專利名稱：一種3，3-二甲基丁醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甜味劑，是一種甜味劑中間體3，3_ 二甲基丁醛的制備方法。
背景技術(shù)：
甜味劑中的紐甜是美國公司開發(fā)的具有高甜度、低熱量、無致齲性等特點的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，具有巨大的市場潛力，各國都在以自己的制備方法積極生產(chǎn)，而3，3_ 二甲基丁醛是紐甜的重要中間體，由于這種中間體的市場價格昂貴，導(dǎo)致產(chǎn)品價格無法降低，因此，各國都在研究這種中間體的生產(chǎn)方法。例如已公開的3，3_ 二甲基丁醛的制備方法 (CN101311151)，是以乙烯氣體為原料制備，然而乙烯氣體在運(yùn)輸、儲存、生產(chǎn)設(shè)備等方面均有較高的要求，并存在運(yùn)輸及生產(chǎn)過程中的風(fēng)險，并且這種制備方法流程較長，耗能高，還需要在300°C以上的高溫下以惰性氣體為載氣將3，3_ 二甲基丁醇與水混合氣化后在貴金屬存在下催化脫氫來獲得，生產(chǎn)安全性低，生產(chǎn)成本高；另外，CN1301247A公開的方法，使用的原料3，3_ 二甲基丁基氯價格昂貴，并在生產(chǎn)中產(chǎn)生二甲基硫醚類化合物，對環(huán)境的污染較重，治理這種污染需要較高的生產(chǎn)成本，不易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種3，3- 二甲基丁醛的制備方法，它采用價格低廉、易于獲得的原料，用兩步可控反應(yīng)制備3，3-二甲基丁醛，從而克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種3，3_ 二甲基丁醛的制備方法，包括下述步驟取叔丁基氯和醋酸乙烯酯為原料，催化制備1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯與醋酸乙烯酯的重量比為1 :0. 84-0. 93，在催化劑作用下，控制溫度水解歧化 1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制備含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反應(yīng)混合物，進(jìn)行精餾純化，得到3，3-二甲基丁醛，反應(yīng)式為
權(quán)利要求
1. 一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于包括下述步驟取叔丁基氯和醋酸乙烯酯為原料，催化制備1-氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯與醋酸乙烯酯的重量比為1 :0. 84-0. 93，在催化劑作用下，控制溫度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制備含3，3- 二甲基丁醛的水解歧化反應(yīng)混合物，進(jìn)行精餾純化，得到3，3- 二甲基丁醛，反應(yīng)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于具體步驟如下①將50公斤二氯甲烷置入反應(yīng)釜中，打開攪拌及冷卻循環(huán)，待降溫至-7V _2°C時， 加入三氯化鋁1. 3公斤，在3小時滴加叔丁基氯20公斤，再在2小時內(nèi)滴加18. 6公斤醋酸乙烯酯，滴加結(jié)束后在-2V 0°C下保溫反應(yīng)2小時；反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜中打入14公斤去離子水，充分?jǐn)嚢?，分取有機(jī)層，用6. 7公斤5% 碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層至PH值為8-9，再分取二氯甲烷有機(jī)層，加入5公斤無水硫酸鈉干燥后，在30°C 50°C下濃縮回收二氯甲烷至盡，繼續(xù)減壓蒸餾，收集60°C — 64°C /2OmmHg餾分，得無色液體1-氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯35. 7公斤；②將1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯35. 7公斤置入反應(yīng)釜中，加入10%鹽酸10公斤， 加熱至100°C 110°C回流3小時，回流結(jié)束后，繼續(xù)升溫蒸餾，收集104°C _106°C餾分，得到19. 4公斤3，3-二甲基丁醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征在于具體步驟如下①將225公斤二氯甲烷置入反應(yīng)釜中，打開攪拌及冷卻循環(huán)，待體系降溫至-7V _2°C時，加入對甲苯磺酸9公斤，采用滴加方式加入叔丁基氯80公斤，在2小時內(nèi)加完，再在2小時內(nèi)滴加70公斤醋酸乙烯酯，滴加結(jié)束后在_2°C 0°C下保溫反應(yīng)2小時；保溫反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)釜中打入56公斤去離子水，充分?jǐn)嚢?，分取有機(jī)層，用25公斤 5%碳酸鈉溶液洗滌有機(jī)層至PH為8-9，分取二氯甲烷有機(jī)層，在該有機(jī)層內(nèi)加入15公斤無水硫酸鈉干燥后，在30°C 50°C下濃縮回收二氯甲烷至盡，繼續(xù)減壓蒸餾，收集60°C — 64°C /20mmHg餾分，得到無色液體1_氯_3，3- 二甲基丁基乙酸酯131. 7公斤；②將1-氯_3，3-二甲基丁基乙酸酯131. 7公斤置入反應(yīng)釜中，同時加入15%磷酸17 公斤，加熱至100°C 110°C回流3小時，回流結(jié)束后，繼續(xù)升溫蒸餾，收集104°C _106°C餾分，得到70. 1公斤3，3-二甲基丁醛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，包括下述步驟取叔丁基氯和醋酸乙烯酯為原料，催化制備1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯與醋酸乙烯酯的重量比為10.84-0.93，在催化劑作用下，控制溫度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制備含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反應(yīng)混合物，進(jìn)行精餾純化，得到3，3-二甲基丁醛，反應(yīng)式為催化劑為三氯化鋁或?qū)妆交撬峄蛉然F，水解歧化溫度為100℃-110℃。本發(fā)明采用價格低廉、易于獲得的原料，用兩步可控反應(yīng)制備3，3-二甲基丁醛，從而克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。
文檔編號C07C45/42GK102295541SQ20111023396
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者于東海, 楊彥軍, 胡俊峰, 蔣清乾 申請人:濟(jì)南誠匯雙達(dá)化工有限公司