專利名稱：以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚－ap的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙酚-AP的生產(chǎn)方法，具體涉及以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法。
背景技術(shù)：
雙酚-AP為重要有機(jī)化工原料，應(yīng)用于高分子新材料、造紙、印刷業(yè)等。傳統(tǒng)的雙酚-AP生產(chǎn)方法中使用濃硫酸、氯化氫為催化劑，巰基丙酸為助催化劑。濃硫酸為催化劑的生產(chǎn)方法中濃硫酸的加入量為反應(yīng)物重量的8.5％，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，濃硫酸不可回收使用，廢水處理量大，反應(yīng)副產(chǎn)物多，產(chǎn)品得率僅為38％，反應(yīng)物后處理負(fù)荷大；氯化氫為催化劑的生產(chǎn)方法中產(chǎn)品反應(yīng)率稍高，但氯化氫在制備、干燥過程中產(chǎn)生的大量廢鹽酸不易回收利用，且氯化氫氣體泄露對(duì)車間內(nèi)設(shè)備及周圍環(huán)境影響較大；助催化劑巰基丙酸有毒，強(qiáng)刺激性對(duì)操作人員及周圍環(huán)境有害。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，采用固體催化劑，回收催化劑重復(fù)使用，降低催化劑使用成本，避免設(shè)備腐蝕，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該方法以苯酚、苯乙酮為反應(yīng)原料，采用磺酸鋇為催化劑，水洗粗品經(jīng)混合溶劑重結(jié)晶，烘干得成品雙酚-AP；其中，苯乙酮與苯酚的投料摩爾比為1∶5；催化劑加入量為苯酚重量的1-10％；反應(yīng)溫度為50-90℃；粗品與混合溶劑的固液重量比為1∶0.5-0.6混合溶劑為乙醇和氯仿的混合物，重量比為3∶7；反應(yīng)釜中反應(yīng)物的pH值為5.5-6.5。
本發(fā)明方法的具體步驟為(a)在反應(yīng)釜中苯乙酮與苯酚以1∶5摩爾比投料，調(diào)節(jié)溶液pH值為5.5-6.5；(b)反應(yīng)釜加熱至溫度50-90℃；(c)催化劑加入量為苯酚重量的1-10％；(d)反應(yīng)結(jié)束離心回收催化劑，回收的催化劑重復(fù)使用；(e)離心母液經(jīng)熱水洗滌出過量苯酚，洗滌熱水冷卻回收苯酚；(f)水洗粗品經(jīng)重量比3∶7的乙醇與氯仿的混合溶劑重結(jié)晶，粗品與混合溶劑的固液重量比為1∶0.5-0.6離心烘干即得成品雙酚-AP。
本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)采用固體催化劑磺酸鋇，可以回收催化劑重復(fù)使用，回收率達(dá)99.8％，催化劑使用成本低，避免設(shè)備腐蝕，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，付產(chǎn)物少，能耗低，減小對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施例方式
實(shí)例1依以下步驟生產(chǎn)雙酚-AP(a)在反應(yīng)釜中苯乙酮與苯酚以1∶5摩爾比投料，調(diào)節(jié)溶液pH值為5.5；(b)反應(yīng)釜加熱至溫度50℃；(c)催化劑加入量為苯酚重量的1％；(d)反應(yīng)結(jié)束離心回收催化劑，回收的催化劑重復(fù)使用，(e)離心母液經(jīng)熱水洗滌出過量苯酚，洗滌熱水冷卻回收苯酚；(f)水洗粗品經(jīng)重量比3∶7的乙醇與氯仿的混合溶劑重結(jié)晶，粗品與混合溶劑的固重量比為1∶0.5，離心烘干即得成品雙酚-AP。
成品經(jīng)檢測HPLC純度99.5％，金屬離子含量小于10PPM，氯總含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。
實(shí)例2依以下步驟生產(chǎn)雙酚-AP(a)在反應(yīng)釜中苯乙酮與苯酚以1∶5摩爾比投料，調(diào)節(jié)溶液pH值為6.0；(b)反應(yīng)釜加熱至溫度70℃；(c)催化劑加入量為苯酚重量的5.5％；(d)反應(yīng)結(jié)束離心回收催化劑，回收的催化劑重復(fù)使用，(e)離心母液經(jīng)熱水洗滌出過量苯酚，洗滌熱水冷卻回收苯酚；(f)水洗粗品經(jīng)重量比3∶7乙醇與氯仿的混合溶劑重結(jié)晶，粗品與混合溶劑固液重量比1∶0.55離心烘干即得成品雙酚-AP。
