專利名稱：用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法。
中華人民共和國專利局于1995年12月27日公開了刺五加注射液凍干粉針劑和所用刺五加提取物生產(chǎn)工藝發(fā)明專利，1996年10月16日公開了刺五加注射用粉針劑生產(chǎn)工藝發(fā)明專利。二者均采用刺五加水煎→濃縮→用乙醇沉淀→用水沉淀→熱處理→冷藏→用大孔吸附樹脂吸附脫色→噴粉或凍干得到產(chǎn)品。然而上述生產(chǎn)工藝均是采用常規(guī)方法，所得產(chǎn)物只有一種。
國外查新結(jié)果表明，用超臨界流體萃取技術(shù)從木犀科植物中提取異嗪皮定的研究已有文獻(xiàn)報道，但屬于化學(xué)分析范疇。在刺五加有效成分研究過程中，應(yīng)用超臨界萃取技術(shù)和大孔樹脂純化技術(shù)沒有文獻(xiàn)報道，本發(fā)明在刺五加研究中首次應(yīng)用上述技術(shù)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是刺五加根莖粉碎烘干→超臨界二氧化碳萃取→得異嗪皮定→乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣→濃縮浸提液→大孔樹脂柱層析→洗脫→濃縮洗脫液凍干處理得刺五加甙→樹脂吸附過的濃縮浸提液經(jīng)脫色、濃縮、凍干處理得刺五加多糖。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程簡單，操作方便，環(huán)境污染少，適于工業(yè)化的生產(chǎn)工藝。
2、本發(fā)明整個生產(chǎn)工藝流程采用高效液相質(zhì)量控制方法，該方法精確可靠，充分保證了工藝的可操作性和產(chǎn)物質(zhì)量的可靠性。
3、本發(fā)明產(chǎn)物收率高，純度高，該發(fā)明采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)萃取刺五加粉中的異嗪皮定，使產(chǎn)物中異嗪皮定的相對含量高達(dá)64.34％，收率可達(dá)0.5381‰(固體產(chǎn)物重/原料干重)。經(jīng)大孔樹脂純化的刺五加甙含量可達(dá)60％以上，收率達(dá)0.4136％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。刺五加多糖，收率達(dá)0.5071％，含量達(dá)70.10％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
4、本發(fā)明用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的工藝，生產(chǎn)效率高，通過一條工藝路線，形成異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖三個產(chǎn)物，實現(xiàn)了刺五加的天然植物資源及其有效成分的充分利用。
下面結(jié)合本發(fā)明的實施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明的生產(chǎn)藝路線是刺五加根莖粉碎烘干→超臨界二氧化碳萃取→得異嗪皮定→乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣→濃縮浸提液→大孔樹脂柱層析→洗脫→濃縮洗脫液凍干處理得刺五加甙→樹脂吸附過的濃縮浸提液經(jīng)脫色、濃縮、凍干處理得刺五加多糖。
所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于刺五加根莖粉碎粒度為60-80目，烘干溫度為60℃，烘干時間為4-6小時。
所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于超臨界二氧化碳萃取的溫度35-40℃，萃取壓力25-30MPa，一級分離壓力5-10MPa，溫度為40-50℃，二級分離壓力5MPa，溫度為40-45℃，提取時間為3-5小時。濃縮提取物，真空干燥得異嗪皮定。
所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣，乙醇濃度為20％-40％，固/液＝1/6-1/10，提取液濃縮至原體積的1/2-1/4。
所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于采用極性大孔樹脂層析柱吸附上述的濃縮浸提液，洗脫液采用不配比的乙醇和二氯甲烷溶劑。洗脫速度為每小時1-2倍柱體積。濃縮洗脫液，采用冷凍干燥法得刺五加甙。
所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于極性大孔樹脂吸附過的濃縮浸提液采用非極性樹脂脫色，濃縮至原體積的1/10-1/20，用冷凍干燥的方法得刺五加多糖。
實施例1刺五加根莖粉碎至粒度為70目左右，稱取180克，烘干溫度為60℃，烘干時間為6小時。烘干后投入萃取釜內(nèi)，萃取條件為萃取壓力為27MPa，溫度為40℃；分離條件為一級分離釜壓力為6MPa，溫度為50℃，二級分離釜14壓力為5MPa，溫度為45℃。65％乙醇做夾帶劑。動態(tài)運(yùn)行4小時后。從一級分離釜和二級分離釜里得到異嗪皮定提取液735ml，濃縮提取物，真空干燥得異嗪皮定。其中異嗪皮定的相對含量64.34％，收率0.5381‰(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
