一種粗大晶粒氟化鍶及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種粗大晶粒氟化鍶及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化鍶，分子式:SrF2、密度4.24g/cm3、熔點1473°C、沸點2489°C。溶于熱鹽酸，微溶于水，不溶于氫氟酸溶液、醇。主要用于制造光學(xué)玻璃、高級電子元件等，也用于制藥及其他氟化物的代用品。是制造高品質(zhì)光學(xué)玻璃和激光單晶的重要原料。因在使用中常需在高溫下投料，會產(chǎn)生嚴重的粉塵飛揚，引起較大的物料損失和嚴重的環(huán)境污染。因而用戶常提出要求粒徑能達到50 μm以上的粗顆粒產(chǎn)品。
[0003]現(xiàn)有的氟化鍶大多采用將碳酸鍶與水調(diào)成漿液，逐漸加入40%的氫氟酸溶液中反應(yīng)，控制中點pH值，并保持不變?yōu)橹梗a(chǎn)物經(jīng)過濾、干燥、粉碎的方法制取氟化鍶。亦可由鍶鹽與堿金屬氟化物復(fù)分解而制得。采用以上兩種方法在一般合成條件下生成的氟化鍶晶粒都在5 μπι左右，即使在溶液很稀及合成速度很慢的情況下也只能得到10?15 μπι的晶體顆粒。但這種粒度在使用中仍然覺得顆粒太細，所以要尋找新的合成條件以便生成顆粒更大的氟化鍶晶體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對上述問題提出了一種粗大晶粒氟化鍶及其制備方法，采用鹽酸作為保存，緩慢生產(chǎn)晶體，保證了晶體的生長。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為，一種粗大晶粒氟化鍶，其原料包括氯化鍶溶液與氫氟酸溶液
所述的一種粗大晶粒氟化鍶以氨氣作為沉淀劑。
[0006]所述粗大晶粒氟化鍶的粒度為50 μ m及其以上。
[0007]所述氯化鍶溶液的濃度為8%?12%。
[0008]所述氫氟酸溶液濃度為10%?45%，作為優(yōu)選氫氟酸溶液濃度為35%?45%。
[0009]所述氯化鍶溶液中鍶與氫氟酸溶液中氫氟酸的物質(zhì)的量的比為1: 2.2?2.5。
[0010]一種粗大晶粒氟化鍶的生產(chǎn)方法包括以下步驟:
a.加料:向8?12%的氯化鍶溶液中在攪拌下逐步加入35%?40%的氫氟酸溶液；
b.通氨:加料完成后，停止攪拌，通入用稀釋的氨氣至PH為7.5?8.0 ;
c.抽濾:將通氨完成后的物料進行抽濾，並用純水洗滌；
d.干燥:取出抽濾所得，烘干得到產(chǎn)品。
[0011 ] 所述氯化鎖溶液的濃度為8%?12%，氫氟酸溶液的濃度為10%?45%，作為優(yōu)選氫氟酸溶液濃度為35%?45%。
[0012]所述步驟a中溶液與氫氟酸溶液中氯化鍶與氫氟酸溶液物質(zhì)的量的比為1: 2.2 ?2.5。
[0013]所述步驟a中氫氟酸溶液的采用緩慢加入的方式，加入時間為1.5?4h。
[0014]所述步驟b中，氨氣濃度為5?20%，優(yōu)選8?12%，通氣時間2?10 h，優(yōu)選3?4 h0
[0015]所述步驟d中烘干采用兩步烘干法，前期烘干溫度為100?140 °C，時間為2?3.5 h，后期烘干溫度為170?220 °C，時間為0.75?1.5 h。
[0016]本發(fā)明利用在合成氟化鍶的初始階段利用氟化鍶溶于鹽酸的性質(zhì)，讓其溶于鹽酸中而不馬上出現(xiàn)沉淀，而后再用稀釋的氨逐步中和其中的酸而使氟化鍶逐步均勻地沉出來，從而使晶粒得以生長而得到大顆粒晶體的產(chǎn)品，制取的氟化鍶顆粒大部分可達到50?150 μ m。制取方法簡單、易于操作，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高。
【附圖說明】
[0017]圖1為一般情況下合成的氟化鍶粒度測試報告；
圖2為實施例1所合成的氟化鍶粒度測試報告；
圖3為實施例2所合成的氟化鍶粒度測試報告。
【具體實施方式】
[0018]為進一步闡述本發(fā)明所達到的預(yù)定目的與技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明的具體實施方案進行詳細說明。
[0019]實施例1:在帶有攪拌的合成反應(yīng)器中加入10%的氯化鍶溶液21升。在攪拌下逐步加入1.6公斤40%的氫氟酸溶液，2h加完。加料完成后，停止攪拌，插入導(dǎo)氣管，經(jīng)過導(dǎo)氣管通入用空氣稀釋12倍的氨氣。通氨到料液的PH值達到7.8。整個通氣時間4h。氨的用量為0.8公斤。通氨完成后，將物料移至抽濾槽中抽濾，並用純水洗滌至氯根達到要求為止。取出氟化鍶濕品，在110~120°C干燥3h。然后升溫至180?190°C干燥lh，得成品1.85公斤。含量99.9%。
[0020]將上述產(chǎn)品進行檢驗得圖2，對比圖2與圖1可知，本方案所制取的產(chǎn)品粒徑明顯大于普通產(chǎn)品，粒徑分布在20?400 μ m，其中超過75%的產(chǎn)品粒徑在50 μ m以上。
[0021]實施例2:在帶有攪拌的合成反應(yīng)器中加入10%的氯化鍶溶液21升。在攪拌下逐步加入2.0公斤32%的氫氟酸溶液，3h加完。加料完成后，停止攪拌，插入導(dǎo)氣管，經(jīng)過導(dǎo)氣管通入用空氣稀釋8倍的氨氣。通氨到料液的PH值達到7.6。整個通氣時間3h。氨的用量為0.86公斤。通氨完成后，將物料移至抽濾槽中抽濾，並用純水洗滌至氯根達到要求為止。取出氟化鍶濕品，在120~130°C干燥2.5h。然后升溫至190?200°C干燥lh，得成品1.80公斤。含量99.8%。
