一種高嶺土球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法
【專利摘要】一種高嶺土球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，先將高嶺土高溫焙燒，測(cè)定高嶺土內(nèi)氧化鋁和氧化硅的含量，然后用噴霧干燥法制備高嶺土球，計(jì)算高嶺土球的加入量，將高嶺土球，外加硅源、磷酸、模板劑以及水混合形成晶化原液，再將攪拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中，老化，老化后將水熱釜放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，然后將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗滌離心處理，得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗滌、烘干，焙燒除去模板劑，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩，該分子篩能很好的抑制異丁烯在孔道中的生成與擴(kuò)散，更大分子的異構(gòu)烴以及芳烴將受到更加嚴(yán)重?cái)U(kuò)散限制，同時(shí)介孔的存在減少了目的產(chǎn)物低碳烯烴尤其是丙烯的擴(kuò)散阻力。
【專利說明】
-種高嶺±球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于甲醇制締控的催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種高嶺±球制備可直 接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 甲醇制締控工藝的催化劑WZMS-5為主，結(jié)構(gòu)為MFI型的二維交叉孔道，孔徑大小 分別為5. 4 X5. 6A和5. I X5. nA。由于其孔道的良好的擇形效應(yīng)及可控的酸性，被廣泛應(yīng) 用于甲醇制芳控、芳控轉(zhuǎn)化及其他分子篩催化過程當(dāng)中，良好的實(shí)用價(jià)值和簡(jiǎn)易的合成方 法使得ZSM-5成為目前研究最為深入的一種沸石。由于酸性過強(qiáng)，人們將其改性后應(yīng)用于 MT0過程當(dāng)中并沒有得到的非常好的低碳締控選擇性，產(chǎn)物中大量的C5~Cio控（4.4~ 16.2%)及芳控(5.7 ~28.6%)。
[0003] 目前的研究普遍認(rèn)為其0.55nm的孔道對(duì)于低碳締控（乙締、丙締）的擇形效果不 夠，無法抑制大分子控類的生成。因此，小孔分子篩SAP0逐漸成為甲醇制締控過程的研究熱 點(diǎn)。用于MT0反應(yīng)SAP0類分子篩，得到的SAP0-34與SAP0-18分子篩分別為CHA和AEI結(jié)構(gòu)，晶 體結(jié)構(gòu)為Ξ方晶系和六方晶系，都是由娃、侶、憐Ξ種元素與氧原子組成的X〇4四面體構(gòu)成 的六元環(huán)結(jié)構(gòu)，但是六元環(huán)的排列方式的不同，六元環(huán)垂直于環(huán)面的排列方式?jīng)Q定了分子 篩的種類和六元環(huán)排列形成的籠型結(jié)構(gòu)。SAP0-34的楠球籠型結(jié)構(gòu)的大小為1.1*0.65皿，并 通過側(cè)面的6個(gè)八元環(huán)形成Ξ圍的孔道結(jié)構(gòu)，該八元環(huán)的孔徑即為SAP0-34分子篩的微孔孔 道大小為3.8乂3.8人。相比與54?0-34,54?0-18籠型結(jié)構(gòu)要更大一些達(dá)到1.1*0.92皿，其 孔徑大小與SAP0-34分子篩相同，小分子正構(gòu)控類可W自由進(jìn)出SAP0-34與SAP0-18的微孔 孔道。
[0004] 專利CN03121112.7W及CN200710043956.X公開了化改性后的ZSM-5催化劑用于甲 醇轉(zhuǎn)化反應(yīng)，得到99%的甲醇轉(zhuǎn)化率，丙締選擇性為38~49%，然而并未提及催化劑失活的 問題。
[0005] 專利CN201310462721 .X提出了采用金屬〔曰，]?旨，1^曰，帖和化等對(duì)分子篩25]\1-5, SAP0，USY和Beta等進(jìn)行改性，W減少?gòu)?qiáng)酸性位點(diǎn)上的積碳，與改性前相比催化劑的穩(wěn)定性 有顯著提高，穩(wěn)定性最佳的Ru改性分子篩反應(yīng)1化后丙締選擇性仍能達(dá)到40%，然而采用貴 金屬改性催化劑成本較高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)使用。
[0006] 專利CN201110293745.8采用兩種金屬氧化物對(duì)分子篩進(jìn)行改性，一種氧化物選自 化、Co、Mo等，另一種選自Ti、V、Cr等氧化物，效果最佳的0.2%化0.5%￥0.2%]?〇-監(jiān)5]\1-5在 甲醇完全轉(zhuǎn)化的情況下選擇性達(dá)40%，但是催化劑制備過程較為繁瑣，同時(shí)催化劑積碳問 題仍未得到解決。
