專利名稱：用于分離混合液體的設(shè)備與方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于分離混合液體、尤其不同揮發(fā)性的混合液體的設(shè)備與方法。這樣的混合物產(chǎn)生于例如萃取“生物物質(zhì)”的過程中(以示例性方式說明如下)。在這樣的過程中的典型的中間產(chǎn)物是一種溶劑與從自然產(chǎn)生的物質(zhì)所謂生物物質(zhì)中萃取的一種蠟狀的或含油的液體一起的混合物，所述溶劑是例如氫氟碳(“HFC”)(例如1，1，1，2-四氟乙烷)、氯氟碳(“CFC”)或氫氯氟碳(“HCFC”)。
所謂“氫氟碳”，我們指的是只包含碳、氫和氟的原子的材料，從而其不包含氯。
優(yōu)選的氫氟碳是氫氟烷，尤其是C1-4氫氟烷。可以用作溶劑的C1-4氫氟烷的適用實(shí)例包括，尤其是三氟甲烷(R-23)、氟甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟乙烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、七氟丙烷以及特別是1，1，1，2，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如有必要可以采用兩種或更多種氫氟碳的混合物。
R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa是優(yōu)選的。
一特別優(yōu)選的用于本發(fā)明的氫氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
生物物質(zhì)萃取是從自然材料(這些材料在本文中稱之為“生物物質(zhì)”)中萃取香料、香氣或藥物的活性成分。
生物物質(zhì)材料的實(shí)例包括有些香味的或芳香的物質(zhì)例如蕪荽、丁香、星狀茴香、咖啡、桔汁、茴香籽、枯茗、生姜和其他類的樹皮、葉子、花、水果、塊根、根狀莖和種子，但并不限于這些。生物物質(zhì)也可以按生物活性物質(zhì)的形式萃取，例如殺蟲劑和藥物的活性物質(zhì)或其可由例如從植物材料、細(xì)脆培養(yǎng)或發(fā)醇肉湯中獲得的母體。
在將近臨界的溶劑，例如以上所述的那些或例如液化二氧化碳用于這樣的萃取過程方面，其技術(shù)的和商業(yè)的重要性日益增長(zhǎng)。
采用多溶劑的混合物實(shí)現(xiàn)生物物質(zhì)萃取是可能的。
已知的采用這些溶劑的萃取過程通常地閉合回路的萃取裝置中進(jìn)行。

圖1中示意地示出了這樣一種系統(tǒng)的典型實(shí)例10。
在該典型的系統(tǒng)中，液化溶劑可以靠重力在下游穿過存儲(chǔ)于容器11中的生物物質(zhì)床。然后流至蒸發(fā)器12，在其中通過飲食熱流體的熱交換器使揮發(fā)的溶劑蒸氣蒸發(fā)。然后由壓縮機(jī)13壓縮來自蒸發(fā)器12的蒸氣。接著將壓縮的蒸氣輸至冷凝器14，在其中通過包含冷流體的熱交換器使之液化。該液化溶劑然后可任選地收集于中間存儲(chǔ)容器(儲(chǔ)蓄器)15中或直接返回萃取容器11以完成循環(huán)。
這種過程的特征是用于溶劑通過生物物質(zhì)和圍繞系統(tǒng)循環(huán)的基本驅(qū)動(dòng)力是冷凝器/存儲(chǔ)容器與蒸發(fā)器之間的壓力差。該壓力差由壓縮機(jī)產(chǎn)生。因?yàn)闉榱颂岣呷軇┩ㄟ^生物物質(zhì)的循環(huán)速率必須提高該壓力差，這需要一更大的和更強(qiáng)的壓縮機(jī)。
對(duì)適度地提高液體的循環(huán)速率有意義的、在溶劑液體和蒸氣密度中的大的壓力差可能需要顯著的附加資金和操作成本，因?yàn)檫@增大了壓縮機(jī)的尺寸。這意味著系統(tǒng)設(shè)計(jì)者必須在使液體可流過生物物質(zhì)的速率與蒸氣可以壓縮的速率之間進(jìn)行綜合考慮。
