一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛 用于通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應(yīng) 用打開了廣闊的市場；同時，由于通訊、計算機網(wǎng)絡(luò)等電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展， 電子儀器、設(shè)備的體積趨于小型化，對高密度化、輕量化、薄型化的高性能電子 元器件的需求量大幅度增長，使得高性能軟磁鐵氧體材料的需求量與日倶增，也 使軟磁鐵氧體的制備工藝日益完善，發(fā)展成為一種種類繁多、應(yīng)用廣泛的功能材料， 促使軟磁鐵氧體材料向更高的頻率和更低的功耗方向發(fā)展。因此開發(fā)一種高頻低損耗軟磁 鐵氧體磁芯材料有很強的實際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，本發(fā)明制 得的軟磁鐵氧體磁芯材料在100kHz高頻下?lián)p耗因數(shù)低于1. 6X1(Γ6。
[0004] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：49. 4-54. 2molFe203、12. 6-16. 4molZnO、 10. 3-14.lmolAl203、7. 5-9. 3molNi0、5. 2-7. 6molCo203、2. 7-3. 9molW03、l. 2-2. 4molZr02、 0. 24-〇. 48molPr60in0. 18-0. 32molLa2(C03)3； (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末2-4wt%的無水乙醇、 0. 8-1. 4wt%的三異丙醇胺和0. 2-0. 5wt%的司盤80, 5000-7000rpm高速球磨20-30min，烘 干，粉碎，過200-300目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2 )制得的粉料在80%Ar+20%C0氣氛下升溫至460-520 °C，保溫l_2h，再 在60%C02+40%H2氣氛下升溫至840-880 °C，保溫3-4h，再在50%N2+50%Ar氣氛下降溫至 610-660°C，保溫 1. 5-2. 5h，得預(yù)燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預(yù)燒料 1. 8-2. 6wt% 的V205、1. 0-1. 5wt% 的MnC03、0. 4-0. 8wt% 的Bi203、 0· 3-0. 5wt% 的Li2C03、0. 1-0. 3wt% 的TiB2、0. 05-0.lwt% 的Cr3C2; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為45-55%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液3-5wt%的三聚磷酸鈉、2-3wt%的琥珀酸 二辛酯磺酸鈉、〇. 5-lwt%的十二烷基葡萄糖苷，4500-5500rpm高速球磨25-35min，然后噴 霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料8-lOwt%的15%聚醋酸乙 烯乳液，攪拌均勻，在1. 2-1. 6GPa的壓力成型； (7) 二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結(jié)處理：首先在50%N2+50%C02氣氛下升溫至460-540°C， 保溫l-2h，，再升溫至750-800°C，保溫2-3h;然后在60%Ar+20%H2+20%C0氣氛下升溫至 1050-1100°C，保溫 3-5h，再降溫至 810-870°C，保溫 3-4h;最后在 70%N2+25%C02+5%02氣氛 下升溫至1160-1220°C，保溫4-6h，再降溫至890-940°C，保溫3-4h，之后快速冷卻至常溫即 可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明添加的(：〇203、103、2噸、？&0 11、1^2、03(：2等成分不僅可以提高的使用頻率和溫 度穩(wěn)定性，還可以降低其磁損耗，使制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有較低的高頻損耗率，在 100kHz高頻下?lián)p耗因數(shù)低于1. 6X1(Γ6;本發(fā)明制得的軟磁鐵氧體磁芯材料還具有磁導(dǎo)率 高、飽和磁通密度高、高居里溫度等特性。
【具體實施方式】
[0006] -種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：51. 8molFe203、14. 9molZn0、12. 6molAl203、 8. 4molNiO、6. 3molCo203、3. 5molW03、l· 9molZr02、0. 34molPr60n、0· 22molLa2(C03)3; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末3wt%的無水乙醇、1. 2wt% 的三異丙醇胺和0. 3wt%的司盤80,6000rpm高速球磨25min，烘干，粉碎，過250目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在80%Ar+20%C0氣氛下升溫至480°C，保溫1. 5h，再在 60%C02+40%H2氣氛下升溫至850°C，保溫3h，再在50%N2+50%Ar氣氛下降溫至630°C，保溫 2h，得預(yù)燒料； (4) 二次配料 稱取相當于預(yù)燒料 2. 