專利名稱：磷酸三(2,3-二氯丙基)酯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸三(2，3-二氯丙基)酯的制備工藝。
背景技術(shù)：
磷酸三(2，3-二氯丙基)酯，簡(jiǎn)稱TDCP、三(2，3_ 二氯丙基)磷酸酯，結(jié)構(gòu)式為無(wú)色或淺黃色粘稠液體，可溶于鹵代烷、丙酮和酯類等有機(jī)溶劑.本品不易揮發(fā)及水解，對(duì)紫外線穩(wěn)定性良好，屬添加型阻燃劑，因適用范圍廣泛，可用于聚氯乙烯樹(shù)脂，聚氯酯泡沫塑料，橡膠制品，環(huán)氧樹(shù)脂，酚醛樹(shù)脂及各種纖維中，阻燃效果明顯.一般添加量為5-15%。結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種磷酸三(2，3_ 二氯丙基)酯的制備工藝，其特征在于包括以下步驟(1)以三氯氧磷和環(huán)氧氯丙烷為原料，在AlCl3的催化作用下得到磷酸三(2，3-二氯丙基)酯混合液；(2)混合液中加入堿液堿洗至中性，靜止分層，除去水層；將油層水洗后再次靜止分層，去除水層，將油層蒸餾后得液體磷酸三(2，3-二氯丙基)酯，再在其中通入氮?dú)膺M(jìn)行提純。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸三(2，3_二氯丙基)酯的制備工藝，其特征在于步驟(I)為將三氯氧磷打入反應(yīng)釜，并加入AlCl3,在60 70°C下，滴加環(huán)氧氯丙烷，3個(gè)小時(shí)內(nèi)滴完，升溫至60-80°C保溫I 2個(gè)小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸三(2，3-二氯丙基)酯的制備工藝，其特征在于環(huán)氧氯丙烷與三氯氧磷的摩爾比為3 3.6 I ;A1C13的用量為反應(yīng)物三氯氧磷重量的1% 4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的磷酸三(2，3_二氯丙基)酯的制備工藝，其特征在于步驟(2)中的堿液為質(zhì)量百分含量為3%的純堿溶液。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種磷酸三(2，3-二氯丙基)酯的制備工藝，包括以下步驟(1)以三氯氧磷和環(huán)氧氯丙烷為原料，在AlCl3的催化作用下得到磷酸三(2，3-二氯丙基)酯混合液；(2)混合液中加入堿液堿洗至中性，靜止分層，除去水層；將油層水洗后再次靜止分層，去除水層，將油層蒸餾后得液體磷酸三(2，3-二氯丙基)酯，再在其中通入氮?dú)膺M(jìn)行提純。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，通過(guò)本發(fā)明的工藝制出的磷酸三(2，3-二氯丙基)酯與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相比純度高，其質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的生產(chǎn)工藝制出的磷酸三(2，3-二氯丙基)酯。
文檔編號(hào)C07F9/09GK102863468SQ20111018845
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2011年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者潘小明 申請(qǐng)人:鹽城市大明化工有限公司