專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)及提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工行業(yè)中有機(jī)物的濃縮、純化的設(shè)備和方法，尤其是一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)及提純方法。
背景技術(shù)：
D(-)苯甘氨酸生產(chǎn)過(guò)程中的樟腦磺酸溶液濃縮工段，通常使用蒸發(fā)工藝處理，在沸騰狀態(tài)下除去多余的水分，不僅處理成本較高，而且物料長(zhǎng)期在高溫狀態(tài)下容易變質(zhì)和損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)及提純方法，能有效降低生產(chǎn)成本和能耗，確保生成成品的質(zhì)量。為此，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種樟腦磺酸液提純方法，其特征在于將樟腦磺酸母液通過(guò)膜分離系統(tǒng)濃縮提純，先通過(guò)一級(jí)分離膜將母液中的大顆粒雜質(zhì)過(guò)濾掉；再通過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出淡液和濃液，經(jīng)過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出的淡液進(jìn)入三級(jí)濃縮膜進(jìn)行再回收，三級(jí)濃縮膜分離出的濃液再返回二級(jí)濃縮膜，最終二級(jí)濃縮膜排出的濃液即為成品，三級(jí)濃縮膜分離出的淡液直接排出膜分離系統(tǒng)。通過(guò)一級(jí)膜分離膜的過(guò)濾作用先去除懸浮物及大顆粒雜質(zhì)，再通過(guò)二級(jí)濃縮膜分離濃液和淡液，分離出的濃液直接為成品，少量的淡液再通過(guò)三級(jí)濃縮膜進(jìn)一步濃縮后再返回二級(jí)濃縮膜繼續(xù)濃縮，有效提高濃液的制得率，減少損失。上述的膜分離系統(tǒng)，其特征在于包括過(guò)濾機(jī)構(gòu)和濃縮機(jī)構(gòu)，所述的過(guò)濾機(jī)構(gòu)包括濾材、過(guò)濾器和一級(jí)分離膜；所述的濃縮機(jī)構(gòu)包括二級(jí)濃縮膜、三級(jí)濃縮膜、高壓泵、膜元件和換熱器。母液經(jīng)過(guò)濾機(jī)構(gòu)進(jìn)行預(yù)處理，母液由入口進(jìn)入過(guò)濾器，再經(jīng)過(guò)濾器流出。預(yù)處理的作用主要除去母液中的懸浮物及大顆料的雜質(zhì)，從而保證母液達(dá)到進(jìn)入濃縮機(jī)構(gòu)的要求。所述的一級(jí)分離膜為卷式超濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為0. 05um。所述的二級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為8nm ；所述的三級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為3nm。所述的一級(jí)分離膜為管式超濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為0. 03um。所述的二級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為IOnm ；所述的三級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為5nm.所述的膜分離系統(tǒng)還包括由清洗箱、清洗泵、過(guò)濾器組成的用于清洗膜元件的清洗機(jī)構(gòu)。為了膜分離系統(tǒng)運(yùn)行良好，系統(tǒng)需要進(jìn)行定時(shí)的沖洗與定期的化學(xué)清洗。清洗箱、 清洗泵、過(guò)濾器主要是連接濃縮機(jī)構(gòu)，對(duì)膜元件等進(jìn)行清洗。沖洗過(guò)程是由系統(tǒng)自動(dòng)控制定時(shí)進(jìn)行沖洗，系統(tǒng)每運(yùn)行一段時(shí)間后需要定期的化學(xué)清洗，這樣才能更好的保證系統(tǒng)的運(yùn)行效果及主要部件的運(yùn)行壽命。
所述的膜分離系統(tǒng)還包括PLC全自動(dòng)控制系統(tǒng)、變頻控制系統(tǒng)及人工操作界面電控系統(tǒng)，并預(yù)留有DCS通信接口。對(duì)于膜分離設(shè)備運(yùn)行時(shí)的壓力，儲(chǔ)罐液面、泵的運(yùn)行狀態(tài)等等各項(xiàng)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)顯示儲(chǔ)存，設(shè)備自動(dòng)控制運(yùn)行。變頻控制系統(tǒng)不但可以有效的節(jié)省電力消耗，而且實(shí)現(xiàn)了膜系統(tǒng)的軟啟動(dòng)，有效的保護(hù)了在系統(tǒng)開(kāi)停機(jī)時(shí)高壓對(duì)膜元件的沖擊和破壞。本發(fā)明是一種采用膜對(duì)混合物中各組份的選擇透過(guò)性能來(lái)分離、提純和濃縮樟腦磺酸液的新型分離技術(shù)，這是一種無(wú)相變、低能耗的物理分離過(guò)程。本發(fā)明的提純法可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的蒸餾濃縮、高速離心分離、萃取、離子交換樹(shù)脂吸附、生化處理中沉降等工藝。本發(fā)明能耗小，在常溫下就可以直接把樟腦磺酸溶液進(jìn)行濃縮脫水，濃縮過(guò)程是連續(xù)式的，母液進(jìn)入系統(tǒng)直接經(jīng)過(guò)系統(tǒng)產(chǎn)出濃液與淡液，維護(hù)、保養(yǎng)簡(jiǎn)單，降低了操作費(fèi)用，由于整個(gè)膜分離系統(tǒng)在密閉的管道中運(yùn)行，無(wú)大氣污染。


