一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，屬于電子陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明陶瓷材料由(MgCa)TiO3體系陶瓷和復(fù)合降燒劑經(jīng)球磨混合、造粒、成型、排膠和燒結(jié)制成；所述(MgCa)TiO3體系陶瓷的化學(xué)式為aMgTiO3·bCaTiO3，其中0.92<a<0.98，0.02<b<0.08，所述復(fù)合降燒劑包括Al2O3、ZnO和Nd2O3。本發(fā)明制備出的陶瓷材料其Q×f值在71000～82000GHz之間，相對介電常數(shù)εr在19～21之間，諧振頻率溫度系數(shù)在±10ppm/℃以內(nèi)；本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，可廣泛應(yīng)用于濾波器、振蕩器等微波器件。
【專利說明】
-種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電子陶瓷領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，由于微波通信事業(yè)的迅速發(fā)展，移動(dòng)通訊、衛(wèi)星通訊、全球衛(wèi)星定位、藍(lán) 牙、無線局域網(wǎng)等現(xiàn)代通信技術(shù)領(lǐng)域?qū)π⌒突?、高性能化的微波電路和微波器件的需求?日益增加。實(shí)現(xiàn)微波設(shè)備的小型化、高穩(wěn)定性和廉價(jià)的途徑是微波電路的集成化。傳統(tǒng)的金 屬諧振腔和金屬波導(dǎo)體積和重量過大，限制了微波集成電路的發(fā)展，而微波介電陶瓷能夠 很好解決運(yùn)些問題。
[0003] 微波介質(zhì)陶瓷材料是指應(yīng)用于微波頻段(主要是L波段、C波段)電路中作為介質(zhì)材 料并完成一種或多種功能的陶瓷。在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片、介 質(zhì)導(dǎo)波回路等微波元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。目前，微波介質(zhì)陶瓷材料已應(yīng) 用于便攜式移動(dòng)電話、電視衛(wèi)星接收器、軍事雷達(dá)等方面，其在現(xiàn)代通訊工具的小型化、集 成化過程中正發(fā)揮著越來越大的作用。
[0004] 材料是器件的基礎(chǔ)，隨著微波介質(zhì)陶瓷器件的發(fā)展，相應(yīng)的應(yīng)用于微波頻段的介 電陶瓷應(yīng)滿足要求主要如下:適宜的介電常數(shù)W利于器件的小型化，超高品質(zhì)因素的QXf 值，穩(wěn)定的近零的頻率溫度系。
[0005] 鐵酸儀陶瓷是一種重要的微波介質(zhì)陶瓷材料，因其原料豐富、成本低廉，故日益受 到人們的關(guān)注，目前已成為應(yīng)用最廣泛的微波介質(zhì)陶瓷材料之一，可W用它制作熱補(bǔ)償電 容器、多層陶瓷電容器、介質(zhì)濾波器W及介質(zhì)諧振器等。MgTi〇3陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)Tf =-5化pm/°C，為了調(diào)節(jié)其諧振頻率溫度系數(shù)使其近于0，人們一般采用滲雜諧振頻率溫度 系數(shù)為+800ppm/°C的鐵酸巧來獲得接近于0的諧振頻率溫度系數(shù)的材料。Mg〇-Ca〇-Ti〇2 (MCT)體系陶瓷材料是一種良好的微波介質(zhì)陶瓷材料，然而，其中鐵酸巧相存在介質(zhì)損耗較 高的不足，無法滿足低插損微波器件的要求，Mg〇-Ca〇-Ti〇2體系陶瓷材料的燒結(jié)溫度為 1400~1450°C，因其燒結(jié)溫度較高，使得燒結(jié)成本較高，限制了MCT體系陶瓷材料的應(yīng)用。
[0006] 因此，當(dāng)前需要一種工藝簡單、原材料成本比較低、燒結(jié)溫度比較低并且同時(shí)滿足 低損耗特性的微波介質(zhì)陶瓷，W滿足微波通信行業(yè)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種具有高品質(zhì)因數(shù)、中等介電常數(shù)，穩(wěn)定諧振頻率溫度系 數(shù)低的微波介質(zhì)陶瓷材料。具體提供了一種組成包括(MgCa)Ti化體系陶瓷和復(fù)合滲雜劑， 通過球磨混合、造粒、成型、排膠和燒結(jié)制成的微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法，其QXf值 在71000~82000G化之間，相對介電常數(shù)Er在19~21之間，諧振頻率溫度系數(shù)在±10ppm/°C W內(nèi)；本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[000引本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料的技術(shù)方案如下：
[0009] -種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，包括質(zhì)量百分比為90 %~99 %的（MgCa) Ti化體系陶瓷和質(zhì)量百分比為1%~10%的復(fù)合滲雜劑，經(jīng)過球磨混合、造粒、成型、排膠和 燒結(jié)制成主晶相為MgTi化，次晶相為化Ti化的微波介質(zhì)陶瓷材料；
[0010]所述(MgCa)Ti〇3體系陶瓷分子式為aMgTi〇3 · bCaTi〇3,其中0.92<a<0.98,0.02<b< 0.08,原料可W選擇堿式碳酸儀(4MgC〇3 · Mg(OH)2 · 5出0)、氧化巧(CaO)和氧化鐵(Ti〇2)混 合組成，上述組分的摩爾比為4]\似：03*]\%((^)2*5出0:化0:1102 = 18~20:2~8:100;
[0011]所述復(fù)合滲雜劑原料包括Ncb〇3、Al2〇3和ZnO,上述各組分按照質(zhì)量百分比含量為 Al2〇32 %~44 %、Zn09 %~50 %、炯2〇37 %~69 %配料，經(jīng)過球磨混合，烘干，過篩，燒結(jié)制 成。
