一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于以成分為特征的陶瓷組合物,特別涉及一種新型溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂 基微波介質(zhì)陶瓷材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代通信技術(shù)的不斷發(fā)展,對元器件的小型化、集成化和模塊化的要求日益迫 切,對微波介質(zhì)材料提出了更高的要求,微波介質(zhì)陶瓷已成為近年來功能陶瓷最活躍的 研宄領(lǐng)域之一。其中,鈦酸鎂(MgTiO3)陶瓷作為一種傳統(tǒng)的微波介質(zhì)材料,在毫米波 段仍然具有低介電常數(shù)、超高品質(zhì)因數(shù)等優(yōu)異的微波介電性能,但存在溫度穩(wěn)定性差 (τ f~-50ppm/°C ),燒結(jié)溫度高(> 1400°C )的缺點。
[0003] 由于微波器件需要在不同的溫度下工作,而要保證其載波信號在不同溫度下功能 的穩(wěn)定性,就必須要求微波介質(zhì)材料的諧振頻率不隨溫度變化,或是變化較小。因此,近 零的諧振頻率溫度系數(shù)就成為了衡量材料性能的重要標準。因此,微波介質(zhì)材料尤其是 MgTiO3基微波介質(zhì)陶瓷材料溫度穩(wěn)定性的研宄已成為一大熱點。同時,MgTiO3陶瓷具有高 的燒結(jié)溫度,制備過程能耗大,不符合低碳環(huán)保的理念。因此,研宄一種具有溫度穩(wěn)定性和 低損耗特點的MgTiO3S微波介質(zhì)陶瓷材料并降低其燒結(jié)溫度的需要日益迫切。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的,在于克服現(xiàn)有技術(shù)的溫度穩(wěn)定性差(T f~-50ppm/°C ),燒結(jié)溫度 高(> 1400°C )的缺點,提供一種具有優(yōu)異的微波介電性能,尤其使諧振頻率溫度系數(shù)近 零,能夠滿足在高性能微波器件應(yīng)用的新型鈦酸鎂基溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷及其制備方 法。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)的方案予以實現(xiàn):
[0006] -種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,目標合成物表達式為 0. 9MgTi03-0.1 (K0 5La0 5)TiO3;
[0007] 該溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷的制備方法,具有如下步驟:
[0008] (1)將化學原料MgO、TiO2按化學計量式MgTiO 3進行配料,放入聚酯球磨罐中,加 入去離子水和錯球后,球磨8-16小時;
[0009] (2)將步驟(1)球磨后的原料放入紅外干燥箱中于100~120°C烘干,然后過40 目篩;
[0010] ⑶將步驟⑵過篩后的粉料放入中溫爐中,于800~1000°C預(yù)燒,保溫2~8小 時;
[0011] ⑷將La203、K2CO 3和TiO2按化學計量式(Ka5Laa5) TiO3進行配料,放入聚酯球磨 罐中,加入去離子水和鋯球后,球磨8~16小時;
[0012] (5)將步驟⑷球磨后的原料放入紅外干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40 目篩;
[0013] (6)將步驟(5)過篩后的粉料放入中溫爐中,于1000~1200°C預(yù)燒,保溫2~8 小時;
[0014] (7)將步驟⑶和(6)得到的粉料按照摩爾比為9:1的比例進行配料,放入聚酯球 磨罐中,加入去離子水和鋯球后,球磨8~16小時;
[0015] (8)將步驟(7)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目 篩;
[0016] (9)將步驟⑶過篩后的粉料外加質(zhì)量百分比為8%~10%的石蠟作為粘合劑進 行造粒,過80目篩,用粉末壓片機以4~SMPa的壓力制成生坯;
[0017] (10)將步驟⑶的生坯于1250°C_1350°C燒結(jié),保溫2~8小時,制成鈦酸鎂基溫 度穩(wěn)定型的低損耗微波介質(zhì)陶瓷。
[0018] 所述步驟(1)、(4)或(7)采用行星式球磨機進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。
[0019] 所述步驟(9)的生還直徑為10mm,厚度為5mm。
[0020] 所述步驟(10)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1300°C。
[0021] 本發(fā)明以MgO、TiO2、La203、K 2CO3為原料制備的鈦酸鎂基溫度穩(wěn)定型的低損耗微波 介質(zhì)陶瓷0.91%1103-0.10((|.51^(|. 5)1103,其燒結(jié)溫度為1250~1350°〇。在微波頻段下測得 Qf值達到31000~68000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)(τ f)達到-7. 9~-0· 7 X KT6/°C。該陶瓷 體系制備工藝簡單,微波介電性能優(yōu)越,降低了 181103體系的燒結(jié)溫度,節(jié)約了能源成本, 符合低碳環(huán)保的理念,具有廣泛的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0022] 本發(fā)明以純度大于99%的MgOJiO2以及純度大于99. 5%的La 203、1(2〇)3為初始原 料,通過簡單固相法制備微波介質(zhì)陶瓷。具體實施方案如下:
[0023] (1)將1%0,1102按化學計量式1%1103進行配料,原料配比為 :3.353028 1%0、 6. 64698g TiO2。將IOg的混合粉料放入聚酯球磨罐中,加入200ml去離子水,加入150g的 鋯球,在行星式球磨機上球磨12小時,轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分;
