專利名稱：一種高含量甜菊糖A₃甙的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高含量甜菊糖甙的提取方法，甜菊糖A3甙是甜菊糖甙中最優(yōu)良的甜 味組分，是蔗糖的甜度300-450倍，熱值僅為蔗糖的1/300, 口感清新爽口，可以完全 替代蔗糖，成本更低，味質(zhì)更好，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、腌漬制品、日用化工，醫(yī)藥 及保健品等所有用糖領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有狀況甜菊糖甙，俗稱甜菊糖(Stevioside)，是從菊科草本植物甜葉菊中精 提的新型天然甜味劑，原產(chǎn)于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我國甜葉菊是1976 1977年從日本引種栽培成功的，并于1979年提取出了甜菊糖甙開始在食品罐頭中試用 成功。甜菊糖甙是一種高甜度、低熱量、新型、保健、天然甜味劑。該產(chǎn)品在人體內(nèi)無殘 留、安全無毒，有利于調(diào)節(jié)血糖，促進(jìn)腦力活動，對心腦血管病、肥胖病、糖尿病患者 有輔助治療功能，更有助于防治齲齒和作為苯丙尿酮癥(PKU)病人的糖類替代物。甜 菊糖在日本、韓國及歐美等經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國家和地區(qū)得到廣泛應(yīng)用。甜菊糖是目前世界已發(fā) 現(xiàn)并經(jīng)我國衛(wèi)生部、輕工業(yè)部批準(zhǔn)使用的最接近蔗糖口味的天然低熱值甜味劑。是繼甘 庶、甜菜糖之外第三種有開發(fā)價值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被國際上譽(yù)為"第三 糖源"。甜菊糖表現(xiàn)出的甜度與甜味是其中多種甜味成份共同作用的結(jié)果。在目前已確定的 六種甜味成份中，Stevioside是主要成份，約占67-70%，甜度為蔗糖的300倍。其次 是甜菊糖A3甙(Rebaudioside A),約占15-20%，甜度為蔗糖的450倍，且味質(zhì)最接近 庶糖，其它組份的含量都較少。高含量甜菊糖A3甙性狀白色至微黃結(jié)晶性粉末或顆粒，是甜菊糖中最優(yōu)良的甜味 組分，甜度為蔗糖的450倍，熱值僅為蔗糖的1/300，其味質(zhì)非常接近蔗糖，口感清新 爽口，無后苦味，屬甜菊糖苷的替代產(chǎn)品，并且保持了原有甜菊糖苷的其它優(yōu)點(diǎn)，甜味在口中不易消失。熔點(diǎn)1%-198°C，耐高溫，在酸性及堿性溶液中較穩(wěn)定(PH3-9)，可 更好地改善食品的味質(zhì)，提高產(chǎn)品的品質(zhì)與檔次。高含量甜菊糖A3甙用途可以完全替代蔗糖，成本更低，味質(zhì)更好，可廣泛應(yīng)用于 食品、飲料、腌漬制品、日用化工，醫(yī)藥、保健品、化妝品等所有用糖領(lǐng)域。高含量甜菊糖A3甙存在缺陷現(xiàn)今只有甜菊糖甙中Stevioside和40%-80%甜菊糖 A3甙相關(guān)作用研究，含量》90%甜菊糖^甙研究至今沒有，甚至40。/。-8TO的甜菊糖A:,武 提取方法也未見報道。在中國專利文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫中，關(guān)于甜菊糖甙的精制方法有專利申請?zhí)枮?1127569.3 的甜菊糖甙的精制方法、專利申請?zhí)枮?8111347. 8的高品質(zhì)甜菊糖式分離富集工藝、 專利申請?zhí)枮?2135141. 4的一種甜菊糖味質(zhì)的改善方法，它們也主要報道在甜菊糖武 的精制上，對特定的甜菊糖A3甙提取也沒有進(jìn)行技術(shù)報道，而且提取的純度也不夠高， 一般在90%左右，也限制其推廣應(yīng)用。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有背景技術(shù)而提供一種高純度、能更好地改善 食品味質(zhì)、提高產(chǎn)品的品質(zhì)和檔次、方法合理、容易實(shí)施的高含量甜菊糖A3甙的提取方 法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為 一種高含量甜菊糖A3式的提取方 法，其特征在于步驟依次為(1) 水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊用水進(jìn)行提取，并過濾；(2) 樹脂分離步驟將濾液過大孔樹脂柱，用醇類溶劑進(jìn)行洗脫，解吸液過離子交換樹脂柱，取流出液部分；(3) 脫色步驟取流出液部分加入脫色劑，過濾，烘干得粗品；(4) 結(jié)晶步驟將粗品用醇類溶劑溶解，靜置，過濾得到晶體；(5) 重結(jié)晶步驟再用醇類溶劑多次重復(fù)結(jié)晶；(6) 洗滌步驟用醇類溶劑洗滌，烘干得到成品。