專利名稱：制備堿金屬二烷基氨化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由伯或仲烷基胺和堿金屬利用作為電子轉(zhuǎn)移劑的1，3-丁二烯的加成而制備堿金屬二烷基氨化物的方法。由于在1，3-丁二烯加成的過程中保持了1，3-丁二烯基于胺的特定濃度，所以僅形成少量丁二烯加成產(chǎn)物。通過本發(fā)明方法制備的氨化物特別適合在通過將烯烴加成到二烷基胺上制備三烷基胺、尤其是由乙烯和二乙基胺制備三乙基胺的過程中作為催化劑。
從現(xiàn)有技術(shù)中已知大量制備堿金屬二烷基氨化物的方法。在許多情況下，將堿金屬化合物用作起始原料并使其與烯烴進(jìn)行加成反應(yīng)。已知的反應(yīng)例如是堿金屬的有機(jī)金屬化合物例如烷基堿金屬與二烷基胺的反應(yīng)和堿金屬氫化物與二甲基胺的反應(yīng)。
堿金屬與胺在不利用能加速或催化該反應(yīng)的其它物質(zhì)的情況下進(jìn)行的直接反應(yīng)僅在特定情況下才可行，例如當(dāng)使用反應(yīng)性胺時。芳族胺如苯胺通常與常規(guī)堿金屬容易發(fā)生反應(yīng)。對于脂族胺，通常僅當(dāng)使用單甲基胺時，該反應(yīng)才是成功的。另一類適于通過與堿金屬反應(yīng)而制備這類氨化物的起始原料是六烷基二硅烷基胺，例如六甲基二硅烷基胺。
然而，二烷基胺與堿金屬的直接反應(yīng)當(dāng)添加給電子物質(zhì)時是成功的。合適的這類物質(zhì)尤其是共軛二烯烴，優(yōu)選1，3-丁二烯、異戊二烯、萘和苯乙烯。這種進(jìn)行該反應(yīng)的方法可以良好的產(chǎn)率合成二烷基氨化物。這類制備氨化物的方法的實例描述在US 2,799,705、US 2,750,417、US 4,595,779和WO 93/14061中。然而，關(guān)鍵問題在于對給電子物質(zhì)的選擇。
萘和苯乙烯得到良好的結(jié)果，但僅能少量獲得(萘)或者是對于化學(xué)產(chǎn)物而言有價值的起始原料(苯乙烯)。環(huán)己二烯和異戊二烯是可由石化合成僅僅少量獲得的化合物，因此難以獲得或者對于在工業(yè)方法中使用太昂貴。
相反，1，3-丁二烯是可大量且以低成本獲得的產(chǎn)物。然而。經(jīng)常認(rèn)為不利于將1，3-丁二烯在由烯烴和二烷基胺合成堿金屬氨化物的合成中用作給電子物質(zhì)的因素在于這樣的事實1，3-丁二烯比其它給電子物質(zhì)更易于加成到二烷基胺上。這樣形成相應(yīng)的丁烯基二烷基胺。通常只能十分困難地從所形成的氨化物中除去該化合物(若完全除去的話)，并且當(dāng)將氨化物在合成三烷基胺中用作催化劑時，該化合物在終產(chǎn)物中作為不希望的雜質(zhì)存在。特別在由二乙基胺和乙烯合成三乙基胺中，可將副產(chǎn)物丁烯基二乙基胺從三乙基胺產(chǎn)物中分離，但具有相當(dāng)大的困難。
本發(fā)明的目的是提供一種由二烷基胺和堿金屬制備堿金屬二烷基氨化物的方法，其中可將1，3-丁二烯用作給電子物質(zhì)。所獲得的氨化物應(yīng)該被加成產(chǎn)物丁烯基二乙基胺低水平污染，并且能在由相應(yīng)的二烷基胺和烯烴合成三烷基胺、尤其是三乙基胺中用作催化劑。
上述目的通過一種使相應(yīng)的二烷基胺與相應(yīng)的堿金屬在1，3-丁二烯存在下反應(yīng)而制備堿金屬二烷基氨化物的方法而得以實現(xiàn)，該方法形成少量丁烯基二烷基胺，包括將堿金屬懸浮在溶劑中并隨后添加二烷基胺和1，3-丁二烯，它們的添加量應(yīng)使得在該溶液中存在≤45重量％的二烷基胺和≤5重量％的1，3-丁二烯。
二烷基胺的濃度優(yōu)選不超過25重量％，尤其是不超過15重量％。關(guān)于1，3-丁二烯，優(yōu)選它在反應(yīng)混合物中的濃度不超過3重量％，尤其是不超過1.5重量％。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)通過添加二烷基胺和1，3-丁二烯并使這兩種起始原料以上述濃度存在于反應(yīng)溶液中時，形成僅僅少量的丁烯基二烷基胺。
