一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，屬于磁性材料技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，軟磁鐵氧體材料作為一種重要的基礎(chǔ)功能材料，廣泛 用于通訊、傳感、音像設(shè)備、濾波器、變壓器等電子工業(yè)中，為軟磁鐵氧體的應(yīng) 用打開(kāi)了廣闊的市場(chǎng)；同時(shí)，由于通訊、計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)等電子信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展， 電子儀器、設(shè)備的體積趨于小型化，對(duì)高密度化、輕量化、薄型化的高性能電子 元器件的需求量大幅度增長(zhǎng)，使得高性能軟磁鐵氧體材料的需求量與日倶增，也 使軟磁鐵氧體的制備工藝日益完善，發(fā)展成為一種種類繁多、應(yīng)用廣泛的功能材料， 促使軟磁鐵氧體材料向更高的阻抗方向發(fā)展。因此開(kāi)發(fā)一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料有 很強(qiáng)的實(shí)際意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：44. 6-49.lmolFe203、38. 2-42. 8molMnC03、 15. 2-18. 5molZr02、2. 6-4. 4molCo203、l. 1-2. 7molHf02、0. 8-1. 6molBaTi03、 0. 4-0. 7molTaSi2、0. 2-0. 5molCe203、0. 15-0. 25molBN; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2-3wt%的妥爾油二乙醇酰 胺、1. 5-2. 5wt%的2-辛基十二醇和0. 7-1. 3wt%的單十二烷基磷酸酯鉀，8000-10000rpm高 速球磨10-15min，烘干，粉碎，過(guò)300-400目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在60%Ar+40N2氣氛下升溫至570-610°C，保溫2-3h，再在 80%C02+10%C0+10%H2氣氛下升溫至880-940°C，保溫3-5h，再在50%N2+50%C02氣氛下降溫至 460-520°C，保溫 1. 5-2. 5h，得預(yù)燒料； (4)二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 6-2. 4wt% 的Si02、L2-L8wt% 的V205、0· 6-L2wt% 的Li20、 0· 4-0. 8wt% 的Cu0、0. 3-0. 6wt% 的CaC03、0. 1-0. 2wt% 的MgSi03; (5)二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為45-50%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2_4wt%的六偏磷酸鈉、l_2wt%的α-烯 基磺酸鈉、l-2wt%的脂肪醇聚氧乙稀醚硫酸鈉，6000-8000rpm高速球磨15-25min，然后噴 霧干燥成顆粒狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料6-9wt%的30%聚丙烯酰胺 水溶液，攪拌均勻，在1. 5-2.OGPa的壓力成型； (7) 二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在55%C02+45%Ar氣氛下升溫至 440-480°C，保溫l_2h，再升溫至 870-930°C，保溫 2-4h;然后在 70%N2+20%C02+10%02氣氛下 升溫至1220-1280°C，保溫3-6h;最后在60%Ar+30%H2+10%C0氣氛下降溫至810-870°C，保溫 2-3h，再降溫至390-440°C，保溫l_2h，之后快速冷卻至常溫即可。
[0005] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明Zr02、Hf02、BaTi03、TaSi2、Ce203、BN、Li20、MgSi03等原料的復(fù)合添加，可以大幅 度提尚軟磁鐵氧體磁芯材料的電阻率，使得軟磁鐵氧體磁芯材料在尚頻和低頻下均有很尚 的阻抗特性，且仍保持較高的磁導(dǎo)率和飽和磁通密度。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：47. 4molFe203、39. 3molMnC03、17.lmolZr02、 3. 8molCo203、2.lmolHfO2、l. 3molBaTi03、0. 52molTaSi2、0. 34molCe203、0. 22molBN; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2. 5wt%的妥爾油二乙醇酰 胺、2wt%的2-辛基十二醇和0. 9wt%的單十二烷基磷酸酯鉀，9000rpm高速球磨12min，烘 干，粉碎，過(guò)350目篩； (3) -次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在60%Ar+40N2氣氛下升溫至590 °C，保溫2. 