專(zhuān)利名稱(chēng)：：茶多酚制備新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種從茶葉中制備茶多酚的工藝。該工藝可以將茶葉(主要指綠茶)中含有的主要活性物質(zhì)茶多酚提取出來(lái)，并且使茶多酚得到純化，最終得到合格的食品添加劑茶多酚產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
：茶多酚是茶葉中兒茶素類(lèi)、黃酮類(lèi)、酚酸類(lèi)和花色素類(lèi)化合物的總稱(chēng)，約占茶葉干重的15%~25%。茶多酚中最重要的成分是黃烷醇類(lèi)的多種兒茶素。茶多酚分子中帶有多個(gè)活性羥基(-OH)可終止人體中自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，清除超氧離子，類(lèi)似SOD之功效，茶多酚對(duì)超氧陰離子與過(guò)氧化氫自由基的消除率達(dá)98%以上，呈顯著的量效關(guān)系，其效果優(yōu)于維生素E和C;茶多酚對(duì)細(xì)胞膜與細(xì)胞壁有保護(hù)作用，對(duì)脂質(zhì)過(guò)氧化自由基的消除作用十分明顯。茶多酚能夠抑菌、殺菌；能有效降低大腸對(duì)膽固醇的吸收，防治動(dòng)脈粥樣硬化；茶多酚還能增強(qiáng)機(jī)體免疫能力，抗肺瘤、抗輻射，具有抗氧化延緩衰老才;u里。近兩年，美國(guó)哈佛大學(xué)醫(yī)學(xué)院和日本東京醫(yī)學(xué)院的研究證明，茶葉提取物可阻止新類(lèi)病毒和艾滋病毒對(duì)人體的侵害，其效果顯著。同時(shí)經(jīng)毒理學(xué)研究證實(shí)，茶多酚安全、無(wú)毒。因?yàn)椴瓒喾拥莫?dú)特功效，目前已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品和食品領(lǐng)域。在醫(yī)藥上已經(jīng)作為/v體的心血管、肝、腎及腸胃病的防治藥物；在保健品上已經(jīng)作為提高人體免疫力、降血脂、降i^唐及減肥等制品的主要成分，還作為防曬霜、洗發(fā)劑和殺菌消毒劑的主要成分；在油脂食品中加入茶多酚，可以防止食品蠔敗和保鮮；茶多酚的抗氧化能力比VE、BHA和BHT強(qiáng)3-9倍，被廣泛作為抗氧化劑使用。茶多酚是綠色天然提取物，在綠色的21世紀(jì)極具A艮潛力。.據(jù)有關(guān)專(zhuān)業(yè)人士介紹，目前，茶多酚的全球消耗量約1600T，其中美國(guó)約500T,日本400T,西歐400T，其他地區(qū)和國(guó)家約300T。從2003年以來(lái)，不僅美國(guó)需求增加較快，東南亞、南美等消耗量也逐年上升。因此當(dāng)前茶多酚的市場(chǎng)正不斷擴(kuò)大，處于高速成長(zhǎng)時(shí)期，并逐漸走向成熟期。有專(zhuān)家預(yù)計(jì)，未來(lái)幾年,，國(guó)內(nèi)外茶多酚需求量將iJkii從目前的1600T攀升到2000T以上，其市場(chǎng)規(guī)3莫可達(dá)幾億元.我國(guó)的茶多酚市場(chǎng)尚處萌芽階段，在飲料、化妝品、保健品等領(lǐng)域茶多酚正逐步取代原來(lái)使用的化學(xué)原料，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。茶多酚的研究發(fā)展于80年代，進(jìn)入90年代形成高潮。在我國(guó)，茶多酚于1991年由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)P完研究所首次工藝化生產(chǎn)成功，每年產(chǎn)量?jī)H為2T，其后10多年間茶多酚的生產(chǎn)技術(shù)得到了快速的;1^,同時(shí)，在許多從事茶多酚的藥理和應(yīng)用研究專(zhuān)家、學(xué)者的共同努力下，已證明了茶多酚在抗癌、抗肺瘤等方面的突出功效，從而在全球范圍內(nèi)推動(dòng)了茶多酚應(yīng)用的M。目前，我國(guó)已建和在建的茶多酚工廠(chǎng)總計(jì)約有三、四十家，但真正具有市場(chǎng)竟?fàn)幜?產(chǎn)品質(zhì)量、規(guī)模、成本和效益)的只有三、四家。