在本發(fā)明方法中，兩種起始原料的添加應(yīng)以防止這些起始原料濃度的增加超過所述極限的方式進(jìn)行。反應(yīng)條件可經(jīng)選擇使得一種或兩種起始原料的穩(wěn)態(tài)濃度都基本為0％，即起始原料在添加時立即發(fā)生反應(yīng)，并且該穩(wěn)態(tài)濃度低于可通過常規(guī)設(shè)備獲得的檢測極限。
通常使用被至多10重量％氧化物、氫氧化物、鈣和其它堿金屬污染的工業(yè)級堿金屬。其它元素可以痕量(＜1重量％)存在，但這些元素甚至在更高的濃度下也不發(fā)生干擾。自然還可使用其中所提及雜質(zhì)不存在或僅以痕量存在的預(yù)提純堿金屬。出于成本原因，通常優(yōu)選工業(yè)級堿金屬。可使用所有堿金屬；優(yōu)選使用Li、Na或K；更優(yōu)選Na或K；尤其是Na。需要的話，還可使用堿金屬的混合物。
在將堿金屬引入反應(yīng)容器之前，將其分散在合適的惰性溶劑中。作為惰性溶劑，優(yōu)選使用飽和烴類，優(yōu)選低沸點鏈烷烴類如正丁烷、異丁烷、戊烷和己烷，環(huán)己烷及其混合物，或者高沸點鏈烷烴，包括支化或未支化的飽和環(huán)烷烴，例如白油。其它合適的惰性溶劑是單烯烴，優(yōu)選正丁烯、異丁烯、戊烯和己烯。三烷基胺也是合適的溶劑。由于根據(jù)本發(fā)明制備的氨化物或本發(fā)明方法中所獲得的該氨化物的溶液在同樣是本發(fā)明主題的優(yōu)選用途中用作制備三烷基胺的催化劑，因此用作溶劑的三烷基胺優(yōu)選是在隨后三烷基胺合成中獲得的三烷基胺。
所提及的溶劑通常是工業(yè)級原料，并且還可少量含有酸性雜質(zhì)如水、醛類、酮類、酰胺類、腈類或醇類。
分散步驟可使用例如合適的攪拌器、噴嘴、反應(yīng)混合泵或泵和靜態(tài)混合器在堿金屬的熔點之上進(jìn)行。還可將堿金屬注入冷溶劑中或從氣相噴射到冷溶劑上。還可利用隨后的再分散噴射到冷氣中。
其它可行方式是將堿金屬分散到惰性溶劑與起始胺的混合物中，或?qū)A金屬分散到一種或多種溶劑中并添加適當(dāng)?shù)钠鹗及?。需要的話，還可將單獨裝置用于分散工序，例如攪拌釜、噴嘴或反應(yīng)混合泵。
在制備氨化物中，通常將堿金屬以細(xì)顆粒形式引入反應(yīng)器中。對于鈉，這些顆粒優(yōu)選具有的粒度分布應(yīng)使得50重量％的顆粒的粒度＜1000μm，更優(yōu)選＜300μm，尤其是＜100μm。
在本發(fā)明的一個實施方案中，可將堿金屬分散在鏈烷烴中，將該鏈烷烴的至少大部分潷出并用三烷基胺和/或二烷基胺代替，然后將該堿金屬用于反應(yīng)中。
隨后單獨或以與起始二烷基胺的混合物形式加入1，3-丁二烯。另外，1，3-丁二烯與二烷基胺還可同時加入。
可將所用二烷基胺和1，3-丁二烯以工業(yè)級產(chǎn)物或純凈形式使用。二烷基胺例如可能例如被少量水、單烷基胺、醇類、腈類、酰胺類、N-亞烷基烷基亞胺和其它二烷基胺和三烷基胺污染。1，3-丁二烯可被水、其它C4-烴，尤其是1，3-丁二烯的二聚和低聚產(chǎn)物，例如1，2-二乙烯基環(huán)丁二烯、4-乙烯基環(huán)己-1-烯和1，5-環(huán)辛二烯污染，并且通常利用少量游離基捕集劑來穩(wěn)定。代替1，3-丁二烯，還可使用含1，3-丁二烯的烴混合物，例如在石腦油的裂化、LPG或LNG的脫氫或Fishcer-Tropsch合成中所獲得的C4級分。酸性雜質(zhì)如水、醇類或C-H酸化合物，例如腈類、酰胺類或炔烴類不發(fā)生干擾。有時可能觀察到產(chǎn)率降低。
優(yōu)選在開始的時候和等待反應(yīng)開始的時候添加約5-10％的1，3-丁二烯或1，3-丁二烯/二烷基胺混合物。在由元素金屬、優(yōu)選鈉制備氨化物催化劑中，將溫度保持為-30至90℃，優(yōu)選0-70℃，尤其是30-50℃。
關(guān)于根據(jù)本發(fā)明使用的二烷基胺和丁二烯在反應(yīng)混合物中的濃度，該濃度不必在整個反應(yīng)過程中都處于穩(wěn)態(tài)值。在上述值、即包括優(yōu)選和特別優(yōu)選的值內(nèi)的波動對反應(yīng)過程基本上無影響。