圖1為本發(fā)明提純樟腦磺酸液的方法示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于實(shí)施例的表示范圍。一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，主要由過(guò)濾機(jī)構(gòu)和濃縮機(jī)構(gòu)構(gòu)成，過(guò)濾機(jī)構(gòu)包括濾材、過(guò)濾器和一級(jí)分離膜；濃縮機(jī)構(gòu)包括二級(jí)濃縮膜、三級(jí)濃縮膜、高壓泵、膜元件和換熱器。膜分離系統(tǒng)還包括由清洗箱、清洗泵、過(guò)濾器組成的用于清洗膜元件的清洗機(jī)構(gòu)。膜分離系統(tǒng)還包括PLC全自動(dòng)控制系統(tǒng)、變頻控制系統(tǒng)及人工操作界面電控系統(tǒng)，并預(yù)留有DCS通信接口。第一種膜分離系統(tǒng)其一級(jí)分離膜采用卷式超濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為 0. 05·，二級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為8nm ；三級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為3nm。第二種結(jié)構(gòu)的膜分離系統(tǒng)其一級(jí)分離膜采用管式超濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為0. 03um。二級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為IOnm ；所述的三級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為5nm。如圖1所示，以下對(duì)通過(guò)膜分離系統(tǒng)對(duì)樟腦磺酸溶液進(jìn)行提純的具體實(shí)施方式
進(jìn)行具體描述實(shí)施例一采取第一種膜分離系統(tǒng)進(jìn)行提純，取7%樟腦磺酸溶液10000L通過(guò)高壓泵輸送至一級(jí)0. 05um的醋酸纖維素卷式超濾膜組件，控制泵出口壓力0. 8Mpa，截留分離樟腦磺酸母液中少量高分子聚會(huì)物及固體懸浮物，所得初步純化后的樟腦磺酸母液進(jìn)入二級(jí)8nm的醋酸纖維素卷式納濾膜組件，分離出分子量為232的樟腦磺酸濃液，進(jìn)入母液收集槽，淡液繼續(xù)泵入三級(jí)3nm的醋酸纖維素卷式納濾膜組件，分離出的淡液排出膜分離系統(tǒng)，濃液返回二級(jí)膜繼續(xù)濃縮分離，反復(fù)循環(huán)，直至所有母液流過(guò)三級(jí)膜分離系統(tǒng)，得到13%樟腦磺酸濃液 5500L。
實(shí)施例二采取第二種膜分離系統(tǒng)進(jìn)行提純，取6%樟腦磺酸溶液10000L通過(guò)高壓泵輸送至一級(jí)0. 03um的聚醚砜管式超濾膜組件，控制泵出口壓力0. 9Mpa，截留分離樟腦磺酸母液中少量高分子聚會(huì)物及固體懸浮物，所得初步純化后的樟腦磺酸母液進(jìn)入二級(jí)IOnm的聚醚砜納濾膜組件，分離出分子量為232的樟腦磺酸濃液，進(jìn)入母液收集槽，淡液繼續(xù)泵入三級(jí) 5nm的聚醚砜管式納濾膜組件，分離出的淡液排出膜分離系統(tǒng)，濃液返回二級(jí)膜繼續(xù)濃縮分離，反復(fù)循環(huán)，直至所有母液流過(guò)三級(jí)膜分離系統(tǒng)，得到12%樟腦磺酸濃液5300L。以下對(duì)采取本發(fā)明的提純方法所帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)效益進(jìn)行說(shuō)明以年生產(chǎn)日330天計(jì)，膜分離系統(tǒng)每天運(yùn)行以20小時(shí)計(jì)，脫水量100m3/d，每天處理的母液量以240立方計(jì)算，則脫水成本如下①電耗系統(tǒng)運(yùn)行日耗電1600kW.h，0.6元/度電，每噸脫水成本約為10元②藥劑費(fèi)包括清洗液及耗材的更換等，每噸脫水約為2元。③膜更換費(fèi)濃縮膜初步以12個(gè)月為更換周期，每次膜更換費(fèi)用(含整機(jī)維護(hù)費(fèi)用)約Y75.00萬(wàn)元。和現(xiàn)有蒸發(fā)工藝相比本系統(tǒng)具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)，比較如下一、蒸發(fā)工藝每脫水一噸需耗蒸汽約1. 1噸，根據(jù)目前蒸汽價(jià)格200元噸計(jì)，每脫水一噸約需220元。二、膜脫水工藝1、膜的運(yùn)行費(fèi)用壽命周期折合75萬(wàn)元/33000噸/年=22. 7元2、運(yùn)行費(fèi)用12元/噸單位脫每噸水總成本22. 