一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，屬于提純鉀鹽試劑技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)試劑氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀等具有廣泛的工業(yè)、實(shí)驗(yàn)用途。用于制造煙花、黑 色火藥、火柴、藥物，用作催化劑，用作化學(xué)分析錳和鈉，鉀鹽合成，照相用。近年來隨著蓄熱 式太陽能利用的發(fā)展，硝酸鉀作為熱載體高溫熔鹽的原料，需求量不斷增加。
[0003] 化學(xué)試劑中氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀對鐵、重金屬（以鉛計(jì)）或砷含量都有要求，分 析純中要求分別是：鐵<〇· 0003%，重金屬（以鉛計(jì)）<0· 0005%，砷< 0.0001%。傳統(tǒng) 工藝中鉀鹽中的重金屬雜質(zhì)要通過多次重結(jié)晶或添加其它試劑來去除，存在步驟繁瑣、人 工多、能耗大、工時長等缺點(diǎn)。
[0004] 在《冷卻結(jié)晶生產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀的新工藝》（張罡等·湖南化工，第32卷第45期， 2005. 10)中，采用螺旋板換熱器用于硝酸鉀結(jié)晶冷卻生產(chǎn)工業(yè)硝酸鉀，具有不結(jié)垢、傳熱系 數(shù)高、能耗低、生產(chǎn)能力大、設(shè)備體積小、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，不足的步驟繁瑣。
[0005] 在中國專利申請公布號CN103466662A《一種利用反應(yīng)結(jié)晶制取大粒徑硫酸鉀的方 法》中，以硫酸鉀的平衡母液打底，當(dāng)在母液中逐漸加入軟鉀鎂礬和氯化鉀的混漿時，二者 反應(yīng)生成硫酸鉀形成過飽和溶液，產(chǎn)生推動力使硫酸鉀結(jié)晶生長。發(fā)明所得的產(chǎn)品硫酸鉀 晶體的平均粒徑可以達(dá)到250μm以上，硫酸鉀中的K20可達(dá)51 %以上，符合工藝農(nóng)業(yè)用硫 酸鉀的優(yōu)級品的標(biāo)準(zhǔn)要求。具有發(fā)明原料豐富易得、工藝簡單以及原料的循環(huán)回收利用大 大降低了硫酸鉀的生產(chǎn)成本等優(yōu)點(diǎn)，但能耗大、工時長。
[0006] 在中國專利申請公布號CN1978321《一種高純度氯化鉀的生產(chǎn)工藝》中以純度98% 以下的氯化鉀為原料，包括淡水溶解、沉降過濾、濃縮除雜、降溫結(jié)晶、晶液分離步驟，能夠 得到99%以上的高純度氯化鉀。該生產(chǎn)工藝采用全封閉連續(xù)生產(chǎn)方式，高純度氯化鉀的收 率高，生產(chǎn)成本低，得到的產(chǎn)品純度可高達(dá)99. 5%以上。但步驟繁瑣、工時長，未涉及本發(fā)明 的鉀鹽提純的電化學(xué)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是：提出一種工藝簡單、操作方便、產(chǎn)品形態(tài)粗大，純度高 的去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法。
[0008] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：一種去除鉀鹽試劑中重金屬 雜質(zhì)的電化學(xué)方法，其步驟包括：
[0009] (1)將鉀鹽溶液在電解池內(nèi)處理，作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池相連，通入 直流電源進(jìn)行電解；電解時電池電壓為1. 2~1. 5V;操作溫度為：22~25°C;通電時間 1. 5 ~2h;
[0010] (2)電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結(jié)晶，將晶體和母液混合物 離心分離，得到鉀鹽晶體；
[0011] (3)鉀鹽晶體用純凈水洗滌，烘干，制得鉀鹽試劑純度在99. 5%以上。
[0012] 優(yōu)選的，所述步驟1中的鉀鹽溶液是用去離子水配制的3~4mol/L的鉀鹽水溶 液。
[0013] 優(yōu)選的，所述鉀鹽試劑為氯化鉀、硝酸鉀或硫酸鉀。
[0014] 優(yōu)選的，鉀鹽試劑中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量鐵彡0.0003 %，鉛彡0.0005 %，砷 彡 0· 0001%。
[0015] 有益效果：
