專利名稱：α-氟代丙烯酸甲酯及其類似物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種α -氟代丙烯酸甲酯及其類似物的合成方法。
背景技術(shù)：
近十年來，α -氟代丙烯酸甲酯及其類似物在醫(yī)藥工業(yè)和材料工業(yè)中得到了越來越廣泛的應(yīng)用，然而，這類化合物的大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)方法依然有待開發(fā)。以丙烯酸酯為基礎(chǔ)的聚合物在現(xiàn)代材料化學(xué)上有著重要的意義，比如說在信息工業(yè)中，光纖通信已經(jīng)成為信息高速公路的重要組成部分，光纖分為石英光纖和塑料光纖兩種，塑料光纖(POF，Plastic Optical Fiber)是用一種透光聚合物制成的光纖，因為可以利用聚合物成熟的簡單拉制工藝，故成本比較低，且比較柔軟，堅固，直徑較大(約達Imm)，接續(xù)損耗較低。制作POF主要的材料有兩類一類是聚甲基丙烯酸甲酯聚合物PMMA(Polymer Polymethylmethacrylate)； 另一類是含氟聚合物(Perfluorinated polymers)。傳統(tǒng)的塑料光纖由甲基丙烯酸甲酯單體聚合而成，但由于其具有較高的光損耗，人們近年來將研究的重點轉(zhuǎn)移到了含氟或者其它鹵素原子的丙烯酸酯單體聚合物上。其實在上世紀50年代初，科學(xué)家就預(yù)見到聚α-氟代丙烯酸甲酯的物理機械性能要優(yōu)于聚甲基丙烯酸甲酯，但那是還沒有找到α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，因此不能對以這類化合物為單體的合成材料做廣泛的研究。最近30年來，許多國家對α -氟代丙烯酸及其衍生物的合成做了系統(tǒng)的研究，并于上世紀80年代開始發(fā)表了聚α -氟代丙烯酸酯在很多方面的研究成果，并肯定了這類氟聚合物在材料工業(yè)上的廣泛應(yīng)用前景。在已有的合成α -氟代丙烯酸酯的技術(shù)中，主要有以下幾種方法
權(quán)利要求
1.一種α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是經(jīng)過以下步驟，步驟一，以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯為原料，將原料溶解在溶劑中，加入堿進行縮合反應(yīng)生成烯醇鈉鹽或烯醇鉀鹽中間體；步驟二，烯醇鈉鹽或烯醇鉀鹽中間體跟多聚甲醛或三聚甲醅在溶劑中反應(yīng)生成α-氟代丙烯酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟一中的溶劑是乙醚、叔丁基甲基醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃之一。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟一中的堿是甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟二中溶劑為沸點大于150°C的溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟二中溶劑是二苯醚、二丁基醚、N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜之一。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟一的反應(yīng)溫度為10-60°C ；反應(yīng)時間為2-8小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是步驟二的反應(yīng)溫度為10-60°C ；反應(yīng)時間為2-8小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是上述步驟一結(jié)束后，經(jīng)過過濾、洗滌、離心、干燥對中間體烯醇鈉鹽或烯醇鉀鹽進行分離提純，再將進入步馬聚.~- ο
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法，其特征是對步驟二中反應(yīng)的最終產(chǎn)物通過鹽水洗滌以除去水溶性雜質(zhì)，然后通過精餾以得到最終產(chǎn)品。
10.一種α -氟代丙烯酸甲酯類似物的合成方法，其特征是在權(quán)利要求1 一 9之一述 α-氟代丙烯酸甲酯合成方法的基礎(chǔ)上，將原料中的氟乙酸甲酯用氟乙酸乙酯或氯乙酸甲酯替代，獲得的α-氟代丙烯酸甲酯類似物為α-氟代丙烯酸乙酯或α-氯代丙烯酸甲酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種α-氟代丙烯酸甲酯及其類似物的合成方法。該方法經(jīng)過以下步驟步驟一，以氟乙酸甲酯和草酸二甲酯為原料，將原料溶解在溶劑中，加入堿進行縮合反應(yīng)生成烯醇鈉鹽或烯醇鉀鹽中間體；步驟二，烯醇鈉鹽或烯醇鉀鹽中間體跟多聚甲醛或三聚甲酫在溶劑中反應(yīng)生成α-氟代丙烯酸甲酯。本發(fā)明采用廉價的氟乙酸甲酯和草酸二甲酯為原料，并可選擇低成本的溶劑和其他反應(yīng)物，其制備成本低、收率高，能夠適應(yīng)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C67/54GK102211998SQ20111008899
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月8日
發(fā)明者張昌朋, 張飛, 王森, 羅治斌, 胡穎健 申請人:鎮(zhèn)江藍德特藥業(yè)科技有限公司