在這樣的萃取系統(tǒng)中，被萃取的材料通常是一種非揮發(fā)的液體或蠟狀固體并因而溶劑蒸發(fā)器用作雙重目的，即從產(chǎn)物中通過蒸餾分離溶劑和作為產(chǎn)物的存儲(chǔ)場(chǎng)所。傳統(tǒng)的技術(shù)設(shè)計(jì)典型地是一裝套的壓力容器，其包含形成液體浴或稀漿的溶劑和產(chǎn)物。熱通過容器壁供給以便蒸發(fā)溶劑并且熱傳導(dǎo)域是液體浴沸騰域。通過一浸入管輸入液體。
這樣的裝置易于制造但可能產(chǎn)生許多問題。
首先，因?yàn)槿軇┖彤a(chǎn)物形成一緊密的混合物，該系統(tǒng)可以被認(rèn)為是接近于熱動(dòng)力平衡。這意味著當(dāng)由于萃取的進(jìn)展容器中的產(chǎn)物量增加時(shí)，產(chǎn)物在蒸發(fā)器的液體浴中的濃度不斷地提高。大多數(shù)萃取材料與溶劑相比具有很低的揮發(fā)性，而這意味著如果例如借助一熱源的溫度保持蒸發(fā)溫度不變，則蒸發(fā)壓力必定隨時(shí)間而下降。
蒸氣壓力的降低將降低蒸氣密度并從而降低壓縮機(jī)的質(zhì)量通過量。如果密度上的這樣的降低不由提高蒸發(fā)溫度給以抵消，則圍繞系統(tǒng)的總?cè)軇┭h(huán)速度(其取決于壓縮機(jī)的質(zhì)量通過量)就必定降低。
蒸發(fā)器中獲得的蒸發(fā)溫度受限于供給熱時(shí)的溫度。如果，象通常的情況，將某種形式的熱集合(熱回用)用于再循環(huán)從冷凝器至蒸發(fā)器的熱，則將具有一確定的熱源溫度的上限。這當(dāng)與蒸發(fā)器中的熱阻相結(jié)合時(shí)將限制用以補(bǔ)償蒸發(fā)壓力的變化而提高蒸發(fā)器溫度的能力。
此外，將存在一可以用于蒸發(fā)器12的最大溫度差，超過該最大溫度差沸騰域?qū)脑》序v變到所謂薄膜沸騰，其特性與浴沸騰域相比大大地降低熱通量。因此為補(bǔ)償沸騰壓力的變化的任何嘗試都大大受限于裝置的性能和溶劑/萃取流體系統(tǒng)的熱動(dòng)力性能。
其次，已知將一第二種非揮發(fā)的成分加入沸騰的流體中對(duì)熱傳導(dǎo)會(huì)產(chǎn)生不利的影響(通常表示為熱傳導(dǎo)系數(shù)的減小)。這除了在一純流體的沸騰中遇到的熱阻外起因于所謂質(zhì)量傳導(dǎo)阻力的引入。因此當(dāng)在萃取的過程中保留在蒸發(fā)器中的萃取物的量增加時(shí)，增加了減少熱傳導(dǎo)的可能性。這可能導(dǎo)致降低溶劑循環(huán)速率，如上文所述。
上述兩個(gè)問題是相互相關(guān)的，因?yàn)樗鼈儗?dǎo)致要求不斷地調(diào)整總的溶劑循環(huán)速率(以便平衡蒸發(fā)器的輸出與對(duì)壓縮機(jī)的要求)并且將會(huì)延長(zhǎng)萃取一種材料所需要的時(shí)間。
還有起因于已知設(shè)計(jì)的第三個(gè)問題，其也涉及系統(tǒng)的熱動(dòng)力性能。只要基本上完成了萃取就必須蒸發(fā)在萃取容器、蒸發(fā)器和連接管道系統(tǒng)中殘留的溶劑以便可以回用盡可能多的溶劑。如果這樣的蒸發(fā)單純由混合有產(chǎn)物的沸騰液體浴中發(fā)生，則當(dāng)產(chǎn)物萃取物的濃度增加時(shí)必定蒸發(fā)一些產(chǎn)物。這必然可以是以很低的濃度進(jìn)入蒸氣而其仍然將污染溶劑。
有價(jià)值的產(chǎn)物在溶劑系統(tǒng)中的這種損失意味著在溶劑可以再使用以前將需要溶劑的附加的回收和凈化。這在所需要的裝置和過程停工時(shí)間方面的費(fèi)用將是很大的。
當(dāng)以這種方式蒸發(fā)時(shí)對(duì)于某些萃取材料會(huì)產(chǎn)生一附加的問題。許多香料和香氣萃取物是幾種分子的混合物因此可能損失香精的一些特性成分并從而改變其價(jià)值，如果如上所述允許其一部分被蒸發(fā)于溶劑系統(tǒng)中的話。這也是不符合要求的。