在本發(fā)明制備堿金屬氨化物的方法中可能影響產(chǎn)物分布的另一參數(shù)是1，3-丁二烯與所用堿金屬的摩爾比。該比例優(yōu)選為0.5-1.2，更優(yōu)選為0.5-1.0，尤其是0.5-0.7。
整個合成可在攪拌容器中間歇或連續(xù)進(jìn)行，或在流動管、回路反應(yīng)器或攪拌容器級聯(lián)中連續(xù)進(jìn)行。在連續(xù)合成中，可將堿金屬例如連續(xù)注射入三烷基胺料流中，將該料流冷卻，并將1，3-丁二烯和二烷基胺經(jīng)由中間引入點加入。
在堿金屬與二烷基胺在上述條件下反應(yīng)之后，獲得堿金屬二烷基氨化物在所用溶劑或溶劑混合物中的懸浮體。除了氨化物和溶劑之外，該混合物還包含不同量的二烷基胺、丁烯基二烷基胺(來自與1，3-丁二烯的加成反應(yīng))和丁烯。可從該混合物除去不希望的雜質(zhì)，然后在氫胺化反應(yīng)中用作催化劑。然而，更有利的是在該氫胺化反應(yīng)中原樣使用該混合物。由于最小限度地形成丁烯基二烷基胺，通常為各種比例的N-丁-3-烯二烷基胺、N-丁-(反式，順式)-2-烯二烷基胺和N-丁-(反式，順式)-1-烯二烷基胺，所以在該氫胺化反應(yīng)中所制備的三烷基胺還含有僅僅少量丁烯基取代的胺。
獲得了堿金屬二烷基氨化物、所用的任何溶劑與仲胺的混合物。在該反應(yīng)之后直接獲得的混合物中，獲得的所有氫胺化產(chǎn)物與堿金屬二烷基氨化物的摩爾比＜1.5，優(yōu)選＜1，尤其是＜0.3，該摩爾比按單體MNR2計算，其中M是堿金屬。
本發(fā)明制備氨化物的方法或隨后的氫胺化通常適于使用具有C1-C50烷基的胺類(作為制備二氨化物和三烷基胺的起始原料)。這些烷基可以是直鏈或支化的和無環(huán)或環(huán)狀的，并且需要的話可含有一個或多個惰性取代基。同樣還可使用具有含芳族或烯烴取代基的取代基的胺類，只要這些取代基不與氮原子共軛即可。這類取代基的實例是芐基、苯乙基、己-4-烯基和烯丙基。本發(fā)明方法對于具有相對不太大體積的取代基的胺類特別有利，因為當(dāng)在氮上被取代基占據(jù)的空間減少時，1，3-丁二烯與氨化物進(jìn)行加成反應(yīng)的趨勢增加。這些烷基優(yōu)先選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、癸基、十二烷基、十六烷基、環(huán)己基、環(huán)戊基；在這些烷基取代基中，優(yōu)選能獲得在氮原子的β位上具有氫原子的烷基胺的那些。這些烷基特別優(yōu)先選自乙基和正丁基。在本發(fā)明的最優(yōu)選實施方案中，起始胺是二乙基胺。
本發(fā)明方法還適于制備單烷基胺的堿金屬氨化物。與二烷基胺相比，這些單烷基胺在與堿金屬的反應(yīng)中經(jīng)常具有不同的反應(yīng)性。這可大部分歸因于與具有與相應(yīng)單取代胺相同的烷基的二烷基胺相比對單烷基胺具有不同的空間需要。單甲基胺占據(jù)特定位置，因為它與堿金屬反應(yīng)形成氨化物，甚至在不添加給電子物質(zhì)的情況下也如此。
將根據(jù)本發(fā)明制備的氨化物用作催化劑的氫胺化在本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的常規(guī)壓力和溫度條件下進(jìn)行。該溫度通常為30-180℃，優(yōu)選50-100℃，以及壓力為1-200巴。
與起始胺反應(yīng)的烯烴通常是具有2-20個碳原子的烯烴。優(yōu)選的烯烴是乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯或環(huán)己烯；特別優(yōu)選的烯烴是乙烯。
本發(fā)明方法允許在由堿金屬和相應(yīng)二烷基胺制備堿金屬二氨基氨化物中使用便宜且容易獲得的1，3-丁二烯，且不會形成不可接受的大量丁二烯加成產(chǎn)物。本發(fā)明方法還可使用其它已知的給電子物質(zhì)，例如異戊二烯、環(huán)己二烯、萘或苯乙烯進(jìn)行。由于所提及物質(zhì)與胺類發(fā)生加成的趨勢比1，3-丁二烯小，因此當(dāng)使用其它給電子物質(zhì)時，相對于先前已知的方法在使用本發(fā)明方法時所獲得的優(yōu)點通常更小。