優(yōu)選，所述的水提步驟其水與甜葉菊的質(zhì)量比例在5-20: 1,溫度在60-9CTC，提 取1-3次，每次0.5-2小時，這樣容易提取出甜葉菊中的有效成分，減少以后的分離工優(yōu)選，所述的樹脂分離步驟其大孔樹脂柱采用HPD-600型樹脂，醇類溶劑濃度為 60-90%,采用陰離子交換樹脂柱。優(yōu)選，所述的脫色步驟其采用活性炭或硅膠進(jìn)行脫色，在溫度60-9CTC下脫色15-45 分鐘，這種脫色安全可靠，工藝成熟。優(yōu)選，所述的結(jié)晶步驟其醇類溶劑體積與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶劑 濃度為50-95% (質(zhì)量)，在溫度60-9(TC下溶解0.5-2小時，便于結(jié)晶。優(yōu)選，所述的重結(jié)晶步驟其醇類溶劑體積與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶 劑濃度為50-95% (質(zhì)量)，在溫度60-9(TC下溶解0.5-2小時，便于結(jié)晶。優(yōu)選，所述的洗滌步驟其醇類溶劑體積與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶劑 濃度為80-100% (質(zhì)量)，在溫度10-3(TC下洗滌1-3次，每次10-20分鐘。優(yōu)選，所述的醇類溶劑為低級醇類如乙醇，安全性更好。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于純度高，組分比較單一，在最佳條件下，可 以獲得純度含量大于90%的甜菊糖&甙，甚至達(dá)到98%，從而可以更好地改善食品味質(zhì)， 提高產(chǎn)品的品質(zhì)和檔次，而方法合理，容易實(shí)施，使用設(shè)備比較簡單，無需專門大設(shè)備， 樹脂選型合理，能較好地分離粗提物，乙醇濃度選擇合理，精制效果明顯。


圖1為高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程圖(前面部分)。 圖2為高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程圖(后面部分)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實(shí)施例子1:一種高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步驟依次為1) 水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊200g用2000ml飲用水，在水溫80土5'C下提取 2-3次，每次1小時，過濾。2) 樹脂分離步驟上柱，將濾液過HPD-600型大孔樹脂柱，用85% (質(zhì)量)甲醇洗 脫，解吸液過陰離子交換樹脂柱，取流出液部分，得2500ml。3) 脫色步驟加入25g活性炭，在溫度80士5。C下脫色30分鐘，過濾，烘干得粗 品5. 5g。4) 結(jié)晶步驟將5. 5g粗品用22ml的70%甲醇，在溫度80士5。C下攪拌溶解1小時， 靜置過夜，過濾得晶體。5) 重結(jié)晶步驟將晶體加入22ml的70%甲醇，在溫度80土5。C下攪拌溶解1小時， 靜置過夜，過濾，得到晶體。6) 洗滌步驟常溫下，用22ml無水甲醇洗滌2次，llml每次，每次15分鐘，在 60'C烘干得成品3g，其高含量甜菊糖^甙的純度大于98% (質(zhì)量)。實(shí)施例子2:一種高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步驟依次為1) 水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊200g用4000ml飲用水，在水溫80土5。C下提取 2-3次，每次0.5小時，過濾。2) 樹脂分離步驟上柱，將濾液過HPD-600型大孔樹脂柱，用90% (質(zhì)量)乙醇洗 脫，解吸液過陰離子交換樹脂柱，取流出液部分。3) 脫色步驟加入50g活性炭，在溫度80土5"C下脫色15分鐘，過濾，烘干得粗ao口 o4) 結(jié)晶步驟將5g粗品用50毫升90% (質(zhì)量)乙醇，在溫度80士5。C下攪拌溶解 2小時，靜置過夜，過濾得晶體。5) 重結(jié)晶步驟將晶體加入50ml的90% (質(zhì)量)乙醇，在溫度80士5。C下攪拌溶 解2小時，靜置過夜，過濾，得到晶體。6) 洗滌步驟常溫下，用50ml無水乙醇洗滌3次，16.67ml每次，每次20分鐘， 在6(TC烘干得成品2.8g，其高含量甜菊糖^甙的純度大于98% (質(zhì)量)。