2wt% 的V205、L3wt% 的MnC03、0. 6wt% 的Bi203、0. 4wt% 的Li2C03、 0· 2wt% 的TiB2、0. 08wt% 的Cr3C2; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為50%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液4wt%的三聚磷酸鈉、2. 5wt%的琥珀酸二辛 酯磺酸鈉、〇. 7wt%的十二烷基葡萄糖苷，5000rpm高速球磨30min，然后噴霧干燥成顆粒狀 粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料9wt%的15%聚醋酸乙烯乳 液，攪拌均勻，在1. 4GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結(jié)處理：首先在50%N2+50%C02氣氛下升溫至520°C，保溫 2h，，再升溫至780°C，保溫2. 5h;然后在60%Ar+20%H2+20%C0氣氛下升溫至1080°C，保溫4h， 再降溫至860°C，保溫4h;最后在70%N2+25%C02+5%02氣氛下升溫至1190°C，保溫5h，再降溫 至920°C，保溫3h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0007] 上述實施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測結(jié)果如下表所示
【主權(quán)項】
1. 一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計稱取以下原料進行配料：49. 4-54. 2molFe203、12. 6-16. 4molZnO、 10. 3-14.lmolAl203、7. 5-9. 3molNiO、5. 2-7. 6molCo203、2. 7-3. 9molW03、l. 2-2. 4molZr02、 0. 24-〇. 48molPr60in0. 18-0. 32molLa2(C03)3； (2)-次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當于混合粉末2-4wt%的無水乙醇、 0. 8-1. 4wt%的三異丙醇胺和0. 2-0. 5wt%的司盤80, 5000-7000rpm高速球磨20-30min，烘 干，粉碎，過200-300目篩； 一次燒結(jié) 將步驟（2 )制得的粉料在80%Ar+20%C0氣氛下升溫至460-520 °C，保溫l_2h，再 在60%C02+40%H2氣氛下升溫至840-880 °C，保溫3-4h，再在50%N2+50%Ar氣氛下降溫至 610-660°C，保溫 1. 5-2. 5h，得預(yù)燒料； 二次配料 稱取相當于預(yù)燒料 1. 8-2. 6wt% 的V205、1. 0-1. 5wt% 的MnC03、0. 4-0. 8wt% 的Bi203、 0· 3-0. 5wt% 的Li2C03、0. 1-0. 3wt% 的TiB2、0. 05-0.lwt% 的Cr3C2; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水攪拌制成質(zhì) 量濃度為45-55%的懸浮液，然后加入相當于懸浮液3-5wt%的三聚磷酸鈉、2-3wt%的琥珀酸 二辛酯磺酸鈉、〇. 5-lwt%的十二烷基葡萄糖苷，4500-5500rpm高速球磨25-35min，然后噴 霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當于粉料8-lOwt%的15%聚醋酸乙 烯乳液，攪拌均勻，在1. 2-1. 6GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進行二次燒結(jié)處理：首先在50%N2+50%C02氣氛下升溫至460-540°C， 保溫1-2h，，再升溫至750-800°C，保溫2-3h ;然后在60%Ar+20%H2+20%C0氣氛下升溫至 1050-1100°C，保溫 3-5h，再降溫至 810-870°C，保溫 3-4h ;最后在 70%N2+25%C02+5%02氣氛 下升溫至1160-1220°C，保溫4-6h，再降溫至890-940°C，保溫3-4h，之后快速冷卻至常溫即 可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高頻低損耗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、ZnO、Al2O3、NiO、Co2O3、WO3、ZrO2、Pr6O11、La2(CO3)3、V2O5、MnCO3、Bi2O3、Li2CO、TiB2、Cr3C2等原料組成；本發(fā)明材料通過一次配料、一次球磨、一次燒結(jié)、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結(jié)等步驟制成。本發(fā)明添加的Co2O3、WO3、ZrO2、Pr6O11、TiB2、Cr3C2等成分不僅可以提高的使用頻率和溫度穩(wěn)定性，還可以降低其磁損耗，使制得的軟磁鐵氧體磁芯材料具有較低的高頻損耗率，在100kHz高頻下?lián)p耗因數(shù)低于1.6×10－6。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/40
【公開號】CN105330282
【申請?zhí)枴緾N201510839802
【發(fā)明人】王軍松
【申請人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月27日