[0007] 上述報(bào)道的專利文獻(xiàn)中，雖然采用了各種方法對(duì)分子篩進(jìn)行改性，但是由于SAP0 分子篩本身孔結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，采用負(fù)載其他金屬的方法并不能從根本上解決擴(kuò)散阻力的問 題，分子篩的微孔結(jié)構(gòu)對(duì)目的產(chǎn)物低碳締控的擴(kuò)散阻力很大，導(dǎo)致低碳締控進(jìn)一步反應(yīng)生 成積碳，因此整個(gè)反應(yīng)過程中原料甲醇的利用率較差，催化劑易失活，目的產(chǎn)物丙締選擇性 低，不符合綠色化學(xué)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種高嶺±球制備可直接 流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，該分子篩包含介孔和微孔，使所制備的催化劑不易失活，穩(wěn)定 性好，能很好的抑制異下締在孔道中的生成與擴(kuò)散，更大分子的異構(gòu)控W及芳控將受到更 加嚴(yán)重?cái)U(kuò)散限制，同時(shí)介孔的存在減少了目的產(chǎn)物低碳締控尤其是丙締的擴(kuò)散阻力。
[0009] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
[0010] -種高嶺±球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，包括如下步驟：
[0011 ] 1)將高嶺上在550°C~1100°C高溫賠燒，使用邸F現(xiàn)憶高嶺±內(nèi)氧化侶A!20沸氧化 娃Si化的含量；
[0012] 2)用噴霧干燥法制備高嶺±球；
[0013] 3) W步驟1)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺±球的加入量，將高嶺±球，外加娃 源、憐酸、模板劑W及水混合形成晶化原液，模板劑為Ξ乙胺TEA或者嗎啡嘟，按照測(cè)定高嶺 上Α!203的含量計(jì)算，憐酸按照P2〇5計(jì)算，P2〇5:Al2〇3 = l: 2~3:1，TEA或嗎啡嘟:Al2〇3 = 2:1~ 6:1，出0:Ab化= 60:1~100:1，外加娃源使晶化原液Si化:Ah化= 1:2~3:1，攬拌0.化W上；
[0014] 4)將攬拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到W四氣乙締為內(nèi)襯的水熱蓋中，老化0-2地，老化 后將水熱蓋放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，晶化溫度為160°c-22(rc，均相反應(yīng)器的壓力為自 生壓力，晶化時(shí)間為10-4化；
[0015] 5)將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗涂離屯、處理，直至上清液的抑=6-8;
[0016] 6)對(duì)步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗涂、烘干，在400-800°C賠燒除去模板 劑，得到多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩。
[0017] 本發(fā)明的有益效果為：
[0018] 在固定流化床反應(yīng)器上對(duì)合成的多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩進(jìn)行反應(yīng)表征，W甲醇作為原 料，水為稀釋劑，水：甲醇= 1:1，反應(yīng)溫度為450°C，壓力為常壓，甲醇質(zhì)量空速為1.化-1，將 產(chǎn)物中的氣相組成，通過氣相色譜進(jìn)行分析，得到了多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩在甲醇制締控過程中 的反應(yīng)性能。
[0019] (1)催化劑的甲醇單程轉(zhuǎn)化率從及〔2=-〔4=總締控單程選擇性高，反應(yīng)60min后可分 別達(dá)到100%和85%，乙締丙締單程選擇性可達(dá)65 %，丙締單程選擇性可達(dá)55%，副產(chǎn)物丙 燒的選擇性低，且催化劑抗積碳性能較好，在反應(yīng)120min后甲醇單程轉(zhuǎn)化率W及總締控單 程選擇性仍分別可達(dá)83 %和76 %。
[0020] (2)催化劑誘導(dǎo)期短，很快達(dá)到最佳轉(zhuǎn)化率和選擇性，且選擇性高，低附加值副產(chǎn) 物(主要是丙烷等)少，壽命長(zhǎng)。
[0021] (3)催化劑可再生性好，通入空氣，在500°C下燒炭化，催化劑的甲醇單程轉(zhuǎn)化率W 及C2=-C4=總締控單程選擇性高，反應(yīng)60min后可分別達(dá)到100 %和85 % W上，乙締丙締單程 選擇性可達(dá)65 %，丙締單程選擇性可達(dá)55 %。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源的多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠 為外加娃源，不外加侶源；W正憐酸溶液為合成原料中的憐源；ΚΞ乙胺為分子篩合成的模 板劑。