7+12 = ；34. 7元三、處理成本比較220/34. 7 = 6. 3倍。綜上所述，本發(fā)明能耗小，在常溫下就可以直接把樟腦磺酸溶液進(jìn)行濃縮脫水，濃縮過(guò)程是連續(xù)式的，母液進(jìn)入系統(tǒng)直接經(jīng)過(guò)系統(tǒng)產(chǎn)出濃液與淡液，維護(hù)、保養(yǎng)簡(jiǎn)單，降低了生產(chǎn)成本，由于整個(gè)膜分離系統(tǒng)在密閉的管道中運(yùn)行，無(wú)大氣污染。需要特別指出的是，上述實(shí)施例的方式僅限于描述實(shí)施例，但本發(fā)明不止局限于上述方式，且本領(lǐng)域的技術(shù)人員據(jù)此可在不脫離本發(fā)明的范圍內(nèi)方便的進(jìn)行修飾，因此本發(fā)明的范圍應(yīng)當(dāng)包括本發(fā)明所揭示的原理和新特征的最大范圍。
權(quán)利要求
1.一種樟腦磺酸液提純方法，其特征在于將樟腦磺酸母液通過(guò)膜分離系統(tǒng)濃縮提純， 先通過(guò)一級(jí)分離膜將母液中的大顆粒雜質(zhì)過(guò)濾掉；再通過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出淡液和濃液， 經(jīng)過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出的淡液進(jìn)入三級(jí)濃縮膜進(jìn)行再回收，三級(jí)濃縮膜分離出的濃液再返回二級(jí)濃縮膜，最終二級(jí)濃縮膜排出的濃液即為成品，三級(jí)濃縮膜分離出的淡液直接排出膜分離系統(tǒng)。
2.一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于包括過(guò)濾機(jī)構(gòu)和濃縮機(jī)構(gòu)，所述的過(guò)濾機(jī)構(gòu)包括濾材、過(guò)濾器和一級(jí)分離膜；所述的濃縮機(jī)構(gòu)包括二級(jí)濃縮膜、三級(jí)濃縮膜、高壓泵、膜元件和換熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的一級(jí)分離膜為卷式超濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為0. 05um。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的二級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為8nm ；所述的三級(jí)濃縮膜為卷式納濾膜，材質(zhì)為醋酸纖維素，膜孔徑為3·。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的一級(jí)分離膜為管式超濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為0. 03um。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的二級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為IOnm ；所述的三級(jí)濃縮膜為管式納濾膜，材質(zhì)為聚醚砜，膜孔徑為5nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或6所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的膜分離系統(tǒng)還包括由清洗箱、清洗泵、過(guò)濾器組成的用于清洗膜元件的清洗機(jī)構(gòu)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)，其特征在于所述的膜分離系統(tǒng)還包括PLC全自動(dòng)控制系統(tǒng)、變頻控制系統(tǒng)及人工操作界面電控系統(tǒng)，并預(yù)留有DCS通信接口。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于提純樟腦磺酸液的膜分離系統(tǒng)及提純方法。目前通常使用蒸發(fā)工藝對(duì)樟腦磺酸液提純，在沸騰狀態(tài)下除去多余的水分，不僅處理成本較高，而且物料長(zhǎng)期在高溫狀態(tài)下容易變質(zhì)和損失。本發(fā)明先通過(guò)一級(jí)分離膜將母液中的大顆粒雜質(zhì)過(guò)濾掉；再通過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出淡液和濃液，經(jīng)過(guò)二級(jí)濃縮膜分離出的淡液進(jìn)入三級(jí)濃縮膜進(jìn)行再回收，三級(jí)濃縮膜分離出的濃液再返回二級(jí)濃縮膜，最終二級(jí)濃縮膜排出的濃液即為成品，三級(jí)濃縮膜分離出的淡液直接排出膜分離系統(tǒng)。本發(fā)明是一種無(wú)相變、低能耗的物理分離過(guò)程。能耗小，降低了操作費(fèi)用，由于整個(gè)膜分離系統(tǒng)在密閉的管道中運(yùn)行，無(wú)大氣污染。
文檔編號(hào)C07C309/25GK102423637SQ20111022074
公開(kāi)日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月3日
發(fā)明者朱運(yùn)濤, 江曉明, 許濤, 趙磊 申請(qǐng)人:上虞帝瑞云濤化工有限公司