5h，再在 80%C02+10%C0+10%H2氣氛下升溫至910°C，保溫4h，再在50%N2+50%C02氣氛下降溫至490°C， 保溫2h，得預(yù)燒料； (4) 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 9wt% 的Si02、1. 4wt% 的V205、0. 8wt% 的Li20、0. 5wt% 的CuO、 0· 4wt% 的CaC03、0. 15wt% 的MgSi03; (5) 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為48%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液3wt%的六偏磷酸鈉、1. 5wt%的α-烯基磺 酸鈉、1. 5wt%的脂肪醇聚氧乙稀醚硫酸鈉，7000rpm高速球磨20min，然后噴霧干燥成顆粒 狀粉體； (6) 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料7wt%的30%聚丙烯酰胺水 溶液，攪拌均勻，在1. 8GPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在55%C02+45%Ar氣氛下升溫至460°C，保 溫1. 5h，再升溫至920°C，保溫3h;然后在70%N2+20%C02+10%02氣氛下升溫至1260°C，保溫 5h;最后在60%Ar+30%H2+10%C0氣氛下降溫至830°C，保溫2. 5h，再降溫至420°C，保溫1. 5h， 之后快速冷卻至常溫即可。
[0007] 上述實(shí)施例制得的軟磁鐵氧體磁芯材料的性能檢測(cè)結(jié)果如下表所示
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 一次配料 以摩爾份計(jì)稱取以下原料進(jìn)行配料：44. 6-49. lmolFe203、38. 2-42. 8molMnC03、15. 2-18. 5molZr02、2. 6-4. 4molCo203、l. 1-2. 7molHf02、0. 8-1. 6molBaTi03、 0. 4-0. 7molTaSi2、0. 2-0. 5molCe203、0. 15-0. 25molBN ; (2) -次球磨 將步驟（1)稱取得到的原料混合均勻，加入相當(dāng)于混合粉末2-3wt%的妥爾油二乙醇酰 胺、1. 5-2. 5wt%的2-辛基十二醇和0. 7-1. 3wt%的單十二烷基磷酸酯鉀，8000-10000rpm高 速球磨10-15min，烘干，粉碎，過(guò)300-400目篩； 一次燒結(jié) 將步驟（2)制得的粉料在60%Ar+40N2氣氛下升溫至570-610°C，保溫2-3h，再在 80%C02+10%C0+10%H2氣氛下升溫至880-940 °C，保溫3-5h，再在50%N2+50%C02氣氛下降溫至 460-520°C，保溫 1. 5-2. 5h，得預(yù)燒料； 二次配料 稱取相當(dāng)于預(yù)燒料 1. 6-2. 4wt% 的 Si02、L 2-L 8wt% 的 V205、0· 6-L 2wt% 的 Li20、0· 4-0. 8wt% 的 Cu0、0. 3-0. 6wt% 的 CaC03、0. 1-0. 2wt% 的 MgSi03; 二次球磨 將步驟（4)稱取得到的原料與步驟（3)制得的預(yù)燒料混合均勻，然后加水?dāng)嚢柚瞥少|(zhì) 量濃度為45-50%的懸浮液，然后加入相當(dāng)于懸浮液2_4wt%的六偏磷酸鈉、l_2wt%的α-烯 基磺酸鈉、l-2wt%的脂肪醇聚氧乙稀醚硫酸鈉，6000-8000rpm高速球磨15-25min，然后噴 霧干燥成顆粒狀粉體； 壓制成型 將步驟（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相當(dāng)于粉料6-9wt%的30%聚丙烯酰胺 水溶液，攪拌均勻，在1. 5-2.OGPa的壓力成型； (7)二次燒結(jié) 將成型的磁芯毛坯進(jìn)行二次燒結(jié)處理：首先在55%C02+45%Ar氣氛下升溫至 440-480°C，保溫l_2h，再升溫至 870-930°C，保溫 2-4h;然后在 70%N2+20%C02+10%02氣氛下 升溫至1220-1280°C，保溫3-6h;最后在60%Ar+30%H2+10%C0氣氛下降溫至810-870°C，保溫 2-3h，再降溫至390-440°C，保溫l_2h，之后快速冷卻至常溫即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高阻抗軟磁鐵氧體磁芯材料的制備方法，該軟磁鐵氧體磁芯材料由Fe2O3、MnCO3、ZrO2、Co2O3、HfO2、BaTiO3、TaSi2、Ce2O3、BN、SiO2、V2O5、Li2O、CuO、CaCO3、MgSiO3等原料組成；本發(fā)明材料通過(guò)一次配料、一次球磨、一次燒結(jié)、二次配料、二次球磨、壓制成型、二次燒結(jié)等步驟制成。本發(fā)明ZrO2、HfO2、BaTiO3、TaSi2、Ce2O3、BN、Li2O、MgSiO3？等原料的復(fù)合添加，可以大幅度提高軟磁鐵氧體磁芯材料的電阻率，使得軟磁鐵氧體磁芯材料在高頻和低頻下均有很高的阻抗特性，且仍保持較高的磁導(dǎo)率和飽和磁通密度。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/40
【公開(kāi)號(hào)】CN105330280
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510839714
【發(fā)明人】王軍松
【申請(qǐng)人】全椒君鴻軟磁材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年11月27日