[0025] -種高嶺±球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，包括如下步驟：
[0026] 1)將高嶺±在850°(：高溫賠燒，使用XRF測(cè)定高嶺±內(nèi)氧化侶Al2〇3和氧化娃Si化的 含量；
[0027] 2)用噴霧干燥法制備高嶺±球；
[0028] 3) W步驟1)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺±球的加入量，將高嶺±球，外加娃 源、憐酸、模板劑、W及水混合形成晶化原液，模板劑為Ξ乙胺TEA,按照測(cè)定高嶺上Ab化的 含量計(jì)算，憐酸按照 P2〇5 計(jì)算，P2〇5: Al2〇3 = 2:1，TEA: Al2〇3 = 2:1，出 0: Al2〇3 = 90:1，外加娃源 使晶化原液Si化:Ah化=1:1，攬拌0.化；
[0029] 4)將攬拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到W四氣乙締為內(nèi)襯的水熱蓋中，老化12h，老化后 將水熱蓋放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，晶化溫度為190°C，均相反應(yīng)器的壓力為自生壓力， 晶化時(shí)間為4她；
[0030] 5)將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗涂離屯、處理，直至上清液的抑=7;
[0031] 6)對(duì)步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗涂、烘干，在600°C賠燒除去模板劑，得 到多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩。
[0032] 本實(shí)施例的效果：在固定流化床反應(yīng)器上對(duì)合成的多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩進(jìn)行反應(yīng)表 征，W甲醇作為原料，水為稀釋劑，水：甲醇= 1:1，反應(yīng)溫度為450°C，壓力為常壓，甲醇質(zhì)量 空速為1.化，將產(chǎn)物中的氣相組成，通過氣相色譜進(jìn)行分析，得到了本實(shí)施例催化劑在甲 醇制締控過程中的反應(yīng)性能，反應(yīng)200min后對(duì)催化劑進(jìn)行再生，再生溫度為500°C，在空氣 中燒炭再生化。該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表1。
[0033] 比較例1
[0034] W30wt%的娃溶膠和擬薄水侶石為娃源和侶源的SAP0分子篩的合成采用水熱法， W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑，包括如下步驟：
[0035] 1)將30wt%的娃溶膠、擬薄水侶石、憐酸、Ξ乙胺TEAW及水溶液混合形成晶化原 液，憐酸按照P2〇5計(jì)算，Si〇2:Al2〇3 = l: 1，P2〇5:Al2〇3 = 2:1，TEA:Al2〇3 = 2:1，出0:Al2〇3 = 90: 1，攬拌0.化；
[0036] 2)將攬拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到W四氣乙締為內(nèi)襯的水熱蓋中，老化12h，老化后 將水熱蓋放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，晶化溫度為190°C，均相反應(yīng)器的壓力為自生壓力， 晶化時(shí)間為4她；
[0037] 3)將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗涂離屯、處理，直至上清液的抑=7;
[003引4)對(duì)步驟3)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗涂、烘干，在600°C賠燒除去模板劑，得 到多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩。
[0039] 本比較例的效果:給多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩加入娃溶膠和惰性載體制備漿液，漿液的組 成為分子篩25wt%，娃溶膠40wt%，惰性載體35wt%進(jìn)行噴霧造粒。
[0040] 反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1
[0041] 結(jié)果在下面表1中進(jìn)行比較。
[0042] 表 1
[0043]
[0044] 通過比較得出如下結(jié)論