總結(jié)為·將浴沸騰蒸發(fā)器用于溶劑/萃取物分離是如上所述用于閉合回路的溶劑萃取過程中的標(biāo)準(zhǔn)工藝技術(shù)。
·這樣的蒸發(fā)器并不能從產(chǎn)物材料中分離溶劑并且具有這樣的危險(xiǎn)不良的熱傳導(dǎo)導(dǎo)致延長(zhǎng)的循環(huán)時(shí)間、產(chǎn)物的熱減少、由于分離產(chǎn)生在萃取物的特性上的可能的部分改變并且由于溶劑系統(tǒng)受萃取物的污染而損失生產(chǎn)時(shí)間。
按照本發(fā)明的第一方面提供按照權(quán)利要求1所述的設(shè)備。
該設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)包括溶劑的蒸發(fā)部分地由小液滴射流和容器中的蒸氣的直接接觸產(chǎn)生，部分地由從一薄膜中的蒸發(fā)產(chǎn)生。該兩域被普遍認(rèn)為提供高的熱傳導(dǎo)系數(shù)并從而具有良好的熱性能。
在設(shè)備操作時(shí)幾乎不降低蒸發(fā)能力，因?yàn)檩腿∥镌谡舭l(fā)的溶劑中的含量始終是很低的(在經(jīng)由從例如象圖1的容器11一樣的萃取容器的入口供給的濃度時(shí))并從而在沸騰溫度或溶劑蒸氣密度方面幾乎不隨時(shí)間而變化。
已知某些生物物質(zhì)萃取物在接近于或低于環(huán)境的溫度時(shí)濃縮時(shí)而固化。本發(fā)明使萃取物可以保留在蒸發(fā)薄膜的液體中(依靠被加熱部分的溫度的選擇)并從而能夠?qū)⑤腿∥锉Ａ粼谝后w相中并使其可以進(jìn)入到容器的底面，即使整體溶劑蒸發(fā)溫度低于萃取物熔點(diǎn)時(shí)也是如此。
產(chǎn)生有效的分離的設(shè)備的部件的優(yōu)選的實(shí)施方案限定于 2和3中。
優(yōu)選地使噴嘴可從入口上拆除。采用可拆除的供給射流噴嘴意味著可以易于根據(jù)處理的萃取物的性能和濃度從一項(xiàng)萃取到另一項(xiàng)萃取改變最優(yōu)的噴射角和小液滴尺寸。
可任選地入口包括一用于溶劑/液體混合物的預(yù)熱器。優(yōu)選地，用預(yù)熱器加熱可以根據(jù)處理的精確供給量來控制，例如通過一微處理器控制裝置。這可有利地控制設(shè)備中溶劑的快速蒸發(fā)的量。
要求的蒸發(fā)出口的特性限定于權(quán)利要求7和8中。這些特征有利地保證從容器中完全排出溶劑蒸氣，同時(shí)避免夾帶生物物質(zhì)萃取物。
權(quán)利要求9的去霧擋板也有助于防止夾帶生物物質(zhì)萃取物。
權(quán)利要求10和11限定容器的尺寸的特征，其有助于提供良好的流動(dòng)和分離效果。
本發(fā)明被認(rèn)為是在于如本文所述的在操作上連接于一生物物質(zhì)萃取設(shè)備時(shí)之設(shè)備，該生物物質(zhì)萃取裝置特別是包括一閉合回路的溶劑循環(huán)路徑，其中壓力容器，特別是在其內(nèi)部，形成一部分。
按照本發(fā)明的另一方面提供一種如權(quán)利要求14中所述的方法。該方法優(yōu)選的方面限定于權(quán)利要求15至17中。
以下借助于非限定性的實(shí)例并參照附圖描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，其中圖1示出一現(xiàn)有技術(shù)的典型的閉合雙路生物物質(zhì)萃取回路；以及圖2示意地示出按照本發(fā)明的以蒸發(fā)器形式的設(shè)備之剖視圖。
參照?qǐng)D2，示出一蒸發(fā)器12，其可以容易地代替圖1系統(tǒng)中的傳統(tǒng)的蒸發(fā)器12。