其主要原因在于現(xiàn)有工廠(chǎng)使用工藝落后，成本過(guò)高，不能生產(chǎn)高規(guī)^各茶多酚產(chǎn)品。目前主^f吏用的生產(chǎn)工藝為如下幾種溶劑萃取法，溶劑萃取法是用熱水或乙醇溶液采用回^U是取法將茶多酚從茶葉中浸取出來(lái)，然后通過(guò)乙酯進(jìn)行液-液萃取分離雜質(zhì)，最后濃縮并得到產(chǎn)品。目前工業(yè)化生產(chǎn)茶多酚主要采用此法。產(chǎn)品收率為5%~10%,產(chǎn)品的純度約為80%~98%，咖啡因4%~7%。所用有枳溶劑如丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯曱烷等。該方法收率低，生產(chǎn)成未高，廢水量大，且易造成環(huán)境污染。離子沉淀法，離子沉淀法是用熱水或乙醇溶液采用回流提取法將茶多酚從茶葉中浸取出來(lái)，然后利用金屬離心在堿性狀況與茶多酚^(guān)^行成沉淀，待其與溶液中的咖啡因、單糖、氨基酸等組分分離后，在酸性狀況下溶解，后經(jīng)萃取濃縮后得到茶多酚產(chǎn)品。該方法使用了對(duì)人體有毒的重金屬作沉淀劑，其產(chǎn)品為食品和醫(yī)藥工業(yè)所不能接受，另外該方法收率H成本高，酸堿對(duì)環(huán)境污染大。PH值的波動(dòng)大極易造成多酚類(lèi)物質(zhì)的氧4(^皮壞，使成品顏色加深。柱分離純化法，柱分離純化法是用熱水或乙醇溶液將茶多酚從茶葉中浸取出來(lái)，經(jīng)過(guò)柱吸附后再分段淋洗，濃縮后得到茶多酚產(chǎn)品?，F(xiàn)已報(bào)道的柱分離制備法有凝膠柱，吸附柱和離子交換柱。近來(lái)更注重提高純度的研究，為此以層析柱分離的研究較多，此項(xiàng)技術(shù)的關(guān)^A柱填充料和淋^W究。結(jié)果表明采用柱分離制備法茶多酚得率在4%-8%^間，純度可達(dá)98.1%,如用^l交柱分離可高^(guò)咖啡堿，其殘留量?jī)H為0.1%。但柱填充料如吸附型樹(shù)脂，親脂凝膠等非常昂貴，且淋洗時(shí)要用多種，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，顯然對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)茶多酚是不合適的。此方法生產(chǎn)茶多酚產(chǎn)品收率低、成本高，而且易行成樹(shù)脂物質(zhì)量殘留，影響產(chǎn)品質(zhì)量。以上方法生產(chǎn)茶多酚存在收率低(10%以下)，成本較高，且污染大，質(zhì)量可控性差等缺陷，而且以上方法均是采用7m或乙醇溶液高溫提取，提取過(guò)程往往采用回流提取法，提旨劑量大，濃縮時(shí)間長(zhǎng)，茶多酚極易被氧化，而且會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，廢水問(wèn)題根本沒(méi)有辦法解決。另外在提取方法上還出現(xiàn)了妙波提取法、微波提取法、超臨^R取法，這些提取方法雖然都有一定的優(yōu)點(diǎn)，但是要不產(chǎn)量小，要不提取過(guò)程雜質(zhì)太多影響后道的處理，要不就是成本太高，所以實(shí)際上4艮難實(shí)施大M^莫生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種收率高、含量高、成本低、無(wú)污染的茶多敏啼J備新工藝。實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是一種茶多酚制備新工藝，制備步驟為a、逆流提取將茶葉^X到逆流提取設(shè)備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或0.05~1%酸水溶液，料液比為1:51:30，進(jìn)行逆;;MI:取，換:取完畢后過(guò)濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；b、濃縮將上述"^取液進(jìn)行濃縮；c、精制濃縮后的茶多酚提取液置于動(dòng)態(tài)逆向萃取設(shè)備中，再加入純水或0.051%酸水溶液，攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