[0045] (1)高嶺上制備的可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩催化劑各方面指標(biāo)均優(yōu)于傳統(tǒng)催化 劑，其甲醇單程轉(zhuǎn)化率W及C2=-C4=總締控單程選擇性高，反應(yīng)60min后可分別達(dá)到100 %和 85%，乙締丙締單程選擇性可達(dá)65 %，丙締單程選擇性可達(dá)55 %，副產(chǎn)物丙烷的選擇性低， 且催化劑抗積碳性能較好，在反應(yīng)120min后甲醇單程轉(zhuǎn)化率W及總締控單程選擇性仍分別 可達(dá)83 %和76 %。
[0046] (2)催化劑誘導(dǎo)期短，很快達(dá)到最佳轉(zhuǎn)化率和選擇性，且選擇性高，低附加值副產(chǎn) 物(主要是丙烷等)少，壽命長(zhǎng)。
[0047] (3)催化劑可再生性好，通入空氣，在500°C下燒炭化，催化劑的甲醇單程轉(zhuǎn)化率W 及C2=-C4=總締控單程選擇性高，反應(yīng)60min后可分別達(dá)到100%和85%^上，乙締丙締單程 選擇性可達(dá)65 %，丙締單程選擇性可達(dá)55 %。
[004引實(shí)施例2
[0049] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源；W正憐酸溶液為合成原料中的憐源；ΚΞ乙胺為模板劑，調(diào)整外加 娃源含量，得到晶化原液SiO2:Al2化=1:2;1:1 ;2:1 ;3:1，其余步驟同實(shí)施例1。
[0050] 實(shí)施例2的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1，該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表2 [0化1 ] 表2
[0化2]
[0化3] 實(shí)施例3
[0054] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源；W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，W嗎啡嘟為模板劑，調(diào)整外加 娃源含量，得到晶化原液Si化:Ah化=1:2; 1:1; 2:1; 3:1;其余步驟同實(shí)施例1。
[0055] 實(shí)施例3的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1，該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表3
[0056] 表3
[0化7]
[0化引 實(shí)施例4
[0059] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑，調(diào)整外加 憐酸含量，晶化原液P2化:Ah化=1:2; 1:1; 2:1; 3:1，其余步驟同實(shí)施例1。
[0060] 實(shí)施例4的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1，該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表4
[0061] 表 4
[0062]
[0063] 實(shí)施例5
[0064] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑，調(diào)整外加 模板劑的含量，TEA: Ab〇3 = 1:2; 1:1; 2:1; 3:1，其余步驟同實(shí)施例1。
[0065] 本實(shí)施例的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1。該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表5
[0066] 表 5
[0067]
[006引 實(shí)施例6
[0069] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源；ΚΞ乙胺為模板劑，調(diào)整外加 水溶液的含量，得到，也0: Ah化=60:1; 80:1; 90:1; 100:1其余步驟同實(shí)施例1。
[0070] 本實(shí)施例的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1，該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表6
[0071] 表6
[0072]
[0073] 實(shí)施例7
[0074] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑，改變晶化 前的老化時(shí)間，分別進(jìn)行化，1化，24h老化，其余步驟同實(shí)施例1。
[0075] 本實(shí)施例的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1，該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表7
[0076] 表 7
[0077]
[007引實(shí)施例8