本發(fā)明通過下列實施例來說明。
實施例通用程序?qū)⑹褂玫乃腥軇├?A分子篩干燥一夜。所有工作在氬氣作為保護(hù)性氣體下進(jìn)行。
將工業(yè)級鈉通過Ultraturrax于150℃下分散在正十二烷中，然后將該分散體在無攪拌下冷卻(50重量％＜280μm(液滴直徑))。隨后將Na離心除去，在混合溶劑[二乙基胺或三乙基胺(“DEA”或“TEA”)或正庚烷]中形成漿體并再次離心除去。重復(fù)該方法，直到溶劑中存在＜1重量％的十二烷。
隨后將鈉在指定量的各溶劑中形成漿體，加入限定量的正十一烷作為內(nèi)標(biāo)，并將該混合物轉(zhuǎn)移到容量為800mL、被3巴氬氣保護(hù)的且溫度調(diào)節(jié)至所需溫度的攪拌釜反應(yīng)器中，將二乙基胺和1，3-丁二烯以液體形式按如下所述計量加入。
在反應(yīng)過程中，用孔寬度為7μm的過濾器取出約3mL樣品，將其與50％的KOH水溶液混合物，并將有機(jī)相通過GC分析。
在反應(yīng)結(jié)束之后，測定NaNEt2產(chǎn)率。
反應(yīng)過程可按形成丁烯(1-和2-丁烯)進(jìn)行。
大致適用如下反應(yīng)方程式
于是可由丁烯的含量估計轉(zhuǎn)化率和選擇性。
在下列表中，在“分析”欄下面報道的重量百分比是由通過GC分析發(fā)現(xiàn)的量(以g計)獲得的圓整值。
對比例1將0.5mol Na在302g DEA和12.165g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下計量加入0.55mol 1，3-丁二烯與0.55mol DEA的混合物(在6分鐘內(nèi)加入約5％，延遲29分鐘，然后在135分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布表1
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為7％，丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約15。
對比例2將0.5mol Na在300g DEA和10.315g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于10℃下計量加入0.55mol 1，3-丁二烯與0.55mol DEA的混合物(在15分鐘內(nèi)加入約5％，延遲25分鐘，然后在150分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布
表2
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為10％，丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約10。
對比例3將0.5mol Na在110g TEA、112.6g DEA和11.40g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下計量加入0.55mol 1，3-丁二烯與1.65mol DEA的混合物(在27分鐘內(nèi)加入5％，延遲30分鐘，然后在135分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布表3
NaNEt2的產(chǎn)率為70％，丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約1.2。
對比例4將0.5mol Na在308g TEA和10.737g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下計量加入0.95mol 1，3-丁二烯與0.95mol DEA的混合物(在9分鐘內(nèi)加入約5％，延遲36分鐘，然后在255分鐘內(nèi)加入剩余約95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布表4
