專利名稱：異噻唑啉酮的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異噻唑啉酮的制造方法，具體而言，該制造方法是一種有選擇地清除甲基氯異噻唑啉酮及其氯化物，以生產(chǎn)高純度異噻唑啉酮的制造方法。
背景技術(shù)：
異噻唑啉酮是已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用的主要成分為有機(jī)氮硫化物的藥劑。其尤其對(duì)腐敗菌即假單胞菌屬(Pseudomonas.)和芽孢桿菌屬(Bacillus.)的功效顯著,是全球需求不斷在增加的防腐劑之一。而且，即使投入較低濃度的異噻唑啉酮也能保持長久功效，當(dāng)氫離子的濃度范圍(弱酸至弱堿范圍)較寬時(shí)也可方便地使用它。因此，其被廣泛應(yīng)用于清除及抑制細(xì)菌，是一種防止產(chǎn)品變質(zhì)的重要防腐劑。該細(xì)菌在造紙用彩漆、涂料、淀粉、顏料、染料、陶瓷加工用釉藥、墨水、切削油、直接接觸皮膚的濕巾、洗發(fā)液及護(hù)發(fā)素等日用品、水和高級(jí)染料界面層中繁殖。概括而言，如化學(xué)反應(yīng)式I或化學(xué)反應(yīng)式2所示，異噻唑啉酮的制造方法是通過環(huán)狀反應(yīng)而生成。
化學(xué)反應(yīng)式I
權(quán)利要求
1.一種異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括兩個(gè)階段:第一是將包含甲基氯異噻唑啉酮之氯化物的異噻唑啉酮的鹽在有機(jī)溶劑中進(jìn)行分散的階段；第二是過量添加具有化學(xué)結(jié)構(gòu)式I的胺基物從而生成包含甲基氯異噻唑啉酮的異噻唑啉酮，再將生成的甲基氯異噻唑啉酮進(jìn)行分解的階段，化學(xué)結(jié)構(gòu)式I
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，還包括對(duì)所述分解階段所得的反應(yīng)物再進(jìn)行過濾后蒸餾的階段。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，還包括將所述蒸餾階段所得的物質(zhì)溶解于有機(jī)溶劑后進(jìn)行冷卻、生成結(jié)晶的階段。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，還包括在水里溶解所述蒸餾階段所得的物質(zhì)或所述結(jié)晶后，添加具有化學(xué)結(jié)構(gòu)式I的胺基物以分解甲基氯異噻唑啉酮的階段。
5.根據(jù)權(quán)利要求 4所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，還包括在水中加入活性碳進(jìn)行攪拌的階段。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，還包括對(duì)所述分解階段或攪拌階段以后生成的反應(yīng)物進(jìn)行過濾的過濾階段。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，具有化學(xué)結(jié)構(gòu)式I的胺基物的摩爾數(shù)高達(dá)所述鹽的摩爾數(shù)之和的3至10倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，所述分解階段持續(xù)進(jìn)行3至72小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，所述胺基物可以在單甲基胺、單乙基胺、二甲基胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、叔丁胺、苯胺、吡唆、哌唆、氨中任選一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑可以在包含苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、1，2-甲叉二氯、1，1，1-三氯乙烷、甲基至丁基甲酸氯化物、甲基至丁基醋酸氯化物、甲基至丁基丙酸氯化物的群中任選一種或采用其混合溶劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的異噻唑啉酮的制造方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑可以在戊烷、己烷、庚烷及辛醇脂肪族碳?xì)淙軇┤褐腥芜x一種或采用其混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種異噻唑啉酮的制造方法。具體而言，該制造方法包括兩個(gè)階段第一是將包含甲基氯異噻唑啉酮之氯化物的異噻唑啉酮的鹽在有機(jī)溶劑中進(jìn)行分散的階段；第二是過量添加具有化學(xué)式NRR1R2(R、R1及R2分別為氫或碳的數(shù)量在1至8的開鏈烴、環(huán)烴)的胺基物從而生成包含甲基氯異噻唑啉酮的異噻唑啉酮，再將生成的甲基氯異噻唑啉酮進(jìn)行分解的階段。
文檔編號(hào)C07D275/03GK103087002SQ20111034464
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2011年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月3日
發(fā)明者吳錫, 尹明輝 申請(qǐng)人:Dhc有限公司, 吳錫