純水或0.05~1%酸水溶液同法反萃1~12次，合并所有反萃7jc相；d、轉(zhuǎn)溶將上述經(jīng)過(guò)逆向萃取后的酯相進(jìn)行濃縮，然后加入純水進(jìn)一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止?jié)饪s，此時(shí)，茶多酚等可溶于水的物質(zhì)將溶于水中，不溶水的雜質(zhì)將成周體狀浮于水溶液中，得到高規(guī)格茶多酚溶液；將上述經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)逆流萃取后的水相進(jìn)一步濃縮得到^^i各茶多酚溶液；e、過(guò)濾將高規(guī)/^茶多酚溶液和^^U各茶多酚溶液分別過(guò)濾，除去不溶性的雜質(zhì)；f、濃縮將過(guò)濾后的高規(guī)格和低Mi各茶多酚溶液分別進(jìn)行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在10~50%;g、干燥將濃縮后的高規(guī)j格茶多酚溶液進(jìn)4亍干燥，干燥方式采用噴霧千燥，收集得到高關(guān)脅茶多酚產(chǎn)品；將濃縮后的^Mi各茶多酚溶液進(jìn)行干燥，干燥方式采用噴霧干燥，收集^^L^茶多酚產(chǎn)品。進(jìn)一步，酸水溶液為檸檬酸或磷酸。進(jìn)一步，在a步驟的提取過(guò)程中，溫度控制在2060°C，攪拌時(shí)間為5~60分他進(jìn)一步，上述g步驟采用的干燥為離心噴霧干燥。釆用上述技術(shù)方案后的有益效果如下1、采用乙酸乙酯和純水或0.05~1%酸水溶液的混合溶劑進(jìn)行提取茶多酚可以最大限度的提取出茶多酚，使茶多酚的提取率非常高，而且有效的阻止了茶葉中大量雜質(zhì)的提取，改變了傳統(tǒng)工藝中水提再萃取的方法，簡(jiǎn)化了操作工藝的同時(shí)，杜絕了傳統(tǒng)工藝中產(chǎn)生大量廢水的現(xiàn)象。同時(shí)，"^取溫;變可以控制在6(TC以下，杜絕了傳統(tǒng)工藝溫度對(duì)茶多酚的影響(茶多酚對(duì)高溫非常的敏感)。2、實(shí)行逆流提取法可以明顯達(dá)到以下效果提取時(shí)間短，混合溶劑用量少，提取率高，能源消4毛〗氐。3、通過(guò)動(dòng)態(tài)逆向反萃技術(shù)對(duì)茶多酚提取液進(jìn)行精制后，可有效的將雜質(zhì)和茶多酚分離，達(dá)到精制的效果。此技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單，過(guò)程中不增加任何有毒溶劑，精制后的茶多酚含量可以99%,且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，不殘留任何影響產(chǎn)品質(zhì)量的物質(zhì)，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。4、根據(jù)茶多酚可溶于乙酸乙酯和水的特點(diǎn)，加上乙酸乙酯的沸點(diǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于水性質(zhì)，我們采用了直接加熱回收乙酸乙酯，強(qiáng)致性使茶多酚溶于水溶液，從而完成茶多酚的轉(zhuǎn)溶，轉(zhuǎn)溶后的一些不溶性雜質(zhì)再通過(guò)過(guò)濾去除，可以進(jìn)一步iiJiJ純化茶多酚的效果。5、采用離心噴霧干燥方法對(duì)茶多酚進(jìn)行干燥，該處理方法處理量大，處理后茶多酚水份、目數(shù)等相關(guān)質(zhì)量指標(biāo)均能符合標(biāo)準(zhǔn)。圖1為本_發(fā)明的工藝^^呈圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。