專利名稱：2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法。
背景技術：
2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要用作植物生長調(diào)節(jié)劑乙烯利的生產(chǎn)和制備， 同時其本身可作為阻燃劑，用于制備阻燃劑乙烯基膦酸二(2-氯乙基)酯的中間體。此外， 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯還可用于醫(yī)藥樹脂、離子交換樹脂、殺菌劑的制備等，具有廣闊的市場開發(fā)前景?，F(xiàn)有技術中，2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯主要是通過三氯化磷與環(huán)氧乙烷反應制備得到亞磷酸三(2-氯乙基)酯，后者在高溫下重排，常分為添加溶劑(鄰二氯苯等) 的釜式反應和不添加溶劑的經(jīng)列管式重排器的連續(xù)反應。也有文獻報道是以2-氯乙基膦二酰氯和2-氯乙醇為原料，三乙胺為縛酸劑，乙醚為溶劑在5-40°C的低溫下進行反應合成 2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。吳少林報道了以亞磷酸三(2-氯乙基)酯為原料，添加正構(gòu)烷烴(正十二烷等)制備2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的方法。但是，上述方法均存在各種不同的缺陷。例如，當以亞磷酸三(2-氯乙基)酯為原料時，在反應中會釋放出大量的熱量，需要及時移熱，高溫下重排存在反應溫度高，副反應多，產(chǎn)率不理想等不足；當以2-氯乙基膦二酰氯為原料與2-氯乙醇反應時，需要另外添加縛酸劑，且后處理繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，以克服現(xiàn)有技術中的各種缺陷。本發(fā)明所述的2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，具體包括以下步驟 以2-氯乙基膦酸二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，0-100°C反應溫度下反應8-18小時，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標產(chǎn)物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。本發(fā)明的反應式如下
權(quán)利要求
1.一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟以2-氯乙基膦酸二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，O-IOO0C反應溫度下反應8-18小時，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標產(chǎn)物2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的2-氯乙基膦二酰氯為新鮮制備或者新蒸餾產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的環(huán)氧乙烷為市售工業(yè)級產(chǎn)品， 純度為99. 9%以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷的加入方式為氣體通入或液相滴入。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷的加入方式是在反應器中添加氣體分布器，以環(huán)氧乙烷氣體形式通入反應。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷每小時的加料速度為 2-氯乙基膦二酰氯重量的1-8%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷每小時的加料速度為 2-氯乙基膦二酰氯重量的3-5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷與2-氯乙基膦二酰氯的摩爾比為2.0-2.5 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧乙烷與2-氯乙基膦二酰氯的摩爾比為2. 1-2. 2:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度優(yōu)選5-40°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氯乙基膦酸二(2-氯乙基)酯的制備方法，以2-氯乙基膦二酰氯為原料，加入環(huán)氧乙烷，0-100℃反應溫度下反應8-18小時，減壓抽除殘留的環(huán)氧乙烷，即得目標產(chǎn)物，收率≥97％，純度≥97.5％，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有較好的應用前景。
文檔編號C07F9/40GK102382137SQ20111035044
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月8日
發(fā)明者劉斌, 廖本仁, 林偉信, 趙林濤, 錢柯君 申請人:上海華誼(集團)公司