一種椰子殼活性炭的改性方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料學(xué)領(lǐng)域,涉及一種活性炭,具體來(lái)說(shuō)是一種椰子殼活性炭的改性 方法。 技術(shù)背景
[0002] 隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,涉及職業(yè)病危害因素的企業(yè)數(shù)量急速增加,導(dǎo)致職業(yè) 病防治形式十分嚴(yán)峻。2011年,第十一屆全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò)了《關(guān)于修改 〈中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法〉的決議》,進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)了加快建立健全職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù) 體系。職業(yè)病防治的關(guān)鍵在于預(yù)防,預(yù)防的源頭在于工作現(xiàn)場(chǎng),因此工作場(chǎng)所職業(yè)病危害因 素檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確與否直接決定了職業(yè)病防治工作的成敗。
[0003] 按照《中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定》多苯類化 合物(GBZ/T 160.43-2004)、多環(huán)芳香烴化合物(GBZ/T 160.44-2004),工作場(chǎng)所空氣中的 萘和聯(lián)苯,可使用活性炭管采集,并以二硫化碳溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜儀的色譜柱分 離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量。標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)活性炭管中的活性炭 填料未進(jìn)行具體說(shuō)明。由于椰子殼活性炭具有機(jī)械性能好易加工,對(duì)空氣中有機(jī)物的吸附 能力強(qiáng),且有國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可參考(1.《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境 污染控制規(guī)范》GB50325-2010,活性炭管中填充椰子殼活性炭;2.美國(guó)國(guó)家職業(yè)安全衛(wèi)生研 究所NIOSH,《Guidelines for Air Sampling and Analytical Method Development and Evaluation》,活性炭管中填充20-40目椰子殼活性炭),因此國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的用于工作場(chǎng)所空氣 有毒物質(zhì)測(cè)定(包括萘和聯(lián)苯)的活性炭管中活性炭填料多為20-40目椰子殼活性炭。但在 長(zhǎng)期實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)椰子殼活性炭在對(duì)萘和聯(lián)苯具有優(yōu)異吸附性能的同時(shí),萘和聯(lián)苯在椰 子殼活性炭上的解吸效率非常低(分別為36.0%和37.2%),達(dá)不到解吸效率最低不得低于 75%的要求(《中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》GBZ/ T210.4-2008),從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查結(jié)果不符,無(wú)法真實(shí)反映工作場(chǎng)所空氣質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種椰子殼活性炭的改性方法, 所述的這種椰子殼活性炭的改性方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中萘和聯(lián)苯在椰子殼活性炭上的解 吸效率非常低,達(dá)不到解吸效率最低不得低于75%的技術(shù)問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明提出了一種椰子殼活性炭的改性方法,包括如下步驟:
[0006] 1)取20-40目的椰子殼活性炭置于第一反應(yīng)器中,然后放入馬弗爐中350~450°C 加熱氧化20~40min,冷卻至室溫后加入消解液,在150~250°C下消解0.5~2h;
[0007] 2)過(guò)濾分離經(jīng)步驟1)處理后的活性炭,用去離子水洗滌,活性炭洗滌到洗滌液pH 值為6~7為止;
[0008] 3)將步驟2)得到的活性炭加入盛有堿水溶液的第二反應(yīng)器,攪拌混合后靜置10~ 30h,然后過(guò)濾掉堿水溶液;
[0009] 4)將步驟3)得到的活性炭加入第三反應(yīng)器中,放入馬弗爐,在350~450°C下活化 20~40min,然后冷卻至室溫即為改性的椰子殼活性炭。
[0010] 進(jìn)一步的,所述的消解液由高氯酸和硝酸組成,所述的高氯酸和硝酸的體積比為 100:850~1000;所述的高氯酸的P2Q = 1 · 67g/mL;所述的硝酸的P2Q = 1 · 42g/mL。
[0011] 進(jìn)一步的,所述的堿水溶液中含有氫氧化鉀,所述的氫氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度 為30~50%。
[0012] 本發(fā)明還提供了通過(guò)上述改性的方法獲得的椰子殼活性炭在采集與檢測(cè)萘或者 聯(lián)苯中的用途。
[0013] 本發(fā)明通過(guò)化學(xué)方法對(duì)20-40目的椰子殼活性炭進(jìn)行改性處理。使之在解吸效率、 穿透容量、通氣阻力和萘及聯(lián)苯的空白值方面均能滿足工作場(chǎng)所空氣中萘和聯(lián)苯采集與檢 測(cè)需求。
[0014] 本發(fā)明的椰子殼活性炭改性方法過(guò)程簡(jiǎn)單,可操作性強(qiáng),成本低。按照此方法制備 的椰子殼活性炭封裝入玻璃管,制成溶劑解吸型活性炭管,各方面性能均能滿足工作場(chǎng)所 空氣中萘和聯(lián)苯采集與檢測(cè)需求。
[0015] 本發(fā)明和已有技術(shù)相比,其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明針解決了現(xiàn)有技術(shù)中的20-40目椰子殼活性炭對(duì)萘和聯(lián)苯解吸效率過(guò)低的問(wèn)題。通過(guò)改性后,本發(fā)明使椰子殼活性炭 上萘和聯(lián)苯的解吸效率和空白值,以及使用該改性椰子殼活性炭制作的活性炭管在穿透容 量、通氣阻力,四方性能均滿足《作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范》(GB/T17061-1997)和 《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第四部分:工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》(GBZ/T210.4-2008)的要求。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1是本發(fā)明一種椰子殼活性炭的改性方法的工藝流程圖。
[0017] 圖2是溶劑解吸型活性炭管示意圖。
[0018] 圖3是活性炭管通氣阻力實(shí)驗(yàn)儀器連接示意圖。
[0019] 圖4是改性后椰子殼活性炭空白試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。
[0020] 圖5是吸附有萘和聯(lián)苯的活性炭解吸后的檢測(cè)結(jié)果。
[0021]圖6是改性后的20-40目活性炭電鏡掃描結(jié)果。
[0022]圖7是改性前的20-40目活性炭電鏡掃描結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0024] 實(shí)施例1本發(fā)明一種改性的椰子殼活性炭的制備方法
[0025] 如圖1所示,取15g椰子殼活性炭顆粒(20-40目),將其置于反應(yīng)容器中,放入馬弗 爐400°C加熱30min,取出并冷卻至室溫后,加入消解液100mL(消解液:將100mL高氯酸(p 20 = 1.67g/mL)加入900mL硝酸(p2Q=l .42g/mL)中,混合制備),于200°C下消解lh。冷卻至室溫后 過(guò)濾消解液,用去離子水洗滌活性炭洗滌至洗滌液pH值為6~7為止。將得到的活性炭加入 盛有K0H(40% )水溶液100mL的第二反應(yīng)器,攪拌混合后靜置24h,然后過(guò)濾掉Κ0Η水溶液。將 堿液處理的活性炭加入第三反應(yīng)器中,放入馬弗爐,在400°C下活化30min,然后冷卻至室 溫。由于活性炭上有堿液殘留,使