一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銅鉻黑，化學(xué)名亞鉻酸銅，是一種黑色金屬氧化物混相顏料，由于穩(wěn)定性好，耐熱、耐光、耐酸堿、不迀移、易分散等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于陶瓷、涂料及塑料著色等。
[0003]銅鉻黑的生產(chǎn)方法主要有固相法與液相法。固相法主要是利用氧化銅和氧化鉻經(jīng)過球磨混合、干燥、煅燒、半成品球磨、水洗、干燥最終成品。但由于原料粒徑以及球磨機(jī)性能的限制，反應(yīng)物間接觸面積小、反應(yīng)活性低，使得合成溫度高，一般高溫煅燒，煅燒后顏料結(jié)塊嚴(yán)重、粒度較粗且分布不均勻;再次對(duì)半成品煅燒，球磨，就會(huì)使顏料的鉻酸銅晶體破壞，降低顏料的性能，且還會(huì)混入一些雜質(zhì)而影響顏料的純度。固相法制備的顏料粒徑只能達(dá)到8-10微米，不能滿足塑料、涂料等對(duì)顏料粒徑的要求。液相法制備的銅鉻黑粒徑雖然較細(xì)，符合工業(yè)應(yīng)用要求，但存在原材料昂貴，工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備的要求高，反應(yīng)時(shí)需要高溫高壓，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)。所以本領(lǐng)域亟需一種便宜，過程簡(jiǎn)單，制備條件不苛刻，制備的銅鉻黑粒徑均勻，較小的超細(xì)銅鉻黑顏料制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有銅鉻黑顏料制備存在的上述問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，包括如下步驟:
(1)原料準(zhǔn)備:將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精按一定質(zhì)量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成混合液I，備用；將適量硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
(2)反應(yīng):將步驟(I)中制備的混合溶液I在攪拌狀態(tài)下加入所述步驟(I)中制備的混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發(fā)劑，勻速攪拌30?40min;
(3)測(cè)定pH，反應(yīng)終止:當(dāng)步驟(2)中得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續(xù)測(cè)量溶液的pH值，當(dāng)pH達(dá)到一定范圍時(shí)停止加入引發(fā)劑；
(4)分離純化:將步驟(3)中得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，適當(dāng)溫度下烘干；
(5)煅燒:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物裝入匣缽在700?800°C下煅燒I?1.5小時(shí)，出爐冷卻至室溫，得到所述銅鉻黑顏料。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述混合液I的固液比為1/20?25；所述硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?I;所述硝酸鉻的加入量為300?500g。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為5%的尿素溶液。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，所述pH范圍為7?9。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述銅鉻黑顏料的平均粒徑為0.8?1.3μπι。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，所制備的銅鉻黑顏料的粒徑為0.8?1.3μπι，滿足塑料、涂料等對(duì)顏料粒徑的要求;且其性能穩(wěn)定，耐酸堿腐蝕及著色性能好，市場(chǎng)前景廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精按2:1:0.5質(zhì)量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成固液比為1/20的混合液I，備用；將300g硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
將制備的混合溶液I在攪拌狀態(tài)下加入混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發(fā)劑5%的尿素溶液，恒溫均速攪拌30?40min;當(dāng)?shù)玫降幕旌弦河芯G色沉淀生成，之后連續(xù)測(cè)量溶液的pH值，當(dāng)pH達(dá)到7-9范圍時(shí)停止加入引發(fā)劑;將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，并與30?40°C下烘干。將得到的產(chǎn)物裝入匣缽在700?800 °C下煅燒I?1.5小時(shí)，出爐冷卻至室溫，得到粒徑范圍為0.8?1.3μπι的銅鉻黑顏料。
[0013]實(shí)施例2
將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精按3: 2:1的質(zhì)量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成固液比為1/25的混合液I，備用；將500g硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用；
將制備的混合溶液I在攪拌狀態(tài)下加入混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發(fā)劑5%的尿素溶液，恒溫勻速攪拌30?40min;當(dāng)?shù)玫降幕旌弦河芯G色沉淀生成，之后連續(xù)測(cè)量溶液的pH值，當(dāng)pH達(dá)到7時(shí)停止加入引發(fā)劑;將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，并在30?40 °C下烘干，將得到的產(chǎn)物裝入匣缽在800°C下煅燒I小時(shí)，出爐冷卻至室溫，得到粒徑范圍為0.9?1.3μπι的銅鉻黑顏料。
[0014]上述方法制備的銅鉻黑顏料平均粒徑0.8?1.3μπι，暴露在空氣環(huán)境中3個(gè)月不變性。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (I)原料準(zhǔn)備:將硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精按一定質(zhì)量配比溶于IL去離子水中，攪拌均勻形成混合液I，備用；將適量硝酸鉻溶于IL去離子水中，攪拌混勻形成混合液2，備用； (2 )反應(yīng):將步驟(I)中制備的混合溶液I在攪拌狀態(tài)下加入所述步驟(I)中制備的混合溶液2中，邊攪拌邊升溫至60?90°C，再緩慢加入引發(fā)劑，勻速攪拌30?40min; (3)測(cè)定pH，反應(yīng)終止:當(dāng)步驟(2)中得到的混合液有綠色沉淀生成，之后連續(xù)測(cè)量溶液的pH值，當(dāng)pH達(dá)到一定范圍時(shí)停止加入引發(fā)劑； (4)分離純化:將步驟(3)中得到的產(chǎn)物冷卻至室溫，抽真空過濾，再用無水乙醇洗滌3?5次，適當(dāng)溫度下烘干； (5)煅燒:將步驟(4)中得到的產(chǎn)物裝入匣缽在700?8000C下煅燒I?1.5小時(shí)，出爐冷卻至室溫，得到所述銅鉻黑顏料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述混合液I的固液比為I/20?25;所述硫酸銅、十二烷基磺酸鈉、環(huán)糊精質(zhì)量比為2?3:1?2:0.5?I;所述硝酸鉻的加入量為300?500g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中引發(fā)劑為質(zhì)量濃度為5%的尿素溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述pH范圍為7?9。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，所述銅鉻黑顏料的平均粒徑為0.8?1.3μπι。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，包括如下步驟：（1）原料準(zhǔn)備；（2）反應(yīng)；（3）測(cè)定pH，反應(yīng)終止；（4）分離純化；（5）煅燒。所制備銅鉻黑顏料在空氣環(huán)境中穩(wěn)定存在3個(gè)月以上。本發(fā)明一種超細(xì)銅鉻黑顏料的制備方法，操作簡(jiǎn)便，容易實(shí)現(xiàn)，所制備的銅鉻黑顏料的粒徑為0.8～1.3μm，滿足塑料、涂料等對(duì)顏料粒徑的要求；且其性能穩(wěn)定，耐酸堿腐蝕及著色性能好，市場(chǎng)前景廣闊。
【IPC分類】C01G37/14
【公開號(hào)】CN105565381
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510930920
【發(fā)明人】范建平
【申請(qǐng)人】常熟市環(huán)虹化工顏料廠
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月15日