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為50％，丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約2.7。
對比例5將0.5mol Na在223.8g TEA和11.215g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下計量加入0.55mol丁二烯與1.65mol DEA的混合物(在7分鐘內(nèi)加入5％，延遲10分鐘，然后在133分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布
表5
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為95％；Na完全轉(zhuǎn)化。丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約0.7。在170分鐘之后累積的丁二烯迅速反應(yīng)并形成大量丁烯基二乙基胺。
實施例1將0.55mol Na在220g正庚烷和7.001g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下連續(xù)計量加入0.35mol 1.3-丁二烯與1.05mol DEA的混合物(在11分鐘內(nèi)加入5％，延遲30分鐘，然后在140分鐘內(nèi)加入剩余95％)。180分鐘之后，丁烯含量不再增加。在此時反應(yīng)完全。若停止反應(yīng)，則形成不希望的大量丁烯基二乙基胺，如對230分鐘之后的反應(yīng)混合物的分析所示。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布
表6
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為85％；Na完全轉(zhuǎn)化。丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約0.2(在180分鐘之后測定)。
實施例2將0.5mol Na在198g TEA、22g DEA和11.126g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于30℃下連續(xù)計量加入0.30mol 1，3-丁二烯與0.60mol DEA的混合物(在9分鐘內(nèi)加入5％，延遲30分鐘，然后在140分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布表7
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為77％；Na完全轉(zhuǎn)化。丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約0.25。
實施例3將1mol Na在270g TEA、30g DEA和11.134g正十一烷中的分散體首先置于反應(yīng)器中。然后于50℃下連續(xù)計量加入0.6mol丁二烯與1.2mol DEA的混合物(在32分鐘內(nèi)加入5％，延遲30分鐘，然后在221分鐘內(nèi)加入剩余95％)。獲得作為時間函數(shù)的下列反應(yīng)分布表8
BueDEA＝丁烯基二乙基胺NaNEt2的產(chǎn)率為88％；Na完全轉(zhuǎn)化。丁烯基二乙基胺與NaNEt2的摩爾比為約0.15。
表9各實驗的總結(jié)
權(quán)利要求
1.一種使相應(yīng)的二烷基胺和相應(yīng)的堿金屬在選自1，3-丁二烯、異戊二烯、萘和苯乙烯的給電子物質(zhì)存在下反應(yīng)而制備堿金屬二烷基氨化物的方法，該方法形成少量丁烯基二烷基胺，該方法包括將相應(yīng)的堿金屬懸浮在溶劑中并隨后添加二烷基胺和給電子物質(zhì)，它們的添加量應(yīng)使得二烷基胺的存在量不超過45重量％，優(yōu)選不超過25重量％，尤其是不超過15重量％，以及丁二烯的存在量不超過5重量％，優(yōu)選不超過3重量％，尤其是不超過1.5重量％。
