專利名稱:一種環(huán)己亞胺鹽離子液體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種離子液體及其制備方法,特指一種以亞胺類含氮雜環(huán)為陽離子的 離子液體以及該離子液體的備方法。
背景技術(shù):
離子液體,也被稱為“室溫熔融鹽”,是指在室溫或稍高于室溫的條件下呈液態(tài)的 完全由離子構(gòu)成的化合物,是近年來涌現(xiàn)出的一類備受關(guān)注的新型的“綠色溶劑”。與傳統(tǒng) 的分子溶劑相比,離子液體具有液態(tài)范圍寬,較好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,蒸汽壓較低等一系列 優(yōu)點,另外其還具有可調(diào)節(jié)的物理化學(xué)性能,對于一些特定的反應(yīng)可以設(shè)計出有針對性的 離子液體來進行催化,從而在當(dāng)今化學(xué)化工的綠色化進程中顯示出了巨大的潛力和應(yīng)用前近年來,酸性離子液體作為催化劑應(yīng)用于酯化、烷基化等酸催化反應(yīng)得到了較為 廣泛的研究,研究結(jié)果顯示氯鋁酸等Lewis酸性離子液體在一些酸催化反應(yīng)上可以替代 一些傳統(tǒng)的質(zhì)子酸作為催化劑而取得很好的催化效果,但是這類離子液體的制備較復(fù)雜, 制備過程中對水極不穩(wěn)定,難以得到大范圍的應(yīng)用。隨后出現(xiàn)的對空氣和水穩(wěn)定的Brosted 酸性離子對于一些酸催化反應(yīng)也取得了較好的效果,如近年開發(fā)的SO3H-功能化的咪唑、 批啶、三乙胺和吡咯烷酮等酸性離子液體,其中尤以咪唑類離子液體的應(yīng)用最為廣泛。盡管 咪唑的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)特別適合作為離子液體的正離子,但是咪唑的價格相當(dāng)昂貴,目前 尚無大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),市場供應(yīng)量很小,因此,發(fā)現(xiàn)和研究價格相對低廉并具有更為獨特物 理化學(xué)特性的適合作為離子液體正離子的前體具有重要的科學(xué)研究和實際意義。環(huán)己亞胺是一種重要的中間體,被廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細化學(xué)品、橡膠制品以 及紡織品等領(lǐng)域,將其作為離子液體的陽離子,與咪唑類化合物相比具有價格低廉,原料易 得的優(yōu)勢,且以其為陽離子制得的酸性離子液體,制備方法至今未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以環(huán)己亞胺作為陽離子的Bransted酸性離子液體及其 制備方法。本發(fā)明所述的環(huán)己亞胺離子液體具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式
權(quán)利要求
1.環(huán)己亞胺離子液體,其特征在于具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式
2.環(huán)己亞胺離子液體的制備方法,其特征在于按照下述步驟進行(1)在-5 35°C的水浴中及劇烈攪拌下緩慢地將環(huán)己亞胺滴加到1,3_丙烷磺內(nèi)脂的 甲苯溶液中,滴畢,于3(T100 °C下反應(yīng)2 20 h,過濾后濾餅用有機溶劑洗滌并烘干,得環(huán)己 亞胺磺酸內(nèi)鹽;(2)將環(huán)己亞胺磺酸內(nèi)鹽溶于水中,滴加等摩爾的HY酸水溶液,6(T120°C下反應(yīng)2 30 h,反應(yīng)物經(jīng)減壓蒸餾除水后,用乙醚及甲醇洗滌后再次減壓蒸餾,得到環(huán)己亞胺離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)己亞胺離子液體的制備方法,其特征在于上述步驟(1)中 環(huán)己亞胺與1,3_丙烷磺內(nèi)脂的摩爾比為1:廣1:1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)己亞胺離子液體的制備方法,其特征在于上述步驟(2)中 HY酸為鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸、硝酸、磷酸、四氟硼酸、六氟磷酸、乙酸、甲基磺酸、對甲 苯磺酸、三氟甲磺酸或三氯乙酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子液體及其制備方法,特指一種以亞胺類含氮雜環(huán)為陽離子的離子液體以及該離子液體的備方法。具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)通式;其中n=3或4;Y-選自以下陰離子氯、溴、碘、硫酸根、硫酸氫根、硝酸根、磷酸二氫根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、乙酸根、甲基磺酸根、對甲苯磺酸根、三氟甲磺酸根或三氯乙酸根。將環(huán)己亞胺經(jīng)季胺化反應(yīng)接入磺酸基團后,將其溶于水,加入酸后加熱反應(yīng),然后經(jīng)蒸餾提純后得離子液體。本發(fā)明的離子液體制備方法簡單,制備成本低,且具有較強的酸性,對于酸催化反應(yīng)的酯化反應(yīng)等具有良好的催化活性。
文檔編號C07C309/06GK102146058SQ201110056600
公開日2011年8月10日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者佟惠娟, 吳非克, 李工 申請人:常州大學(xué)