成品經(jīng)檢測HPLC純度99.5％，金屬離子含量小于10PPM，氯總含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。
實(shí)例3依以下步驟生產(chǎn)雙酚-AP(a)在反應(yīng)釜中苯乙酮與苯酚以1∶5摩爾比投料，調(diào)節(jié)溶液pH值為6.5；(b)反應(yīng)釜加熱至溫度90℃；(c)催化劑加入量為苯酚重量的10％；(d)反應(yīng)結(jié)束離心回收催化劑，回收的催化劑重復(fù)使用，(e)離心母液經(jīng)熱水洗滌出過量苯酚，洗滌熱水冷卻回收苯酚；(f)水洗粗品經(jīng)重量比3∶7乙醇與氯仿的混合溶劑重結(jié)晶，粗品與混合溶劑同液重量比1∶0.6，離心烘干即得成品雙酚-AP。
成品經(jīng)檢測HPLC純度99.5％，金屬離子含量小于10PPM，氯總含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。
權(quán)利要求
1.以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于該方法以苯酚、苯乙酮為反應(yīng)原料，采用磺酸鋇為催化劑，水洗粗品經(jīng)混合溶劑重結(jié)晶，烘干得成品雙酚-AP。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于其中，苯乙酮與苯酚的投料摩爾比為1∶5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于催化劑加入量為苯酚重量的1-10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為50-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于混合溶劑為乙醇和氯仿的混合物，重量比為3∶7，粗品與混合溶劑固液重量比為1∶0.5-0.6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于反應(yīng)釜中反應(yīng)物的pH值為5.5-6.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚-AP的方法，其特征在于具體步驟是(a)在反應(yīng)釜中苯乙酮與苯酚以1∶5摩爾比投料，調(diào)節(jié)溶液pH值為5.5-6.5；(b)反應(yīng)釜加熱至溫度50-90℃；(c)催化劑加入量為苯酚重量的1-10％；(d)反應(yīng)結(jié)束離心回收催化劑，回收的催化劑重復(fù)使用；(e)離心母液經(jīng)熱水洗滌出過量苯酚，洗滌熱水冷卻回收苯酚；(f)水洗粗品經(jīng)重量比3∶7乙醇與氯仿的混合溶劑重結(jié)晶，粗品與混合溶劑固液重量比為1∶0.5-0.6，離心烘干得成品雙酚-AP。
全文摘要
本發(fā)明公開了以磺酸鋇為催化劑生產(chǎn)雙酚－AP的方法，該方法以苯酚、苯乙酮為反應(yīng)原料，采用磺酸鋇為催化劑，水洗粗品經(jīng)混合溶劑重結(jié)晶，烘干得成品雙酚－AP；其中，苯乙酮與苯酚的投料摩爾比為1∶5；催化劑加入量為苯酚重量的1－10％；反應(yīng)溫度為50－90℃；混合溶劑為乙醇和氯仿的混合物，重量比為3∶7；粗品與混合溶劑固液重量比為1∶0.5－0.6，反應(yīng)釜中反應(yīng)物的pH值為5.5－6.5。本發(fā)明采用固體催化劑磺酸鋇，回收催化劑重復(fù)使用，回收率達(dá)99.8％，使用成本低，避免設(shè)備腐蝕，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，付產(chǎn)物少，能耗低，減小對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07C37/20GK101085723SQ20071002449
公開日2007年12月12日 申請(qǐng)日期2007年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月20日
發(fā)明者徐汝華, 唐磊 申請(qǐng)人:淮安市華泰化工有限公司