[0024] (2)將步驟(1)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目 篩;
[0025] (3)將步驟⑵過篩后的粉料放入中溫爐中,于900°C預(yù)燒,保溫4小時;
[0026] (4)將La203、K2C0 3、TiO2按化學計量式(Ka5Laa5) 1103進行配料,原料配比為: I. 32156g La203,0. 56060g K2CO3,1. 29636g TiO2將約3g的混合粉料放入聚酯球磨罐中,加 入200ml去離子水和150g的鋯球,球磨12小時;
[0027] (5)將步驟(4)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目 篩;
[0028] (6)將步驟(5)過篩后的粉料放入中溫爐中,于IKKTC預(yù)燒,保溫4小時;
[0029] (7)將步驟(3)和(6)得到的粉料分別按照摩爾比為9:1的比例配料8g,即 6. 83227g93MCT,I. 16773g(Ka5Laa5) TiO3,放入聚酯球磨罐中,加入 200ml 去離子水和 150g 的鋯球,球磨12小時;
[0030] (8)將步驟(7)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目 篩;
[0031] (9)將步驟(8)過篩后的粉料外加質(zhì)量百分比為8%的石蠟作為粘合劑進行造粒, 過80目篩,用粉末壓片機以4MPa的壓力制成生坯;
[0032] (10)將步驟⑶的生坯于1250~1350°C燒結(jié),保溫6小時,制成溫度穩(wěn)定型的低 損耗的微波介質(zhì)陶瓷。
[0033] (11)通過網(wǎng)絡(luò)分析儀測試所得制品的微波介電性能。
[0034] 具體實施例的相關(guān)工藝參數(shù)及其微波介電性能詳見表1。
[0035] 表 1
[0036]
【主權(quán)項】
1. 一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,目標合成物表達式 0. 9MgTi〇3-〇. I (K0 5La0 5)TiO3; 該溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷的制備方法,具有如下步驟: (1) 將化學原料MgO、TiO2按化學計量式MgTiO 3進行配料,放入聚酯球磨罐中,加入去 離子水和鋯球后,球磨8-16小時; (2) 將步驟⑴球磨后的原料放入紅外干燥箱中于100~120°C烘干,然后過40目篩; ⑶將步驟⑵過篩后的粉料放入中溫爐中,于800~KKKTC預(yù)燒,保溫2~8小時; (4) 將La203、K2C03和TiO2按化學計量式(K a5Laa5)TiO3進行配料,放入聚酯球磨罐中, 加入去離子水和鋯球后,球磨8~16小時; (5) 將步驟(4)球磨后的原料放入紅外干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目 篩; (6) 將步驟(5)過篩后的粉料放入中溫爐中,于1000~1200°C預(yù)燒,保溫2~8小時; (7) 將步驟(3)和(6)得到的粉料按照摩爾比為9:1的比例進行配料,放入聚酯球磨罐 中,加入去離子水和鋯球后,球磨8~16小時; (8) 將步驟(7)球磨后的原料放入干燥箱中,于100~120°C烘干,然后過40目篩; (9) 將步驟(8)過篩后的粉料外加質(zhì)量百分比為8%~10%的石蠟作為粘合劑進行造 粒,過80目篩,用粉末壓片機以4~SMPa的壓力制成生坯; (10) 將步驟(8)的生坯于1250°C -1350°C燒結(jié),保溫2~8小時,制成鈦酸鎂基溫度穩(wěn) 定型的低損耗微波介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,其特征在于,所述 步驟(1)、(4)或(7)采用行星式球磨機進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,其特征在于,所述 步驟(9)的生還直徑為10mm,厚度為5mm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,其特征在于,所述 步驟(10)優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1300°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種溫度穩(wěn)定型鈦酸鎂基微波介質(zhì)陶瓷,目標合成物表達式為0.9MgTiO3-0.1(K0.5La0.5)TiO3;先將MgO、TiO2按化學計量式MgTiO3配料,經(jīng)球磨、烘干、過篩后于800~1000℃預(yù)燒;另將La2O3、K2CO3和TiO2按化學計量式(K0.5La0.5)TiO3配料,經(jīng)球磨、烘干,過篩后于1000~1200℃預(yù)燒;再將上述兩種預(yù)燒后的粉料按照摩爾比為9:1配料,再經(jīng)球磨、烘干,過篩、造粒,壓制成型為生坯;生坯于1250℃-1350℃燒結(jié),制成鈦酸鎂基溫度穩(wěn)定型的低損耗微波介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的Qf值達到31000~68000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)(τf)達到-7.9~-0.7×10-6/℃。該陶瓷體系制備工藝簡單,微波介電性能優(yōu)越,節(jié)約了能源成本,符合低碳環(huán)保理念,具有廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/465
【公開號】CN104961459
【申請?zhí)枴緾N201510363642
【發(fā)明人】李玲霞, 李賽, 呂笑松, 葉靜, 孫浩
【申請人】天津大學
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月26日