實(shí)施例子3:一種高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步驟依次為1) 水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊200g用1000ml飲用水，在水溫80士5。C下提取 2-3次，每次2小時，過濾。2) 樹脂分離步驟上柱，將濾液過HPD-600型大孔樹脂柱，用80% (質(zhì)量)乙醇洗 脫，解吸液過陰離子交換樹脂柱，取流出液部分。3) 脫色步驟加入25g活性炭，在溫度80士5'C下脫色45分鐘，過濾，烘干得粗口叩o4) 結(jié)晶步驟將6g粗品用24ml的80%乙醇，在溫度80土5。C下攪拌溶解0. 5小時， 靜置過夜，過濾得晶體。5) 重結(jié)晶步驟將晶體加入24ml的80%乙醇，在溫度80士5。C下攪拌溶解0. 5小 時，靜置過夜，過濾，得到晶體，6) 洗滌步驟常溫下，用24ml無水乙醇洗滌2次，12ml每次，每次10分鐘，在 6(TC烘干得成品，其高含量甜菊糖^甙的純度大于98% (質(zhì)量)。
權(quán)利要求
1. 一種高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其特征在于步驟依次為(1)水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊用水進(jìn)行提取，并過濾；(2)樹脂分離步驟將濾液過大孔樹脂柱，用醇類溶劑進(jìn)行洗脫，解吸液過離子交換樹脂柱，取流出液部分；(3)脫色步驟取流出液部分加入脫色劑，過濾，烘干得粗品；(4)結(jié)晶步驟將粗品用醇類溶劑溶解，靜置，過濾得到晶體；(5)重結(jié)晶步驟再用醇類溶劑多次重復(fù)結(jié)晶；(6)洗滌步驟用醇類溶劑洗滌，烘干得到成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的水提步驟其水與甜葉菊的 質(zhì)量比例在5-20: 1，溫度在60-90°C，提取l-3次，每次O. 5_2小時。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提取方法，其特征在于所述的樹脂分離步驟其大孔 樹脂柱采用HPD-600型樹脂，醇類溶劑濃度為60-90%，采用陰離子交換樹脂柱。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的提取方法，其特征在于所述的脫色步驟其采用活性炭或 硅膠進(jìn)行脫色，在溫度60-9(TC下脫色15-45分鐘。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于所述的結(jié)晶步驟其醇類溶劑體積 與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶劑濃度為50-95%(質(zhì)量)，在溫度60-90 'C下溶解0. 5-2小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取方法，其特征在于所述的重結(jié)晶步驟其醇類溶劑體 積與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶劑濃度為50-95% (質(zhì)量)，在溫度 60-90。C下溶解0. 5-2小時。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的洗滌步驟其醇類溶劑體積 與粗品質(zhì)量比例在2-10毫升/克，醇類溶劑濃度為80-100% (質(zhì)量)，在溫度 10-3(TC下洗滌1-3次，每次10-20分鐘。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1至7任意一項權(quán)利要求所述的提取方法，其特征在于所述的醇 類溶劑為低級醇類。
全文摘要
一種高含量甜菊糖A₃甙的提取方法，其特征在于步驟依次為(1)水提步驟將經(jīng)過粉碎的甜葉菊用水進(jìn)行提取，并過濾；(2)樹脂分離步驟將濾液過大孔樹脂柱，用醇類溶劑進(jìn)行洗脫，解吸液過離子交換樹脂柱，取流出液部分；(3)脫色步驟取流出液部分加入脫色劑，過濾，烘干得粗品；(4)結(jié)晶步驟將粗品用醇類溶劑溶解，靜置，過濾得到晶體；(5)重結(jié)晶步驟再用醇類溶劑多次重復(fù)結(jié)晶；(6)洗滌步驟用無水醇類溶劑洗滌，烘干得到成品。其獲得的高含量甜菊糖A₃甙純度高，能更好地改善食品味質(zhì)，提高產(chǎn)品的品質(zhì)和檔次，方法合理，容易實(shí)施。
文檔編號C07H15/00GK101270138SQ200710067748
公開日2008年9月24日 申請日期2007年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月23日
發(fā)明者盧國定 申請人:寧波綠之健藥業(yè)有限公司