取出超臨界萃取釜內(nèi)的廢渣，用6倍體積的40％乙醇常溫浸提，循環(huán)浸提2次，合并提取液，提取液濃縮至原體積的1/4。過極性大孔樹脂層析柱進(jìn)行吸附，吸附過的提取液0-5℃保存留用。將6體積二氯甲烷與3體積乙醇進(jìn)行混合作為洗脫液，洗脫流速是的每小時2倍柱體積，濃縮洗脫液，采用冷凍干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可達(dá)60％以上，收率達(dá)0.4028％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非極性大孔樹脂吸附脫色，過濾，濾液濃縮到原體積的1/10，去蛋白，用冷凍干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率達(dá)0.5071％，含量達(dá)70.10％(固體產(chǎn)物重/原料干重。
取出超臨界萃取釜內(nèi)的廢渣，用8倍體積的30％乙醇常溫浸提，循環(huán)浸提2次，合并提取液，提取液濃縮至原體積的1/3。過極性大孔樹脂層析柱進(jìn)行吸附，吸附過的提取液0-5℃保存留用。將7體積二氯甲烷與5體積乙醇進(jìn)行混合作為洗脫液，洗脫流速是的每小時1倍柱體積，濃縮洗脫液，采用冷凍干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可達(dá)60％以上，收率達(dá)0.4136％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非極性大孔樹脂吸附脫色，過濾，濾液濃縮到原體積的1/14，去蛋白，用冷凍干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率達(dá)0.5121％，含量達(dá)70.01％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
取出超臨界萃取釜內(nèi)的廢渣，用7倍體積的20％乙醇常溫浸提，循環(huán)浸提2次，合并提取液，提取液濃縮至原體積的1/2。過極性大孔樹脂層析柱進(jìn)行吸附，吸附過的提取液0-5℃保存留用。將4體積二氯甲烷與5體積乙醇進(jìn)行混合作為洗脫液，洗脫流速是的每小時1.5倍柱體積，濃縮洗脫液，采用冷凍干燥的方法得刺五加甙。其中刺五加甙含量可達(dá)58.7％以上，收率達(dá)0.4366％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
上述0-5℃保存的提取液用非極性大孔樹脂吸附脫色，過濾，濾液濃縮到原體積的1/18，去蛋白，用冷凍干燥的方法得到刺五加多糖。其中刺五加多糖收率達(dá)0.5034％，含量達(dá)70.20％(固體產(chǎn)物重/原料干重)。
權(quán)利要求
1.一種用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于刺五加根莖粉碎烘干→超臨界二氧化碳萃取→得異嗪皮定→乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣→濃縮浸提液→大孔樹脂柱層析→洗脫→濃縮洗脫液凍干處理得刺五加甙→樹脂吸附過的濃縮浸提液經(jīng)脫色、濃縮、凍干處理得刺五加多糖。
2.按照權(quán)利要求1所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于刺五加根莖粉碎粒度為60-80目，烘干溫度為60℃，烘干時間為4-6小時。
3.按照權(quán)利要求1所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于超臨界二氧化碳萃取的溫度35-40℃，萃取壓力25-30MPa，一級分離壓力5-10MPa，溫度為40-50℃，二級分離壓力5MPa，溫度為40-45℃，提取時間為3-5小時。濃縮提取物，真空干燥得異嗪皮定。
4.按照權(quán)利要求1所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣，乙醇濃度為20％-40％，固/液＝1/6-1/10，提取液濃縮至原體積的1/2-1/4。
5.按照權(quán)利要求1所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于采用極性大孔樹脂層析柱吸附上述的濃縮浸提液，洗脫液采用不配比的乙醇和二氯甲烷溶劑。洗脫速度為每小時1-2倍柱體積。濃縮洗脫液，采用冷凍干燥法得刺五加甙。
6.按照權(quán)利要求1所述的用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，其特征在于極性大孔樹脂吸附過的濃縮浸提液采用非極性樹脂脫色，濃縮至原體積的1/10-1/20，用冷凍干燥的方法得刺五加多糖。
全文摘要
用刺五加生產(chǎn)異嗪皮定、刺五加甙、刺五加多糖的方法，本發(fā)明的主要工藝過程刺五加根莖粉碎烘干→超臨界二氧化碳萃取→得異嗪皮定→乙醇常溫浸提超臨界二氧化碳萃取后廢渣→濃縮浸提液→大孔樹脂柱層析→洗脫→濃縮洗脫液凍干處理得刺五加甙→樹脂吸附過的濃縮浸提液經(jīng)脫色、濃縮、凍干處理得刺五加多糖。整個工藝過程采用高效液相的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明實現(xiàn)了刺五加的天然植物資源及其有效成分的充分利用，而且生產(chǎn)過程簡單、可操作性強(qiáng)、對環(huán)境污染程度低，產(chǎn)物收率高，純度高。
文檔編號C07D311/00GK1450060SQ0210947
公開日2003年10月22日 申請日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者祖元剛, 李慶勇, 付玉杰, 張寶友, 李春英, 趙春建, 王化田 申請人:東北林業(yè)大學(xué), 祖元剛