專利名稱：分離異丁醇－丙醇－水三元混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。
用糧食等糖類物質(zhì)發(fā)酵制取酒精，其雜醇油廢液經(jīng)分離出異戊醇后，為含有異丁醇-丙醇-水三元混合物，若處理得當(dāng)，具有很大的使用價(jià)值。但由于異丁醇與水的共沸點(diǎn)為89.9℃，而丙醇與水的共沸點(diǎn)為87.7℃，兩者的共沸點(diǎn)僅相差2.2℃，分離成本很高。如美國(guó)專利Process for separating alcohols from mixtures ofalcohols,water and other compounds(US5499440)揭示了一種從多元含水混合物中分離甲醇、丙醇和異丁醇的方法，采用三臺(tái)精餾高塔直接分離醇水混合物。投資大、能耗高，且很難進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用。而目前通常采用的膜分離和分子篩吸附除去混合物中水分的方法，其投資成本和操作成本都很高。日本專利Dehydration andpurification of alcohol aqueous solutions(JP09286748)揭示了一種從醇溶液中除水的方法。采用K2HPO4、K3PO4、K4P2O7、K2CO3或三磷酸鉀，將醇的水溶液分成有機(jī)相和水相，除去水相，然后再用離子交換法除去鉀離子。但其只能除去一部分水，且操作成本高。
本發(fā)明目的是提供一種成本低，效果好的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。
本發(fā)明的進(jìn)一步目的是提供一種吸水效果好的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣實(shí)現(xiàn)的A．?dāng)嚢璁惗〈?丙醇-水三元混合物，并逐步加入無機(jī)鹽，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，并除去水層，直至水分降低至10～20％；B．邊攪拌邊加入苛性堿，達(dá)到飽和濃度后分去水層，直至水分降低至3％以內(nèi)；C．精餾分離，分別得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。
由于本發(fā)明首先采用無機(jī)鹽和苛性堿依次除去三元混合物中的水，使殘余混合物的構(gòu)成為異丁醇、丙醇單體和少量水，沸點(diǎn)差達(dá)到10.8℃，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)設(shè)備，降低生產(chǎn)成本；將無機(jī)鹽的用量控制在水量的15％以上，將苛性堿用量控制在水量的10％以上，使被處理的三元混合物處于低含水量狀態(tài)，分離效果好；采用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀，吸水效果好。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例一將糧食發(fā)酵制取酒精后含有異丁醇-丙醇-水三元混合物的廢液雜醇油投入反應(yīng)容器進(jìn)行攪拌，逐步加入無機(jī)鹽，直至達(dá)到飽和狀態(tài)，靜置分層后脫水，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入飽和濃度的苛性堿，靜置后除去水層，直至三元混合物中的水分控制在3％以內(nèi)。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。在精餾階段餾出的少量醇與水的共沸物可投入下一批物料中進(jìn)行分離。
實(shí)施例二將含有39％異丁醇、26％丙醇和35％水的三元混合物投入反應(yīng)器攪拌。逐步加入氯化鈉，其用量應(yīng)大于水量的15％，以便使其處于過飽和狀態(tài)，即在三元混合物中存在少量未溶的氯化鈉，靜置分層后分去水層，直至水分降低至10～20％。然后，在余留的混合物中再逐量加入氫氧化鈉，靜置后除去水層。可重復(fù)操作，直至三元混合物中的水分達(dá)到2％左右。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。
實(shí)施例三將含有42％異丁醇、28％丙醇和30％水的三元混合物投入反應(yīng)器攪拌。逐步加入氯化鉀，使其處于過飽和狀態(tài)，靜置分層后除去水層?？芍貜?fù)多次，直至水分降低至10～20％。也可以使用硫酸鈉、硫酸鉀等物質(zhì)替代氯化鉀。然后，在余留的混合物中再逐量加入氫氧化鉀，其用量應(yīng)大于水量的10％，使三元混合物中存在少量未溶的氫氧化鉀，靜置后除去水層，三元混合物中的水分僅為1.9％。最后，再精餾分離，分別可得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。
權(quán)利要求
1．一種分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于A、攪拌異丁醇-丙醇-水三元混合物，并逐步加入無機(jī)鹽，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，并除去水層，直至水分降低至10～20％；B、邊攪拌邊加入苛性堿，達(dá)到飽和濃度后分去水層，直至水分降低至3％以內(nèi)；C、精餾分離，分別得到純度99％以上的異丁醇和丙醇單體。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的無機(jī)鹽用量大于水量的15％。
3．根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的無機(jī)鹽可以是氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀。
4．根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性堿用量大于水量的10％。
5．根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的分離異丁醇-丙醇-水三元混合物的方法，其特征在于所述的苛性堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種分離異丁醇－丙醇－水三元混合物的方法。在攪拌三元混合物的過程中，逐量分別加入無機(jī)鹽和苛性堿，使達(dá)到飽和。靜置后除去水層，直至三元混合物中的水分控制在3%以內(nèi)。然后再精餾分離，分別得到純度99%以上的異丁醇和丙醇單體。本發(fā)明的分離方法，可以在常規(guī)的化工設(shè)備時(shí)完成，成本低，效果好。將無機(jī)鹽、苛性堿的用量分別控制在水量的15%、10%左右，則能達(dá)到理想效果。
文檔編號(hào)C07C31/12GK1316410SQ0110542
公開日2001年10月10日 申請(qǐng)日期2001年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月27日
發(fā)明者諸富根, 張武平 申請(qǐng)人:上海遠(yuǎn)東香料化學(xué)工程研究中心