專利名稱：二氧甲烷衍生物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新化合物和該新穎化合物作為香料化合物的摻入和使用。
背景技術(shù)：
在本文中引用了美國專利號4,902,840作為參考，公開了取代的四氫化茚衍生物作為有用的香料化合物的用途。盡管該公開和許多其它關(guān)于香料物質(zhì)的專利，對提供其它香料有持續(xù)的需要，從而使調(diào)香師能創(chuàng)造用于各種用途的新香料。
發(fā)明簡述本發(fā)明提供了新的化合物和該化合物增強香水、花露水、古龍水、個人護理產(chǎn)品等的香味的用途。另外，本發(fā)明針對該新化合物增強香水、花露水、古龍水、個人護理產(chǎn)品等的香味的用途。
更具體的，本發(fā)明涉及該新化合物4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9，-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑，理解該化合物可由下式代表 本發(fā)明的另一個實施例是通過摻入嗅覺可感受量的上述化合物，增強香水的方法。
可通過閱讀下面的說明書明白本發(fā)明的這些和其它實施例。
發(fā)明描述通過使6，7-二氫-1，2，3，4，5-五甲基化茚(公開并要求權(quán)利于美國專利號4,902,840)與甲醛反應(yīng)制備本發(fā)明的新化合物。優(yōu)選將甲醛稀釋到約20-50，優(yōu)選30-40，最優(yōu)選約37重量百分數(shù)。優(yōu)選在反應(yīng)中使用酸性催化劑。優(yōu)選酸是無機酸，如硫酸或鹽酸，最優(yōu)選是以濃縮形式提供的。優(yōu)選進行該方法的方法是通過將組分在提高的溫度(約50-120℃，優(yōu)選約65-110℃，最優(yōu)選約105℃)下回流。
本發(fā)明的化合物具有強烈的麝香味，具有甜、粉狀、香的和硝酸麝香(nitromusk)的特征。
本發(fā)明的化合物可廣泛的用于目前的香水產(chǎn)品，包括制備香水和古龍水，使個人護理產(chǎn)品(如肥皂、沐浴凝膠和護發(fā)產(chǎn)品)發(fā)香以及制備空氣清新劑和化妝品。本發(fā)明還可用于芳香的清潔劑，例如(但不限于)去污劑、餐具洗滌材料、洗滌組合物、窗戶清潔劑等。
在這些制備物中，本發(fā)明的化合物可單獨使用或與其它發(fā)香組合物、溶劑、佐劑等聯(lián)用。還可使用的天然和各種其它材料是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。
在本發(fā)明中可使用許多種香料，唯一的限制是與所使用的其它組分的兼容性。合適的香料包括但不限于水果(如杏仁、蘋果、櫻桃、葡萄、梨、菠蘿、桔子、草莓、懸鉤子)；麝香，花香(如熏衣草樣、玫瑰樣、鳶尾樣、洋石竹樣)。其它怡人的香味包括來自松樹、云衫和其它森林氣味的草本植物和森林香。香料可衍生自各種油，如精油或其它植物材料，如薄荷、留蘭香等。
美國專利號4,534,891提供了合適香料的表，其內(nèi)容在此完整引入以供參考。其它合適香料的來源可在香水、化妝品和肥皂，第二版，W.A.Poucher編，1959中找到。在該論文中提供的香料有金合歡、肉桂、西普香水、仙客來、蕨類、梔子花、山楂、向日葵、忍冬、風(fēng)信子、茉莉、丁香、百合、木蘭、含羞草、水仙、新鮮收割的干草、桔子花、蘭花、木犀草、香豌豆、三葉草、晚香玉、香草、紫羅蘭、桂足香等。
應(yīng)理解嗅覺可感受量是指化合物在香水組合物中的量，該量使單獨的組分能對其特別的嗅覺特征起作用，但香水組合物的嗅覺效果是各香水或香料成分效果的總和。因此可用本發(fā)明的化合物改變香水組合物的芳香特征，或改變組合物中其它成分提供的嗅覺反應(yīng)。該量將根據(jù)許多因素(包括其它成分、它們的相對量和所需效果)而不同。
在發(fā)香物中使用的本發(fā)明化合物的水平在約0.005-10重量百分數(shù)，優(yōu)選在約0.5-8重量百分數(shù)，最優(yōu)選在1-7重量百分數(shù)范圍內(nèi)變化。除了化合物，可聯(lián)合香料使用其它試劑。還可使用其它熟知材料，如表面活性劑、乳化劑、用于包裹香料的聚合物，而不超出本發(fā)明的范圍。