[001^ 其中，本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料QXf值在71000~82000細(xì)Z之間，相對介電常數(shù)Er 在19~21之間，諧振頻率溫度系數(shù)在± 10ppm/°C W內(nèi)。
[0013] 本發(fā)明微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，具體包括W下步 驟：
[0014] 步驟1:配料；將4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0粉末、CaO粉末、Ti〇2粉末按照摩爾比為 4]?邑(：03.]\%((^)2*5出0:〔曰0:1'102 = 18~20:2~8:100的組分配料形成混合物曰]\^1'103· bCaTi〇3，所述aM巧i〇3 · bCaTi〇3中0.92<曰<0.98，0.02<b<0.08;將所述混合物球磨混合得到 陶瓷漿料；
[0015] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒合成主晶相MgTi化和次晶相化Ti化，得 到瓷料；
[0016] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入占總質(zhì)量百分比1%~10%的復(fù)合滲 雜劑，將所述混合料球磨混合均勻得到球磨料；
[0017] 步驟4:造粒、成型；將步驟3得到的球磨料烘干后添加粘結(jié)劑造粒，然后成型得到 生巧；
[0018] 步驟5:排膠、燒結(jié)；將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得微波介質(zhì)陶瓷材 料。
[0019] 本發(fā)明可W使用任何合適原料形成化學(xué)分子式為aM巧i〇3 · b化Ti化的瓷料，其中， 0.92<a<0.98，0.02<b<0.08;配料完成后將各組分形成的混合物采用濕法球磨混合形成陶 瓷漿料，濕法球磨采用去離子水為球磨助劑，球磨混合5~10小時(shí);將球磨后的陶瓷漿料在 大氣氣氛下經(jīng)過預(yù)燒形成主晶相偏鐵酸儀(M巧i〇3)和次晶相鐵酸巧(CaTi〇3)，預(yù)燒溫度為 900~llOOr，預(yù)燒時(shí)間為2~6小時(shí);在制得的預(yù)燒粉體中加入復(fù)合滲雜劑球磨混合制得混 合料，球磨時(shí)優(yōu)選去離子水為球磨助劑，球磨混合3~8小時(shí)，ZnO在，M203和A1203與化Ti03 形成固溶體改善化Ti03的微波性能從而降低損耗所述復(fù)合滲雜劑中化0在陶瓷體系中形成 液相潤滑晶粒從而降低了（Mg化)Ti〇3陶瓷體系的燒結(jié)溫度，Neb化進(jìn)一步改善了陶瓷材料的 Q值和微觀晶粒形貌，并且Neb化、Ab化和化Ti化在體系中形成固溶體，改善了化Ti化的微波 性能從而降低損耗;將磨細(xì)、混勻的混合料進(jìn)行造粒，此步驟可W選擇PVA溶液為粘結(jié)劑，其 質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原料總質(zhì)量的2~5%PVA溶液作為粘結(jié)劑，經(jīng)高溫般燒后能全部揮發(fā)W保證良 好的成型性和巧體的機(jī)械強(qiáng)度，成型工藝可W選擇任何合適的工藝；最后將生巧進(jìn)行排膠 處理后進(jìn)行燒結(jié)，是將生巧放在承燒板上按照一定的溫度曲線，經(jīng)高溫烘烤，去除其中的粘 結(jié)劑等有機(jī)物質(zhì)，優(yōu)選地，本發(fā)明燒結(jié)溫度為1200~1300°C，燒結(jié)時(shí)間為2~4小時(shí)，最終制 得微波介質(zhì)陶瓷材料。
[0020] 相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有w下有益效果：
[0021] 1、本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料在降低了 (MgCa)Ti化陶瓷體系的燒結(jié)溫度，具有節(jié) 能優(yōu)勢，其品質(zhì)因數(shù)Qf高，諧振頻率溫度系數(shù)小，是低溫高介電常數(shù)微波介質(zhì)器件的核屯、材 料，具有重要工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
[0022] 2、本發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料中不含重金屬成分，可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星通信中介質(zhì) 諧振器、濾波器、振蕩器等微波器件中應(yīng)用，綠色環(huán)保無污染，滿足歐共體最新出臺(tái)的畑0S (《電氣、電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》)和回收處理管理?xiàng)l例(WEEE)的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn) 要求。
【附圖說明】
[0023] 圖1是實(shí)施例巧1275度燒結(jié)的XRD(X射線衍射圖）；
[0024] 圖2是實(shí)施例3在1275度燒結(jié)的XRD(X射線衍射圖）；
[0025] 圖3是實(shí)施例1在1250度燒結(jié)的SEM(掃描電鏡圖）；
[0026] 圖4是實(shí)施例8在1250度燒結(jié)的SEM(掃描電鏡圖）。
【具體實(shí)施方式】
[0027] W下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述：
[002引實(shí)施例；
[0029] 本發(fā)明由（MgCa)Ti化體系陶瓷和復(fù)合滲雜劑經(jīng)球磨混合、造粒、成型、排膠和燒結(jié) 制成。其中，（MgCa)Ti〇3體系陶瓷材料的化學(xué)式為aMgTi〇3 · bCaTi〇3其中：x = 0.95，a = 0.05。所述復(fù)合滲雜劑原料包括化0、Ti化和Nd2〇3。
[0030] 表1為(Mg化)Ti〇3體系陶瓷材料具體實(shí)施例的各成分含量數(shù)據(jù)表格：
[0031]
[0032] 表 1
