專利名稱:2-乙酰基吡啶縮苯甲酰肼鉬絡合物及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物及其制備方法。
背景技術:
Schiff堿是指含有亞胺或甲亞胺特性基團(-RC = N-)的一類有機化合物,它是由醛酮的羰基與氨基在一定的條件下縮合生成的。由于C = N鍵與苯環(huán)的超共軛作用,這類化合物一般都比較穩(wěn)定。苯環(huán)含有-OH和-N等配位官能團的Schiff堿,分子內氫鍵作用使其具有剛性結構,極易作為多齒配體與高價金屬形成絡合物。因此,SchifT堿在配位化學中占有重要地位。
Schiff堿是一類重要的有機合成試劑和中間體。Schiff堿類化合物及其金屬配合物在催化領域有重要應用,被廣泛的應用于酚類的氧化、硫化物的氧化等制取有機中間體,尤其是一些昂貴有機中間體,,它們被用于農藥、手性藥物、橡膠促進劑、環(huán)氧樹脂、染料等。文獻CN1651472A公開了一種含烯烴氧基的Schiff堿IVB族配合物,它以烴基取代的水楊醛縮合對氨基苯基烯烴基醚的產物為配體,以鈦或鋯為活性中心,制備出用于乙烯聚合的催化劑。文獻CN1814645A公開了一種用于丙交酯開環(huán)聚合的SchifT堿鋁催化劑制備方法,其特征在于以β - 二酮類Schiff堿與乙基鋁反應生成的產物及其衍生物為催化劑, 用于丙交酯開環(huán)聚合。文獻CN101108367A公開了 一種用于合成苯甲醛的催化劑及制備方法,其特征在于以鉻為活性中心,鄰苯二胺縮水楊醛為配體,制得鉻Schiff堿配合物,再以硅膠為載體,以此為催化劑催化苯甲醇氧化合成苯甲醛。文獻CN101020747A公開了一種用于合成聚碳酸酯的催化劑,它以含季銨鹽或季磷鹽基團的水楊醛縮合二胺或三胺類化合物產物為配體,鈷、鉻或招為活性中心。但迄今為止,未見鑰Schiff堿絡合物的報道。發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題之一是以往專利都未公開鑰Schiff堿絡合物的問題,提供一種新的2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物。本發(fā)明所要解決的技術問題之二是提供一種與解決技術問題之一相對應的2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物的制備方法。
為解決上述技術問題之一,本發(fā)明采用的技術方案如下一種2-乙酰基吡啶縮苯甲酰肼鑰絡合物,具有如下的化學結構式
權利要求
1.一種2-乙酰基吡啶縮苯甲酰肼鑰絡合物,具有如下的化學結構式
2.根據權利要求1所述2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物,其特征在于R1選 自-OHC2H5 或
3.權利要求1所述2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物的制備方法,包括以下步驟:2-乙酰吡啶與苯甲酰肼在溶劑中于10 100°C反應10 360分鐘后靜置,I 7天后析出物經分離干燥,得到2-乙?;拎たs苯甲酰肼Schiff堿絡合物;將2-乙酰基吡啶縮苯甲酰肼Schiff堿絡合物在溶劑中于10 100°C攪拌至完全溶解,加入鑰前驅體,繼續(xù)反應30 360分鐘,析出物經分離干燥,得到所述2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物;其中,苯甲酰肼、溶劑、2-乙酰吡啶與鑰前驅體的摩爾比為I (8. 6 800) (O. 25 4) (O.1 10)。
4.根據權利要求3所述2-乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物的制備方法,其特征在于所述鑰前驅體選自乙酰丙酮鑰;所述溶劑選自
5.根據權利要求4所述2乙?;拎たs苯甲酰肼鑰絡合物的制備方法,其特征在于所述溶劑選自c2h5oh。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-乙?;拎たs苯甲酰肼鉬絡合物及其制備方法,主要解決以往專利都未公開鉬Schiff堿配位化合物的問題。本發(fā)明通過采用具有如下的化學結構式其中,R1選自-OHR2或R2為CnH2n+1,n=2~10的技術方案較好地解決了該問題,可用于2-乙?;拎たs苯甲酰肼鉬絡合物的工業(yè)生產中。
文檔編號C07D303/04GK103012489SQ201110369948
公開日2013年4月3日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權日2011年9月22日
發(fā)明者王戈, 宋紀元, 陶喬, 楊穆, 譚麗, 高煥新, 金國杰 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院