2.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中所用的給電子物質(zhì)是1，3-丁二烯。
3.如權(quán)利要求1或2所要求的方法，其中堿金屬選自鈉、鉀和鋰，優(yōu)選鈉和鉀，特別優(yōu)選鈉。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項所要求的方法，其中1，3-丁二烯與所用堿金屬的摩爾比為0.5-1.2，優(yōu)選為0.5-1.0，尤其是0.5-0.7。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項所要求的方法，其中鈉用作堿金屬并且它的粒度分布使得50重量％的顆粒的粒度＜1000μm，更優(yōu)選＜300μm，尤其是＜100μm。
6.如權(quán)利要求1-5中任一項所要求的方法，其中在反應(yīng)之前將堿金屬懸浮在飽和烴、優(yōu)選低沸點鏈烷烴或其混合物或者包含支化或未支化的飽和環(huán)烷烴的高沸點鏈烷烴，單烯烴和/或三烷基胺中。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項所要求的方法，其中在烷基胺上的烷基具有1-50個碳原子，可以是直鏈或支化的、無環(huán)或環(huán)狀的，并且可含有一個或多個惰性取代基，并優(yōu)先選自甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、癸基、十二烷基、十六烷基、環(huán)己基、環(huán)戊基；在這些烷基中，優(yōu)選能獲得在氮原子的β位上具有氫原子的烷基胺的那些，其中這些烷基特別優(yōu)先選自乙基和正丁基，以及起始胺最優(yōu)選是二乙基胺。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項所要求的方法，其中由元素金屬、優(yōu)選鈉制備氨化物催化劑的操作在-30至90℃、優(yōu)選0-70℃、尤其是30-50℃下進(jìn)行。
9.一種由權(quán)利要求1-8中任一項所要求的方法制備的包含堿金屬二烷基氨化物、所用的任何溶劑與仲胺的混合物，其中所獲得的所有氫胺化產(chǎn)物與堿金屬二烷基氨化物的摩爾比是＜1.5，優(yōu)選＜1，尤其是＜0.3。
10.一種由相應(yīng)的二烷基胺和烯烴制備三烷基胺的方法，其中將由權(quán)利要求1-8中任一項所要求的方法制備的二烷基氨化物或如權(quán)利要求9所要求的混合物用作催化劑。
11.如權(quán)利要求10所要求的方法，其中與起始胺反應(yīng)的烯烴是具有2-20個碳原子的烯烴，優(yōu)選乙烯、丙烯、1-丁烯、2-丁烯或環(huán)己烯，尤其是乙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種使相應(yīng)的二烷基胺和相應(yīng)的堿金屬在選自1，3－丁二烯、異戊二烯、萘和/或苯乙烯的給電子物質(zhì)存在下反應(yīng)而制備堿金屬二烷基氨化物的方法，該方法形成少量丁烯基二烷基胺。根據(jù)所述方法，將相應(yīng)的堿金屬引入并懸浮在溶劑中并隨后添加二烷基胺和給電子物質(zhì)，它們的添加量應(yīng)使得二烷基胺的存在量不超過45重量％，優(yōu)選不超過25重量％，尤其是不超過15重量％，以及丁二烯的存在量不超過5重量％，優(yōu)選不超過3重量％，尤其是不超過1.5重量％。
文檔編號C07C209/60GK1639107SQ02824833
公開日2005年7月13日 申請日期2002年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月12日
發(fā)明者U·施泰因布倫納, R·伯林, F·豐克, W·哈德 申請人:巴斯福股份公司