[0033] 其中，實(shí)施例1為普通的(MgCa)Ti化體系陶瓷材料成分含量數(shù)據(jù)，實(shí)施例2~8為本 發(fā)明的微波介質(zhì)陶瓷材料;各實(shí)施例的制備方法如下：
[0034] 實(shí)施例1:
[0035] 一種普通巧滲雜的(Mg化)Ti〇3體系陶瓷的制備方法，具體步驟如下：
[0036] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgC〇3 · Mg(0H)2 ·甜20)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti02)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 ·Μκ(0Η)2 · 5也0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合6小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0037] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為950°C，所 述預(yù)燒時(shí)間為5小時(shí)；
[0038] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中不加任何的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶 劑，球磨混合6小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0039] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為4%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0040] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得普通(MgCa)Ti化體 系陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1275 °C，燒結(jié)時(shí)間為3小時(shí)。
[0041 ] 實(shí)施例2:
[0042] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[0043] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜2〇)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti〇2)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0044] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為1000°C，所 述預(yù)燒時(shí)間為6小時(shí)；
[0045] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入0.38克的Nd2〇3、0.5克的ZnO和0.12克 的Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0046] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為4%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0047] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1250°C，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)。
[004引實(shí)施例3:
[0049] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[0050] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜2〇)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti〇2)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0051] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為950°C，所 述預(yù)燒時(shí)間為5小時(shí)；
[0化2] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入0.76克的Neb化、0.5克的化0和0.5克 的Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合6小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0053] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為4%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0054] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1275°C，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)。
[0化5] 實(shí)施例4:
[0056] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[0057] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜2〇)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti〇2)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合8小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[005引步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為1050°C，所 述預(yù)燒時(shí)間為4小時(shí)；