另一種超出報道發(fā)香組合物中本發(fā)明的化合物水平(即為了獲得所需香味，而將化合物按材料的重量百分數(shù)加入)的方法。本發(fā)明的化合物的范圍可以是加香組合物的約0.005-70重量百分數(shù)，優(yōu)選約0.1-50重量百分數(shù)，最優(yōu)選約0.2-25重量百分數(shù)。本領(lǐng)域技術(shù)人員能使用所需水平的本發(fā)明的化合物，提供所需的香味和強度。
下面是本發(fā)明的具體實施例。本領(lǐng)域技術(shù)人員對于本發(fā)明的其它修改能容易理解?？衫斫膺@些修改在本發(fā)明的范圍內(nèi)。除非另外說明，本文所用的本發(fā)明的百分數(shù)是重量百分數(shù)，應(yīng)理解ppm是指百萬分之一，g指克。實施例中所用的IFF指國際香料和香精公司。
實施例14，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑的制備在108℃回流加熱4小時700克37％重量的甲醛、60克濃硫酸和600克含40％重量的6，7-二氫-1，1，2，3，3-五甲基化茚、10％重量的六氫-1，1，2，3，3-五甲基化茚和40％重量的1，1，2，3，3，-五甲基化茚的溶液的混合物。然后將混合物冷卻到50℃。在混合物中加入甲苯(400克)和10％HCl(500毫升)。丟棄水層，用500毫升10％碳酸鈉溶液洗滌兩次。
蒸餾有機層回收甲苯和290克含六氫-1，1，2，3，3-五甲基化茚、1，1，2，3，3-五甲基茚(沸點94-104℃，2mm)和179克4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基化茚并[4，5-d]-二氧芑(沸點120-125℃，3mm)的混合物。
4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑的核磁共振譜如下0.81-1.10ppm(ms，15H)、1.16-2.35ppm(m，5H)、3.81-4.08ppm(m，3H)、4.62ppm(m，1H)、4.86ppm(d，1H)。
實施例2將4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑摻入香料組合物根據(jù)下列配方制備了香料
描述摻入本發(fā)明的化合物后所述香料具有新鮮的麝香香味。
權(quán)利要求
1.化合物4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑。
2.制備權(quán)利要求1所述的化合物的方法，其特征在于，使6，7-二氫-1，2，3，4，5-五甲基化茚與含水甲醛在無機酸催化劑的存在下，在65-110℃下反應(yīng)。
3.如權(quán)利要求1所述的化合物，其特征在于，該化合物摻入香料組合物。
4.一種改善、增強或修飾香料的氣味特征的方法，其特征在于，該方法是摻入嗅覺可感受量的4，4a，5，6，7，8，9，9b-八氫-7，7，8，9，9-五甲基-二氫化茚并[4，5-d]-二氧芑。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，將香料摻入選自香水、古龍水、花露水、個人護理產(chǎn)品、清潔產(chǎn)品和空氣清新劑的產(chǎn)品中。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述清潔產(chǎn)品選自去污劑、餐具洗滌組合物、洗滌化合物和窗戶清潔劑。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述產(chǎn)品是個人護理產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明針對新二氧芑化合物和新化合物在制造香料和香水,如香水、古龍水和個人護理產(chǎn)品中的用途。
文檔編號C07D319/08GK1375493SQ0210460
公開日2002年10月23日 申請日期2002年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月23日
發(fā)明者R·P·貝爾克, M·A·斯普萊科, C·E·J·貝克 申請人:國際香料和香精公司