專利名稱：一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化學(xué)合成領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法。
背景技術(shù)：
2-氨基乙烷亞磺酸，又名次?；撬?見《普通生物化學(xué)》/鄭集，陳鈞輝編著.第三版，北京，高等教育出版社，1998. 7，P440),分子式為NH2CH2CH2SO2H,分子量為109. 2，呈白色結(jié)晶或粉末，易溶于水。2-氨基乙烷亞磺酸是生物體內(nèi)含硫氨基酸半胱氨酸合成牛磺酸的一種重要的中間體，因此它可以替代半胱氨酸在生物體內(nèi)來合成?；撬?。目前，尚未有其公開的化學(xué)合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供能夠在工藝條件簡單的條件下，得到理想的收率的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是提供一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其合成方法是將乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽在氣體的保護下進行親核取代反應(yīng)，得到2-氨基乙烷亞磺酸。優(yōu)選的是，所述的次硫酸鹽的質(zhì)量百分比為> 85%。更優(yōu)的是，所述的乙醇胺硫酸酯的質(zhì)量百分比為> 98%。更優(yōu)的是，所述的乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽的摩爾比為1 :1_2。更優(yōu)的是，所述的乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽的摩爾比為1 :1. 3-1. 5。更優(yōu)的是，所述次硫酸鹽為次硫酸鈉、次硫酸鉀或次硫酸銨的任意一種。更優(yōu)的是，所述的親核取代反應(yīng)是將反應(yīng)溫度控制為80-150°C，將時間控制為 6-36h0更優(yōu)的是，所述的親核取代反應(yīng)是將反應(yīng)溫度控制為100-120°C，將時間控制為 20-24ho更優(yōu)的是，所述的氣體為氮氣，氫氣或二氧化碳氣體的任意一種或其組合。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法的工藝簡練，反應(yīng)產(chǎn)率高，從而滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。本發(fā)明的2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法的化學(xué)反應(yīng)式為 NH2CH2CH20S03H + Na2S02
-_ NH2CH2CH2S02H+Na2S04實施例1
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氮氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7g (98%)與次硫酸鈉258. 8g (85%)加入水中，然后升溫至80°C，控制溫度在80°C，壓力為常壓，保溫反應(yīng)36小時，停止加熱，在80°C過濾除去硫酸鈉，并用200 毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200毫升水洗滌濾餅，干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品69. 2g。收率為31. 74%。實施例2:
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氫氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7g (98%)與次硫酸鉀501g (85%)加入水中，然后升溫至110°C，控制溫度在110°C，壓力為常壓，保溫反應(yīng)22小時，停止加熱，降溫至80°C，在80°C過濾除去硫酸鉀，并用200毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200毫升水洗滌濾餅，干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品129. 4g。收率為59. 36%。實施例3:
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氮氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7 (98%) g與次硫酸鈉517. 6g (85%)加入水中，然后升溫至80°C，控制溫度在150°C，壓力為0. 3MPa,保溫反應(yīng)6小時，停止加熱，壓力降至常壓，溫度降至80°C， 在80°C過濾除去硫酸鈉，并用200毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200 毫升水洗滌濾餅，干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品79. lg。收率為36.沈％。實施例4:
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氮氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7 (98%)g與次硫酸銨329. 4g (85%)加入水中，然后升溫至120°C，控制溫度在120°C，壓力為0. IMPa,保溫反應(yīng)20小時，停止加熱，壓力降至常壓，溫度降至5°C 過濾，得濾餅并用200毫升水加熱溶解，降溫至5°C，過濾，并用100毫升水洗滌濾餅，干燥濾餅，干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品131. 2g。收率為60. 18%。實施例5
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氮氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7 (98%)g與次硫酸鈉414. Ig (85%)加入水中，然后升溫至100°C，控制溫度在100°C，壓力為常壓，保溫反應(yīng)對小時，停止加熱，溫度降至80°C，在80°C過濾除去硫酸鈉，并用200毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200毫升水洗滌濾餅， 干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品99. 2g。收率為45. 5%。實施例6:
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿氮氣，在攪拌下將乙醇胺硫酸酯mi. 7 (98%)g與次硫酸鈉366. 6g (90%)加入水中，然后升溫至110°C，控制溫度在110°C，壓力為常壓，保溫反應(yīng)23小時，停止加熱，溫度降至80°C，在80°C過濾除去硫酸鈉，并用200毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200毫升水洗滌濾餅， 干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品145. 2g。收率為66. 61%。實施例7
在1000毫升帶攪拌，加熱和冷卻裝置的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，先充滿二氧化碳氣體， 在攪拌下將乙醇胺硫酸酯觀6. 2 (98. 5%)g與次硫酸鈉366. 6g (90%)加入水中，然后升溫至80 V，控制溫度在115°C，壓力為常壓，保溫反應(yīng)觀小時，停止加熱，溫度降至80°C，在80 V 過濾除去硫酸鈉，并用200毫升水洗滌濾餅，合并濾液，降溫至5°C，過濾，并用200毫升水洗滌濾餅，干燥濾餅，得2-氨基乙烷亞磺酸成品133. 2g。收率為61. 01%。本發(fā)明的2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法工藝簡練，反應(yīng)產(chǎn)率高，從而滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求。以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于其合成方法是將乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽在氣體的保護下進行親核取代反應(yīng)，得到2-氨基乙烷亞磺酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的次硫酸鹽的質(zhì)量百分比為彡85%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的乙醇胺硫酸酯的質(zhì)量百分比為> 98%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽的摩爾比為1 :1_2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽的摩爾比為1 :1. 3-1. 5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述次硫酸鹽為次硫酸鈉、次硫酸鉀或次硫酸銨的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的親核取代反應(yīng)是將反應(yīng)溫度控制為80-150°C，將時間控制為6-36h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的親核取代反應(yīng)是將反應(yīng)溫度控制為100-120°C，將時間控制為20-24h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其特征在于所述的氣體為氮氣，氫氣或二氧化碳氣體的任意一種或者其組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法，其合成方法是將乙醇胺硫酸酯與次硫酸鹽在氣體的保護下進行親核取代反應(yīng)，得到2-氨基乙烷亞磺酸。通過上述方式，本發(fā)明能夠在工藝條件簡單的條件下，得到理想的收率的一種2-氨基乙烷亞磺酸的合成方法。
文檔編號C07C313/04GK102399174SQ20111039406
公開日2012年4月4日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
發(fā)明者任舉, 司雙喜, 溫建華, 王建峰, 王敏文 申請人:江蘇遠洋藥業(yè)股份有限公司