專利名稱：從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤炭深加工領(lǐng)域一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法。
背景技術(shù)：
苊是煤焦油中的主要成分之一，在煤焦油中約占1.2％～1.8％，在洗油中含量屬第三位，達(dá)10.32％，是值得大力開發(fā)的品種。苊是煤焦油洗油中分離和利用最早的產(chǎn)品，加工的產(chǎn)品也比較多，主要用于合成染料，特別是高檔的有機(jī)染料、電木粉、涂料、合成樹脂、工程塑料、橡膠防老劑等。
目前，國內(nèi)外從洗油中提取工業(yè)苊的已知方法有芳香烴溶劑結(jié)晶法和高壓結(jié)晶法，但其缺點(diǎn)分別存在所獲得的苊產(chǎn)品含量低和設(shè)備復(fù)雜，使生產(chǎn)成本高和有機(jī)溶劑污染環(huán)境等問題；而國內(nèi)利用工業(yè)萘裝置從洗油中提取苊的單位有攀鋼焦化廠、鞍鋼等生產(chǎn)廠，其采用“雙爐雙塔”設(shè)備或“三爐三塔”設(shè)備等精餾加工工藝，這種方法所獲得的苊產(chǎn)品含量也很低，在94％～96％左右，限制了其在下游產(chǎn)品的開發(fā)。可參閱“利用工業(yè)萘裝置從洗油中提取工業(yè)苊”《燃料與化工》，1989年第2期，胡冬生。
煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所舒歌平等的發(fā)明專利申請“逐步升溫乳化結(jié)晶法制備精苊工藝”，申請?zhí)枮?7122009.3。此工藝方法的缺點(diǎn)是工藝過程較長，需使用陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑以及專門的乳化設(shè)備，生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量廢水，如不加以處理，勢必會造成環(huán)境污染，此外，對原料苊餾分的苊含量要求較高(79％以上)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于以煤焦油洗油為原料，洗油中苊的含量為8％～15％，采用單塔減壓精餾工藝，使用填料精餾塔，填料為不銹鋼波紋填料，或不銹鋼三角填料，填料塔的理論塔板數(shù)為45～60塊，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，溶劑與苊餾分的質(zhì)量比為1～1.5∶1，適合的溶劑包括無水乙醇或乙酸乙酯等，將混合物加熱至結(jié)晶全部溶解，再緩慢冷卻至25～35℃，結(jié)晶析出，結(jié)晶時(shí)間20～50min，過濾，得到苊純度達(dá)99％以上的產(chǎn)品，過濾后的母液回收循環(huán)使用。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用單塔減壓精餾工藝，采出溫度低于常壓精餾工藝，能量消耗低，減少設(shè)備的使用，苊餾分的回收率高；采用溶劑萃取技術(shù)，制備工藝簡單，操作方便，溶劑可循環(huán)使用，能耗低，產(chǎn)品苊收率和含量高，生產(chǎn)成本低，不會產(chǎn)生污染環(huán)境等問題。
具體實(shí)施例方式
為了更好地說明本發(fā)明工藝的效果，下面以具體實(shí)例加以說明。原料洗油、粗苊和干燥后產(chǎn)品苊采用氣相色譜進(jìn)行含量分析。
實(shí)施例1減壓精餾裝置為精餾塔φ30×1600mm，不銹鋼三角填料，塔板數(shù)53塊，蒸餾釜為500ml三口燒瓶，將400g煤焦油洗油(苊含量10.32％)加入到三口燒瓶中，抽真空至壓力為0.053MPa，開始加熱至回流，待穩(wěn)定1～2h后，開始采出餾分，回流比為15，當(dāng)餾出溫度達(dá)到235℃時(shí)，開始收集苊餾分，溫度達(dá)到245℃時(shí)，停止采出，得到52.0g黃色苊結(jié)晶，苊含量68.75％，苊收率86.60％(以原料洗油中苊為基準(zhǔn))。
取結(jié)晶苊餾分10g，加入到15ml無水乙醇中，加熱至結(jié)晶溶解，然后緩慢冷卻至30℃，結(jié)晶析出，過濾，用5ml無水乙醇洗滌結(jié)晶，干燥，得到6.6g苊含量99.15％的高純苊產(chǎn)品，苊收率95.18％。
實(shí)施例2其它條件不變，取10ml乙酸乙酯，重結(jié)晶后，用5ml乙酸乙酯洗滌結(jié)晶，干燥，得到5.8g苊含量99.03％的苊產(chǎn)品，苊收率83.55％。
從上述實(shí)施例看出，利用該方法提取苊的優(yōu)點(diǎn)是能耗低，工藝簡單，苊餾分的回收率高，產(chǎn)品含量高，無環(huán)境污染，使生產(chǎn)成本降低。
權(quán)利要求
1.一種從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于以煤焦油洗油為原料，采用單塔減壓精餾工藝，使用填料精餾塔，理論塔板數(shù)為45～60塊，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，將混合物加熱至結(jié)晶全部溶解，再緩慢冷卻至25～35℃，結(jié)晶析出，結(jié)晶時(shí)間20～50min，過濾，得到苊純度達(dá)99％以上的產(chǎn)品，過濾后的母液回收循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于原料洗油中苊的含量為8％～15％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于所述的填料塔填料為不銹鋼波紋填料，或不銹鋼三角填料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油洗油中提取高純度苊的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑包括無水乙醇或乙酸乙酯，最好是無水乙醇，溶劑與苊餾分的質(zhì)量比為1～1.5∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從煤焦油洗油中提取高純苊的方法，其特征在于采用單塔減壓精餾工藝，減壓精餾壓力控制在0.05～0.06MPa，回流比控制在10～20，苊餾分的采出溫度235～245℃，獲得苊含量65％～75％的餾分，以此餾分為原料，與有機(jī)溶劑進(jìn)行混合，通過重結(jié)晶的方法，獲得苊純度達(dá)99％以上的產(chǎn)品，過濾后的母液回收循環(huán)使用，制備工藝簡單，操作方便，生產(chǎn)成本大大降低。
文檔編號C07C7/04GK1651367SQ20041004410
公開日2005年8月10日 申請日期2004年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月7日
發(fā)明者王軍, 劉文彬 申請人:哈爾濱工程大學(xué)