[0022]將上述產(chǎn)品進行檢驗得圖3，對比圖3與圖1可知，本方案所制取的產(chǎn)品粒徑明顯大于普通產(chǎn)品，粒徑分布在15?150 μm，其中超過75%的產(chǎn)品粒徑在50 μπι以上。
[0023]實施例3:在帶攪拌的反應(yīng)合成器中加入8%的氯化鍶溶液30升，在攪拌下逐步加入45%的氫氟酸溶液，氯化鍶溶液中鍶與氫氟酸溶液中氫氟酸物質(zhì)的量的比為1: 2.2?2.5，氫氟酸溶液用1.5h加完，加料完成后通入經(jīng)過稀釋的氨濃度為20%的氨氣至PH為8.0，通氣時間為2h。通氨完成后，將物料移植抽濾槽中進行抽濾并用純水洗滌干凈，取出氟化鍶濕品在130?140°C烘干2h，再升溫至200?220°C烘干0.75h，得到產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)粒徑檢驗，超過70%的產(chǎn)品粒徑在50?150 μ m之間。
[0024]實施例4:在帶攪拌的反應(yīng)合成器中加入12%的氯化鍶溶液30升，在攪拌下逐步加入15%的氫氟酸溶液，氯化鍶溶液中鍶與氫氟酸溶液中氫氟酸物質(zhì)的量的比為1: 2.2?2.5，氫氟酸溶液用4h加完，加料完成后通入經(jīng)過稀釋的氨濃度為5%的氨氣至PH為7.5，通氣時間為8h。通氨完成后，將物料移植抽濾槽中進行抽濾并用純水洗滌干凈，取出氟化鍶濕品在100?120°C烘干3.5h，再升溫至170?185°C烘干1.5h，得到產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)粒徑檢驗，超過70%的產(chǎn)品粒徑在50?150 μ m之間。
[0025]如上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故任凡未脫離本方案技術(shù)內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例做出任何簡單的更改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種粗大晶粒氟化鍶，其特征在于:其原料包括氯化鍶溶液與氫氟酸溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗大晶粒氟化鍶，其特征在于:以氨氣作為沉淀劑，作為優(yōu)選所述氨氣經(jīng)過稀釋處理。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗大晶粒氟化鍶，其特征在于:所述氯化鍶溶液的濃度為8%?12%，氫氟酸溶液的濃度為10%?45%，作為優(yōu)選氫氟酸溶液濃度為35%?45%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗大晶粒氟化鍶，其特征在于:所述氯化鍶溶液中氯化鍶與氫氟酸溶液中氫氟酸的物質(zhì)的量的比為1: 2.2?2.5。5.一種制備如權(quán)利要求1-4任一所述的粗大晶粒氟化鍶的方法，包括以下步驟: 加料:在攪拌下向氯化鍶溶液中逐步加入的氫氟酸溶液； 通氨:加料完成后，停止攪拌，通入用稀釋的氨氣至PH為7.5?8.0 ; 抽濾:將通氨完成后的物料進行抽濾，並用純水洗滌； 干燥:取出抽濾所得，烘干得到產(chǎn)品。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粗大晶粒氟化鍶的制備方法，其特征在于:所述氯化鍶溶液的濃度為8%?12%，氫氟酸溶液的濃度為35%?45%。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粗大晶粒氟化鍶的制備方法，其特征在于:所述步驟a中溶液與氫氟酸溶液中氯化鍶與氫氟酸溶液物質(zhì)的量的比為1: 2.2?2.5。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粗大晶粒氟化鍶的制備方法，其特征在于:所述步驟a中氫氟酸溶液的采用緩慢加入的方式，加入時間為1.5?4 ho9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種粗大晶粒氟化鍶的制備方法，其特征在于:所述步驟b中，氨氣濃度為5?20%，優(yōu)選8?12%，通氣時間2?10 h，優(yōu)選3?4 h。10.所述步驟d中烘干采用兩步烘干法，前期烘干溫度為100?140°C，時間為2?.3.5 h，后期烘干溫度為170?220 °C，時間為0.75?1.5 h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其是一種粗大晶粒氟化鍶及其制備方法。采用氯化鍶溶液與氫氟酸溶液進行反應(yīng)得到氟化鍶，再利用氨氣作為沉淀劑將氟化鍶緩慢沉淀出來，利用在合成氟化鍶的初始階段利用氟化鍶溶于鹽酸的性質(zhì)，讓其溶于鹽酸中而不馬上出現(xiàn)沉淀，而后再用稀釋的氨逐步中和其中的酸而使氟化鍶逐步均勻地沉出來，從而使晶粒得以生長而得到大顆粒晶體的產(chǎn)品，制取的氟化鍶顆粒70%以上可達到50～150μm。制取方法簡單、易于操作，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)效率高。
【IPC分類】C01F11/22
【公開號】CN105366704
【申請?zhí)枴緾N201510872562
【發(fā)明人】沈連芳, 李永富
【申請人】四川華南無機鹽有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月2日