原材料茶葉1000Kg(茶多酚凈含量約為15~20%)輔助材料乙酸乙酯10000Kg純水或0.05~1%酸水溶液1000Kg酸水溶液為檸檬酸或磷酸實(shí)施例一如圖l所示，將1000Kg茶葉^v到逆流提取設(shè)備中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的純水或0.05~1%檸檬酸，進(jìn)行逆iiUC取，在提取過(guò)程中，溫度控制為2(K6(TC,攪拌時(shí)間為5~60分鐘，提取完畢后過(guò)濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；將上述提取液進(jìn)行濃縮，注意濃縮過(guò)程中溫度控制在80"C以下，且溫;^^#^好，將濃縮液濃縮至1000升左右；濃縮后的茶多酚提取液泵至動(dòng)態(tài)逆向萃取設(shè)備中，再加入50Kg的純水或0.05~1%檸檬酸攪拌5分鐘，靜置5分鐘，分出下層水相，再加入50Kg的純水或0.051%#檬酸同法反萃，共萃取8次，合并所有反萃水相；將上述經(jīng)過(guò)逆向萃取后的酯相進(jìn)行濃縮，然后加入純水進(jìn)一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止?jié)饪s，茶多酚等可溶f生物質(zhì)全部轉(zhuǎn)溶于7K相中，從而得到高規(guī)格茶多酚溶液；將上述經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)逆流萃取后的水相進(jìn)一步濃縮得到^Mi各茶多酚溶液；將高身脅茶多酚溶液和低M^各茶多酚溶液分別過(guò)濾，除去不溶性的雜質(zhì)；將過(guò)濾后的高規(guī)恭和^^!i各茶多酚溶液分別進(jìn)行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在25%;將濃縮后的高規(guī)格茶多酚溶液進(jìn)行噴霧干燥，收集得到高規(guī)恭茶多酚產(chǎn)品；將濃縮后的低頭m茶多酚溶液進(jìn)行噴霧干燥，收集^^L4各茶多酚產(chǎn)品。實(shí)施例二如圖1所示，將1000Kg茶葉^^到逆^M是取設(shè)備中，加入10000Kg乙酸乙酯，再加入1000Kg的純7K或0.05l。/o磷酸，進(jìn)行逆沭d是取，在^_取過(guò)程中，溫度控制為2060°C，攪拌時(shí)間為540分鐘，提取完畢后過(guò)濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；將上述提取液進(jìn)行濃縮，注意濃縮過(guò)程中溫度控制在8(TC以下，且溫度越^^好，將濃縮液濃縮至1000升左右；濃縮后的茶多酚^(guān)取液泵至動(dòng)態(tài)逆向萃取設(shè)備中，再加入50Kg的純水或0.05~1%^酸攪拌5分鐘，靜置5分鐘，分出下層7jc相，再加入50Kg的純7jc或0.05l。/o磷酸同法反萃，共萃取6次，合并所有反萃水相；將上述經(jīng)過(guò)逆向萃取后的酯相進(jìn)行濃縮，然后加入純水進(jìn)一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止?jié)饪s，茶多酚等可溶性物質(zhì)4^轉(zhuǎn)溶于水相中，從而得到高規(guī)格茶多酚溶液；將上述經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)逆流萃取后的水相進(jìn)一步濃縮得到^^脅茶多酚溶液；將高M(jìn)i各茶多酚溶液和^^L^茶多酚溶液分別過(guò)濾，除去不溶性的雜質(zhì)；將過(guò)濾后的高規(guī)熬和^M^茶多酚溶液分別進(jìn)行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在40%;將濃縮后的高規(guī)熬茶多酚溶液進(jìn)行噴霧干燥，收集得到高M(jìn)^茶多酚產(chǎn)品；將濃縮后的^^!i各茶多酚溶液進(jìn)行噴霧千燥，收集^^脅茶多酚產(chǎn)品。上述實(shí)施例中噴霧干燥時(shí)的參數(shù)控制為進(jìn)風(fēng)溫度20(TC,出風(fēng)溫度89。C。逆流提取法是指在幾個(gè)提取單元中茶葉和混合溶劑分別從相反的方向逆向流動(dòng)，提取后的提取液再進(jìn)入下一個(gè)提取單元循環(huán)使用，直至揭L取單元4^走完，每階段時(shí)間出料一次，排渣一次。