專利名稱：一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。
背景技術(shù)：
3-環(huán)己烯-1-甲醛是一種重要的有機化工原料，廣泛用于醫(yī)藥、食品、農(nóng)用化學(xué)品、飼料、聚酯和其他精細化工產(chǎn)品的生產(chǎn)。例如3-環(huán)己烯-1-甲醛與CO及H2反應(yīng)生成二羥甲基環(huán)己烷，二羥甲基環(huán)己烷與苯二甲酸縮合可以制造合成纖維等。現(xiàn)在多采用丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛。生產(chǎn)過程中，工藝不易控制，聚合反應(yīng)緩慢，回收率低，最終產(chǎn)品質(zhì)量難以達到要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題，提出一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了 3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。本發(fā)明提供的技術(shù)方案是
一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為> 99. 3%，丙烯醛的純度為> 98%，所述聚合溫度240-300°C，反應(yīng)壓力為10-20Mpa，然后再經(jīng)過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品。具體的，丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1.4 2.0 1之間。具體的，所述聚合反應(yīng)時間為12 18小時，轉(zhuǎn)化率為80%，選擇性90%。具體的，所述聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量導(dǎo)熱油或熔鹽介質(zhì)導(dǎo)出。具體的，所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，塔頂溫度為110-120°C，塔頂壓力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。具體的，塔頂?shù)玫?-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品，純度為彡98%。本發(fā)明所述的制取方法工藝簡單，回收率高達70%，易操作，反應(yīng)速度快，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，對環(huán)境無污染，可工業(yè)化實施。
具體實施例方式一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到 3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為>99. 3%，丙烯醛的純度為彡98%，所述聚合溫度控制在270°C，反應(yīng)壓力為16Mpa，丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1. 7 1，聚合反應(yīng)時間為15小時，轉(zhuǎn)化率為80%，選擇性90%。所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，塔頂溫度為115°C，塔頂壓力表在0. 08Mpa，回流比8。所述聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量用導(dǎo)熱油或熔鹽介質(zhì)導(dǎo)出。經(jīng)檢測，塔頂?shù)玫?-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品，純度為彡98%。最后應(yīng)當(dāng)說明的是以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解依然
3可以對本發(fā)明的具體實施方式
進行修改或者對部分技術(shù)特征進行等同替換；而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，其特征在于通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為>99. 3%，丙烯醛的純度為彡98%，所述聚合溫度240-300°C，反應(yīng)壓力為10_20Mpa，然后再經(jīng)過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于丙烯醛、丁二烯的摩爾比率在1. 4 2. 0 1之間。
3.根據(jù)權(quán)力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應(yīng)時間為12 18小時，轉(zhuǎn)化率為80%，選擇性90%。
4.根據(jù)權(quán)力要求1所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量用導(dǎo)熱油或熔鹽介質(zhì)導(dǎo)出。
5.根據(jù)權(quán)力要求1至3任意一項權(quán)利要求所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，塔頂溫度為110-120°C，塔頂壓力表在 0. 05-0. IMpa，回流比 6-10。
6.根據(jù)權(quán)力要求5所述一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，其特征在于塔頂?shù)玫?3-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品，純度為彡98%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以丁二烯和丙烯醛為原料制取了3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法。一種制取3-環(huán)己烯-1-甲醛的方法，以丁二烯、丙烯醛為原料，通過聚合得到3-環(huán)己烯-1-甲醛的汽液混合物，所用的原料丁二烯純度為≥99.3%，丙烯醛的純度為≥98%，所述聚合溫度240-300℃，反應(yīng)壓力為10-20Mpa，然后再經(jīng)過分離得到3-環(huán)己烯-1-甲醛產(chǎn)品。本發(fā)明所述的制取方法工藝簡單，回收率高達70%，易操作，反應(yīng)速度快，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，對環(huán)境無污染，可工業(yè)化實施。
文檔編號C07C45/69GK102211987SQ20101056546
公開日2011年10月12日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者李德彪, 王書生, 王玉謙 申請人:濮陽盛華德化工有限公司