圖2的蒸發(fā)器12是一裝套的壓力容器20，具有流過外套22的熱源21。一替代的實(shí)施方案可以采用一電加熱元件，將其纏繞在容器20的側(cè)壁和底壁20a、20b的周圍或以類似于圖2中的外套22的方式嵌入這些容器壁內(nèi)。
帶有萃取物材料的液體溶劑從過程的萃取階段11經(jīng)由一輸送管路23輸送而可任選地通過一預(yù)熱器24并然后通過一短的垂直管26輸入容器的內(nèi)部，在垂直管26的端部安裝一可拆卸的成一定角度的射流噴嘴27。
當(dāng)溶劑/生物物質(zhì)萃取物液體混合物通過管路23和管26流到和流過噴嘴27時(shí)，輸送壓力經(jīng)過噴嘴27降低并且因此輸送量的一部分(通常約5％～7％)在其進(jìn)入容器11時(shí)被蒸發(fā)。該所謂快速蒸發(fā)的量可以根據(jù)由預(yù)熱液體溶劑的輸送量的經(jīng)驗(yàn)加以改變。
成角度的噴嘴2 7將未蒸發(fā)的液的細(xì)射流直射向容器20的壁20a并且該液體然后成薄膜沿容器的內(nèi)壁20a下流。當(dāng)該薄膜向下流動(dòng)時(shí)其蒸發(fā)，因?yàn)樵摫诘臏囟缺３衷诟哂谟糜谠谡舭l(fā)壓力下的溶劑的蒸發(fā)溫度。萃取物材料(即液體生物物質(zhì)萃取物)(其露點(diǎn)低于溶劑的露點(diǎn))向下流到容器20的底面20b，在那里其通過持續(xù)的循環(huán)而集合并且可以按需要通過底壁20b中的排出閥28來采集。
蒸發(fā)的蒸氣通過該容器經(jīng)受由小液滴噴射的熱傳導(dǎo)和質(zhì)量傳導(dǎo)而產(chǎn)生，并且從在容器的頂部的導(dǎo)管29中通過溶劑壓縮機(jī)13的作用被排走。
容器在溶劑輸入點(diǎn)上方的部分20c可以用來(通過適當(dāng)?shù)匮由旒訜崽?2或其他的加熱元件)給蒸發(fā)提供一些附加的過熱(以幫助烤干蒸氣)并且還可以用作一分離空間以使液體小滴的夾帶減至最少。
為幫助蒸氣的這種分離，將容器的內(nèi)徑D選擇成使產(chǎn)生的蒸發(fā)速度低到足以基本上避免夾帶由噴嘴形成的粒子尺寸的小液滴。一附加的去霧墊或擋板裝置30可以按要求安裝在內(nèi)部蒸氣空間的頂部以進(jìn)一步阻止液體的夾帶。
將容器的長(zhǎng)度L選擇成確保在正常操作循環(huán)中有足夠的熱傳導(dǎo)表面以便在容器底面20b中達(dá)到預(yù)期的產(chǎn)物含量以前確保溶劑的完全蒸發(fā)。
權(quán)利要求
1.用于分離相互以液體形式混合在一起的一種揮發(fā)的溶劑和一種不大揮發(fā)的液體之設(shè)備，該設(shè)備包括一空心的壓力容器，其具有一連接于溶劑/液體混合物的一增壓源的入口、一蒸氣出口和一液體出口；一加熱器，其用以加熱壓力容器內(nèi)部的部分；以及一連接于入口的噴嘴，用于以細(xì)射流將溶劑/液體混合物輸入壓力容器，借此穿過噴嘴的壓力降使至少一些溶劑蒸發(fā)，將噴嘴和內(nèi)部的被加熱部分相互相對(duì)定位成使射流接觸被加熱的部分以便蒸發(fā)剩余的溶劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，被加熱的部分被定位和加熱成使所述液體以液體形式沿被加熱的部分流至鄰接液體出口的一液體儲(chǔ)蓄器中。
3.按照權(quán)利要求1和2所述的設(shè)備，其特征在于，所述射流噴嘴和蒸氣出口位于或接近壓力容器的頂部；液體出口位于或接近壓力容器的底面；并且所述加熱器加熱壓力容器的內(nèi)壁。
4.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述噴嘴可從入口中卸下。
5.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述入口包括一用于溶劑/液體混合物的預(yù)熱器。