[0059] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入0.76克的Neb化、1克的ZnO和0.24克的 Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0060] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為4%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0061] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1250°C，燒結(jié)時(shí)間為5小時(shí)。
[0062] 實(shí)施例5:
[0063] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[0064] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜2〇)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti〇2)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合9小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0065] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為1000°C，所 述預(yù)燒時(shí)間為3小時(shí)；
[0066] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入1.52克的炯2〇3、1克的ZnO和0.48克的 Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0067] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為5%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0068] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1250°C，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)。
[0069] 實(shí)施例6:
[0070] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[0071] 步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜2〇)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti〇2)粉末按照摩爾比為4MgC〇3 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合9小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0072] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為iiocrc，所 述預(yù)燒時(shí)間為3小時(shí)；
[0073] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入1.52克的Neb化、2克的ZnO和0.48克的 Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合5小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0074] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為3%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0075] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1250°C，燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)。
[0076] 實(shí)施例7:
[0077] -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，具體步驟如下：
[007引步驟1:配料;將堿式碳酸儀(4MgO)3 · Mg(0H)2 ·甜20)粉末、氧化巧(化0)粉末和氧 化鐵(Ti02)粉末按照摩爾比為4MgC03 · Mg(0H)2 · 5出0:Ca0:Ti02 = 19:5:100的組分配料形 成100克的(MgO.95化0.05)Ti化的混合物;將所述混合物W去離子水為溶劑，球磨混合9小時(shí)得 到陶瓷漿料；
[0079] 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒得到瓷料，所述預(yù)燒溫度為iiocrc，所 述預(yù)燒時(shí)間為3小時(shí)；
[0080] 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入3.8克的Nd2〇3、2克的ZnO和1.2克的 Al2〇3組成的復(fù)合滲雜劑，W去離子水為溶劑，球磨混合7小時(shí)混合均勻得到球磨料；
[0081] 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后加入占總質(zhì)量百分比為3%的PVA 溶液造粒，然后成型得到生巧；
[0082] 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生巧經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得多層陶瓷電容器用 微波介質(zhì)陶瓷材料，所述燒結(jié)溫度為1250°C，燒結(jié)時(shí)間為3小時(shí)。
[0083] 實(shí)施例8:
[0084] 本實(shí)施例的操作與實(shí)施例1基本相同，只是將實(shí)例1中步驟3的復(fù)合滲雜劑組分替 換為3.8克的Nd2〇3、5克的化0和1.2克的Al2〇3。
[0085] 表2為表1中按照如上所述制備方法制得的各實(shí)施例的微波介電性能，將實(shí)施例1 ~8所得陶瓷材料用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價(jià)，檢測方法為GB/T 7265.2-1987開式腔法，其結(jié)果如下表2所示：
[0086]
[0087] 表 2
[0088] W下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明：
[0089] 圖1所示為實(shí)施例1在1275度燒結(jié)形成微波介質(zhì)陶瓷材料的X射線衍射圖，如圖2所 示為實(shí)施例3在1275度燒結(jié)形成微波介質(zhì)陶瓷材料的X射線衍射圖，由圖可見，滲雜后無雜 相生成；圖3所示為實(shí)施例1在1275度燒結(jié)形成微波介質(zhì)陶瓷材料的掃描電鏡圖，圖4所示為 實(shí)施例8在1275度燒結(jié)形成微波介質(zhì)陶瓷材料的掃描電鏡圖，由圖可見，本發(fā)明通過滲雜促 進(jìn)了晶粒的長大，從而改善了 (Mg化)Ti〇3陶瓷的微波性能。
[0090]上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。本發(fā)明 可W擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，W及披露的任一新的方法或 過程的步驟或任何新的組合。任何熟悉此技術(shù)的人±皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇 下，對上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本 發(fā)明所掲示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求 所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，包括質(zhì)量百分比為90%~99%的(MgCa)Ti〇3體 系陶瓷和質(zhì)量百分比為1%~10%的復(fù)合摻雜劑，經(jīng)過球磨混合、造粒、成型、排膠和燒結(jié)制 成;所述(MgCa)Ti0 3體系陶瓷分子式為aMgTi〇3 · bCaTi〇3，其中0.92〈a〈0.98，0.02〈b〈0.08， 所述復(fù)合摻雜劑原料包括則2〇 3^12〇3和211〇，各組分質(zhì)量百分比含量為412〇 32%~44%、 Zn09%~50%、Nd2〇3 7%~69%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述(MgCa)Ti03體系原 料由4MgC0 3 · Mg(OH)2 · 5H20、Ca0和Ti02混合組成，各組分的摩爾比為4MgC03 · Mg(OH)2 · 5H2〇:CaO:Ti〇2 = 18~20:2~8:100。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述微波介質(zhì)陶瓷材料 主晶相為MgT i 03，次晶相為CaT i 03。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于，所述微波介質(zhì)陶瓷材料 的QXf值在71000~82000GHz之間，相對介電常數(shù)ε r在19~21之間，諧振頻率溫度系數(shù)在土 10ppm/°C 以內(nèi)。5. -種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:配料;將4MgC03 · Mg(OH)2 · 5H20粉末、CaO粉末、Ti02粉末按照摩爾比為4MgC03 · 1%(〇!〇2.5!12〇:〇3〇:11〇2 = 18~20:2~8:100的組分配料形成混合物3]\%1^〇3.從^11〇3，所 述aMgTi0 3 · bCaTi03中0.92〈a〈0.98，0.02〈b〈0.08;將所述混合物球磨混合得到陶瓷漿料； 步驟2:將步驟1制得的陶瓷漿料烘干后預(yù)燒合成主晶相MgTi03和次晶相CaTi03,得到瓷 料； 步驟3:球磨混合;在步驟2得到的瓷料中加入占總質(zhì)量百分比1 %~10%的復(fù)合摻雜 劑，將所述混合料球磨混合均勻得到球磨料； 步驟4:造粒、成型;將步驟3得到的球磨料烘干后添加粘結(jié)劑造粒，然后成型得到生坯； 步驟5:排膠、燒結(jié);將步驟4所得生坯經(jīng)過排膠處理后燒結(jié)制得微波介質(zhì)陶瓷材料。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1 中具體球磨過程為：以去離子水為溶劑，球磨混合5~10小時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2 中預(yù)燒溫度為900~1100°C，預(yù)燒時(shí)間為2~6小時(shí)。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3 中具體球磨過程為：以去離子水為溶劑，球磨混合3~8小時(shí)。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4 中粘結(jié)劑為聚乙烯醇溶液，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)占總質(zhì)量的2~5%。10. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5 中高溫?zé)Y(jié)溫度為1200~1300°C，燒結(jié)時(shí)間為3~6小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK106083033SQ201610397883
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】鐘朝位, 劉稷, 陶煜, 陳松, 張樹人
【申請人】電子科技大學(xué)