[0079] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑。改變晶化 溫度，分別在170°C，190°C，200°C，210°C進(jìn)行晶化，其余步驟同實(shí)施例1。
[0080] 本實(shí)施例的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1。該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表8
[0081] 表 8
[0082]
[0083]
[0084] 實(shí)施例9
[0085] W高嶺±球?yàn)橥拊春蛡H源多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的合成采用水熱法，W30wt%娃溶膠為 外加娃源，不外加侶源，W正憐酸溶液為合成原料中的憐源，ΚΞ乙胺為模板劑，改變晶化 時(shí)間，分別進(jìn)行l(wèi)Oh，12h，24h，4她晶化，其余步驟同實(shí)施例1。
[0086] 本實(shí)施例的效果:反應(yīng)條件同實(shí)施實(shí)例1。該催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果見表9
[0087] 表 9 [008引
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高嶺土球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將高嶺土在550°C~1100°C高溫焙燒，使用XRF測(cè)定高嶺土內(nèi)氧化鋁Al2〇3和氧化硅 Si〇2的含量； 2) 用噴霧干燥法制備高嶺土球； 3) 以步驟1)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺土球的加入量，將高嶺土球，外加硅源、磷 酸、模板劑以及水混合形成晶化原液，模板劑為三乙胺TEA或者嗎啡啉，按照測(cè)定高嶺土 AI2O3的含量計(jì)算，磷酸按照P2O5計(jì)算，P2〇5:Al2〇3 = l :2~3:1，TEA或嗎啡啉:Ah〇3 = 2:1~6: 1，出0:厶1203 = 60:1~100:1，外加硅源使晶化原液3102:厶120 3 = 1:2~3:1，攪拌0.511以上； 4) 將攪拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中，老化0_24h，老化后將 水熱釜放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，晶化溫度為160°C-220°C，均相反應(yīng)器的壓力為自生壓 力，晶化時(shí)間為l〇-48h; 5) 將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗滌離心處理，直至上清液的pH=6-8; 6) 對(duì)步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗滌、烘干，在400-800°C焙燒除去模板劑，得 到多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高嶺土球制備可直接流化多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩的方法，其特 征在于，包括如下步驟： 1) 將高嶺土在850°C高溫焙燒，使用XRF測(cè)定高嶺土內(nèi)氧化鋁Al2〇3和氧化硅Si02的含 量； 2) 用噴霧干燥法制備高嶺土球； 3) 以步驟1)中得到的結(jié)果為依據(jù)來計(jì)算高嶺土球的加入量，將高嶺土球，外加硅源、磷 酸、模板劑、以及水混合形成晶化原液，模板劑為三乙胺TEA，按照測(cè)定高嶺土 Al2〇3的含量計(jì) 算，磷酸按照 P2O5 計(jì)算，P2O5: AI2O3 = 2:1，TEA: AI2O3 = 2:1，H2O: Al2〇3 = 90:1，外加娃源使晶化 原液 Si02: Al2〇3 = 1:1，攪拌 0 · 5h; 4) 將攪拌均勻的晶化原液轉(zhuǎn)移到以四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中，老化12h，老化后將水 熱釜放入均相反應(yīng)器中進(jìn)行晶化，晶化溫度為190°C，均相反應(yīng)器的壓力為自生壓力，晶化 時(shí)間為48h; 5) 將晶化后的溶液冷卻，取出進(jìn)行洗滌離心處理，直至上清液的pH=7; 6) 對(duì)步驟5)得到的固液混合物經(jīng)過過濾、洗滌、烘干，在600°C焙燒除去模板劑，得到多 級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩。
【文檔編號(hào)】C07C11/04GK106082268SQ201610429349
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】劉蓉, 王曉龍, 何忠, 肖天存
【申請(qǐng)人】中國(guó)華能集團(tuán)清潔能源技術(shù)研究院有限公司