動(dòng)態(tài)逆向反萃技術(shù)就是指茶多酚乙酯溶液在一個(gè)或幾個(gè)操作單元中加入純水或0.05~1%酸水溶液在第一個(gè)操作單元中，經(jīng)ii良萃取后進(jìn)入到下一個(gè)操作單元，再進(jìn)行反萃，直至操作單元結(jié)束后，再在第一個(gè)操作單中加入純水或0.05~1%酸水溶液同法操作。通過(guò)本發(fā)明的工藝制備的茶多酚質(zhì)量完全符合QB2154—95質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。參見(jiàn)下表。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種茶多酚制備新工藝，其特4確于制備步驟為a、逆流提取將茶葉投入到逆流提取設(shè)備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或0.051%酸水溶液，料液比為1:5-1:30，進(jìn)行逆力^是取，提取完畢后過(guò)濾出料，合并濾液，得茶多酚提取液；b、濃縮將上述4^取液進(jìn)行濃縮；c、精制濃縮后的茶多酚提取液置于動(dòng)態(tài)逆向萃取設(shè)備中，再加入純7jC或0.051%酸水溶液攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純K或0.05~1%酸水溶液同法反萃112次，合并所有反萃水相；d、轉(zhuǎn)溶將上述經(jīng)過(guò)逆向萃取后的酯相進(jìn)行濃縮，然后加入純水進(jìn)一步濃縮，回收完乙酸乙酯，停止?jié)饪s，此時(shí)，茶多酚等可溶于水的物質(zhì)將溶于水中，不溶水的雜質(zhì)將成固體狀浮于水溶液中，得到高規(guī)格茶多酚溶液；將上述經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)逆流萃取后的水相進(jìn)一步濃縮得到^^各茶多酚溶液；e、過(guò)濾將高規(guī)恭茶多酚溶液和^M^茶多酚溶液分別過(guò)濾，除去不溶性的雜質(zhì)；f、濃縮將過(guò)濾后的高規(guī)格和低M^茶多酚溶液分別進(jìn)行濃縮，濃縮后的茶多酚溶液的濃度控制在10~50°/0;g、干燥將濃縮后的高身見(jiàn)格茶多酚溶液進(jìn)行干燥，干燥方式釆用噴霧干燥，收集得到高規(guī)熬茶多酚產(chǎn)品；將濃縮后的^^Mi各茶多酚溶液進(jìn)行干燥，干燥方式采用噴霧干燥，收集^^L^茶多酚產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于所述的酸水溶液為檸檬酸或磷酸。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于在a步驟的提取過(guò)程中，溫度控制在20~60。C,攪拌時(shí)間為5^60分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的茶多酚制備新工藝，其特征在于上述g步驟采用的干燥為離心噴霧干燥。全文摘要一種茶多酚制備新工藝，將茶葉投入到逆流提取設(shè)備中，加入乙酸乙酯，再加入純水或酸水溶液，進(jìn)行連續(xù)逆流提取，得茶多酚提取液；將上述提取液進(jìn)行濃縮；濃縮后的茶多酚提取液置于動(dòng)態(tài)逆向萃取設(shè)備中，再加入純水或酸水溶液攪拌，靜置，分出下層水相，再加入純水或酸水溶液同法反萃1～12次，合并所有反萃水相；將經(jīng)過(guò)逆向萃取后的酯相進(jìn)行濃縮，回收完乙酸乙酯，再轉(zhuǎn)溶于水相中，得到高規(guī)格茶多酚溶液；將經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)逆流萃取后的水相進(jìn)一步濃縮得到低規(guī)格茶多酚溶液；將高規(guī)格茶多酚溶液和低規(guī)格茶多酚溶液分別過(guò)濾；將過(guò)濾后的高規(guī)格和低規(guī)格茶多酚溶液分別濃縮、干燥，收集得到高規(guī)格茶多酚產(chǎn)品和低規(guī)格茶多酚產(chǎn)品。本發(fā)明收率高、含量高、成本低、無(wú)污染。文檔編號(hào)C07D311/62GK101121705SQ20071013208公開(kāi)日2008年2月13日申請(qǐng)日期2007年9月21日優(yōu)先權(quán)日2007年9月21日發(fā)明者曹后建申請(qǐng)人:曹后建