專(zhuān)利名稱(chēng)：二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于橡膠硫化促進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝。
二硫化四乙基秋蘭姆屬于秋蘭姆類(lèi)橡膠硫化促進(jìn)劑。該類(lèi)促進(jìn)劑焦燒快，硫化速度也快，屬于超速硫化促進(jìn)劑；硫化平坦性雖小，但能得到抗張強(qiáng)度、定伸強(qiáng)度和硬度高的硫化橡膠。因此可用作二烯類(lèi)橡膠的助硫化促進(jìn)劑或無(wú)硫磺硫化劑，也可作為低不飽和橡膠的硫化促進(jìn)劑。二硫化四乙基秋蘭姆是一種比較常用的硫化促進(jìn)劑，它俗稱(chēng)促進(jìn)劑TETD，英文名Tetraethylthiuram disulfide；Bis(diethylthiocarbamyl)-disulfide；TETD,TET。結(jié)構(gòu)式 分子式C10H20N2S4分子量296.55熔點(diǎn)63℃～75℃國(guó)內(nèi)有沈陽(yáng)新生化工廠、浙江黃巖市化工廠等企業(yè)生產(chǎn)，國(guó)外有美國(guó)Aceto,Pennwalt,Vanderbilt,Uniroyai,du Pont，英國(guó)Anchor,Robinson,I.C.I，法國(guó)Rhne-Poulenc，意大利A.C.N.A，荷蘭Akzo，日本大內(nèi)新興，川口化學(xué)，住友化學(xué)，三新化學(xué)等公司生產(chǎn)。在生產(chǎn)工藝上，目前大部分都采取二步法先縮合，再氧化。先以二乙胺氫氧化鈉和二硫化碳在30℃～40℃條件下縮合，生成二乙基二硫代胺基甲酸鈉。過(guò)濾碳渣，母液經(jīng)氯氣和空氣或亞硝酸和空氣進(jìn)行氧化，生成二硫化四乙基秋蘭姆，經(jīng)冷卻，過(guò)濾，干燥，粉碎即可。這種生產(chǎn)工藝比較成熟，但存在著三廢嚴(yán)重，產(chǎn)品消耗定額較高，體力勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作環(huán)境差等缺點(diǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種一步氧化法合成二硫化四乙基秋蘭姆的新工藝。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的解決方案是一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，將原料115g的異丙醇與40.5g的二乙胺投入反應(yīng)器，在室溫下攪拌，把二硫化碳緩緩滴入反應(yīng)器，稍后緩緩滴入雙氧水，反應(yīng)溫度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g雙氧水才滴完，攪拌，靜置，過(guò)濾，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋蘭姆。
本發(fā)明的反應(yīng)原理是 本發(fā)明的特點(diǎn)是采用雙氧水一步氧化法即在異丙醇水溶液中，二乙胺與二硫化碳在雙氧水存在下于30℃～40℃，常壓一步縮合氧化，得到了質(zhì)量好的產(chǎn)品，即熔點(diǎn)達(dá)68℃顆粒均勻的TETD，副產(chǎn)品是對(duì)環(huán)境無(wú)污染的水；由于反應(yīng)是在中性條件下進(jìn)行，不用強(qiáng)酸強(qiáng)堿，對(duì)設(shè)備毫無(wú)腐蝕，改善了勞動(dòng)條件。這種一步法工藝，使生產(chǎn)大為簡(jiǎn)化，可以連續(xù)化生產(chǎn)，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率。
下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明再作描述。
實(shí)施例所用的原料及規(guī)格二乙胺≥99％(優(yōu)質(zhì)品或一級(jí)品)，二硫化碳≥99％(優(yōu)質(zhì)品)，異丙醇99％，雙氧水27.55％。制備步驟在反應(yīng)器中投入115g的異丙醇(150ml)，在室溫下將40.5g的二乙胺投入反應(yīng)器，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌5分鐘；把39g二硫化碳用液壓壓入高位槽，開(kāi)始攪拌，把二硫化碳先緩緩滴入反應(yīng)器中，此時(shí)升溫較快，控制滴入速度，開(kāi)冷卻水，但最后的液封水不能放入；用泵把40g雙氧水打到高位槽，稍二硫化碳后再緩緩滴入雙氧水，溫度升高很快，反應(yīng)溫度一定要控制在30℃～40℃，如果超過(guò)40℃，開(kāi)大冷卻水，減慢雙氧水的滴入速度；一定要把二硫化碳滴完后，雙氧水才滴完；雙氧水滴完后，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，把物料放到抽濾桶過(guò)濾，TETD淡黃色粒狀物用少量水洗，真空抽干，放在烘房50℃烘干，烘干50小時(shí)后，即制得二硫化四乙基秋蘭姆，測(cè)水分、熔點(diǎn)和灰分；濾液用100℃熱水蒸餾，餾出物異丙醇可以重新計(jì)量投入反應(yīng)器，進(jìn)行循環(huán)使用。
這種制取工藝，無(wú)環(huán)境污染，異丙醇水溶液可以循環(huán)使用，大大地減輕了二硫化四乙基秋蘭姆的生產(chǎn)成本，且產(chǎn)品質(zhì)量好，因此采用本發(fā)明的企業(yè)在二硫化四乙基秋蘭姆市場(chǎng)將具較大的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
權(quán)利要求
1.一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，其特征在于將原料115g的異丙醇與40.5g的二乙胺投入反應(yīng)器，在室溫下攪拌，把二硫化碳緩緩滴入反應(yīng)器，稍后緩緩滴入雙氧水，反應(yīng)溫度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g雙氧水才滴完，攪拌，靜置，過(guò)濾，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋蘭姆。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，其特征在于雙氧水滴完后，攪拌30分鐘，靜置10分鐘，把物料放到抽濾桶過(guò)濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，其特征在于濾液用100℃熱水蒸餾，餾出物異丙醇可以重新計(jì)量投入反應(yīng)器，進(jìn)行循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種二硫化四乙基秋蘭姆的制取工藝，將原料115g的異丙醇與40.5g的二乙胺投入反應(yīng)器，在室溫下攪拌，把二硫化碳緩緩滴入反應(yīng)器，稍后緩緩滴入雙氧水，反應(yīng)溫度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g雙氧水才滴完，攪拌，靜置，過(guò)濾，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋蘭姆。這種制取工藝，無(wú)環(huán)境污染，異丙醇水溶液可以循環(huán)使用，大大地減輕了二硫化四乙基秋蘭姆的生產(chǎn)成本，且產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號(hào)C07C333/32GK1316422SQ0013498
公開(kāi)日2001年10月10日 申請(qǐng)日期2000年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月13日
發(fā)明者連千榮 申請(qǐng)人:樂(lè)清市超微細(xì)化工有限公司