6.按照權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征在于，通過預(yù)熱器的加熱是可控制的。
7.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述蒸氣出口連接于抽氣管。
8.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述蒸氣出口位于一分離的區(qū)域，該設(shè)備包括一過熱器，用以加熱在該容器區(qū)域的蒸氣。
9.按照權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其包括一去霧墊或擋板，將該分離區(qū)域與容器內(nèi)部的其余部分隔開。
10.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征在于，所述壓力容器內(nèi)部的橫向尺寸成確保蒸發(fā)速度低到足以避免夾帶細(xì)射流的小液滴到達(dá)蒸氣出口。
11.按照權(quán)利要求2或任一從屬于其的權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于，被加熱的部分具有足夠的長(zhǎng)度以便確保在液體到達(dá)儲(chǔ)蓄器以前完全蒸發(fā)混有液體的溶劑。
12.按照上述權(quán)利要求之任一項(xiàng)所述的設(shè)備考慮到包括于一生物物質(zhì)萃取裝置中。
13.按照權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，生物物質(zhì)萃取裝置包括一閉合回路的溶劑循環(huán)路徑，其中所述壓力容器形成一部分。
14.一種分離混合在一起的一種揮發(fā)的液體溶劑和另一種不大揮發(fā)的液體之方法，該方法包括以下步驟在壓力下將該混合液體輸送到一壓力容器的內(nèi)部，經(jīng)由一使液體混合物的壓力降低并形成其細(xì)射流的噴嘴，借此蒸發(fā)一些溶劑；加熱壓力容器內(nèi)部的部分；使被加熱的部分接觸所述細(xì)射流，使剩余的溶劑蒸發(fā)；使所述液體可以沿被加熱的部分流至一儲(chǔ)蓄器中；從該儲(chǔ)蓄器中排出該液體；以及從該容器中排出蒸氣。
15.按照權(quán)利要求14所述的方法，包括在經(jīng)由噴嘴通過液體混合物以前將其預(yù)熱的步驟。
16.按照權(quán)利要求14或權(quán)利要求15所述的方法，包括過加熱壓力容器中的溶劑蒸氣的步驟。
17.按照權(quán)利要求14至16之一項(xiàng)所述的方法，考慮到實(shí)用為生物物質(zhì)萃取過程的一部分。
18.由權(quán)利要求14至17之任一項(xiàng)的方法獲得的生物物質(zhì)萃取物。
19.由權(quán)利要求14至17之任一項(xiàng)的方法獲得的溶劑。
全文摘要
在一生物物質(zhì)萃取系統(tǒng)中需要一改進(jìn)的蒸發(fā)器。一蒸發(fā)器(12)包括一用于液體溶劑/生物物質(zhì)混合物的入口,該入口包括一射流噴嘴(27)。該蒸發(fā)器(12)包括被加熱的容器壁(20a,20b)。當(dāng)溶劑/生物物質(zhì)混合物流過噴嘴(27)時(shí),其壓力降蒸發(fā)一些溶劑。被加熱的壁(20a,20b)蒸發(fā)剩余的溶劑。溶劑蒸氣從蒸發(fā)器(12)中排出以便回用。液體生物物質(zhì)萃取物集合于容器的底面以便排出和以后使用。
文檔編號(hào)C07C17/383GK1384764SQ0081507
公開日2002年12月11日 申請(qǐng)日期2000年9月4日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月6日
發(fā)明者R·E·羅, S·科爾, F·T·穆菲, J·D·莫里森 申請(qǐng)人:英尼奧斯弗羅控股有限公司