年9月19日 申請日期2011年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月24日
發(fā)明者劉普, 尹衛(wèi)平, 段文錄, 王洪斌, 陳彬 申請人:河南科技大學(xué)