[0016] 本發(fā)明具有工藝簡單、操作方便、產(chǎn)品形態(tài)粗大，純度高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明是利用鐵、 重金屬和砷的電極電位和鉀差異很大，在鉀鹽水溶液中通直流電，使它們在惰性電極得電 子變成單質(zhì)吸附在電極上，從而達(dá)到純化的目的。然后過濾、濃縮、結(jié)晶、烘干等就一次性得 到鐵、重金屬和砷含量達(dá)標(biāo)的產(chǎn)品。
[0017] 對于以工業(yè)鉀鹽為原料，去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的工藝，本發(fā)明提出電化學(xué) 提純工藝，所得鉀鹽試劑中雜質(zhì)的含量鐵< 0. 0003%，鉛< 0. 0005%，砷〈0. 0001%。執(zhí)行 化學(xué)試劑硫酸鉀（GB/T16496-1996)化學(xué)試劑氯化鉀（GB/T646-2011)、化學(xué)試劑硝酸鉀 (GB/T647-2011)國家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)化學(xué)試劑硝酸鉀分析純。
[0018] 鉀的標(biāo)準(zhǔn)電極電位（K+/K)為-2. 924V，是能夠從水溶液中電沉積出來的電位 最負(fù)的金屬。電解液中的鐵、鉛、砷等重金屬雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位都比鉀為正（Fe2+/Fe 為-0. 037V、Pb2+/Pb為-0. 0126V)，由于電解液中每種重金屬雜質(zhì)離子的濃度同鉀離子濃 度相比均處于極稀的水平，因此重金屬雜質(zhì)在惰性電極從電子變成單質(zhì)吸附在電極上，達(dá) 到純化的目的。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 用去離子水配制的3mol/L的氯化鉀鹽水溶液作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池 相連；
[0021] 電池電壓為：1.2V;
[0022] 操作溫度為：22°C;
[0023] 通電：1.5h;
[0024] 電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結(jié)晶，將晶體和母液混合物離心 分離，得到氯化鉀晶體；氯化鉀晶體用純凈水洗滌，烘干，檢測得氯化鉀純度在99. 8%。
[0025] 表1所獲得氯化鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的質(zhì)量含量
[0026]
[0027] 實(shí)施例2
[0028] 用去離子水配制的4mol/L的氯化鉀鹽水溶液作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池 相連；
[0029] 電池電壓為：1.5V;
[0030] 操作溫度為：24°C;
[0031] 通電：2h;
[0032] 電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結(jié)晶，將晶體和母液混合物離心 分離，得到硝酸鉀晶體；硝酸鉀晶體用純凈水洗滌，烘干，檢測得硝酸鉀純度在99. 5%。
[0033] 表2所獲得硝鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的質(zhì)量含量
[0034]
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 用去離子水配制的3mol/L的硫酸鉀鹽水溶液作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池 相連；
[0037] 電池電壓為：2V;
[0038] 操作溫度為：25°C;
[0039] 通電：2h;
[0040] 電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結(jié)晶，將晶體和母液混合物離心 分離，得到硫酸鉀晶體；硫酸鉀晶體用純凈水洗滌，烘干，檢測得硫酸鉀純度在99. 9%。
[0041] 表3所獲得硫酸鉀試劑中重金屬雜質(zhì)的質(zhì)量含量
[0042]
[0043] 本發(fā)明的不局限于上述實(shí)施例所述的具體技術(shù)方案，凡采用等同替換形成的技術(shù) 方案均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，其步驟包括： (1) 將鉀鹽溶液在電解池內(nèi)處理，作為陰極池，Pt電極；鹽橋和陽極池相連，通入直流 電源進(jìn)行電解；電解時電池電壓為1. 2~1. 5V;操作溫度為：22~25°C;通電時間1. 5~ 2h； (2) 電解后溶液過濾，減壓濃縮，制得過飽和溶液降溫結(jié)晶，將晶體和母液混合物離心 分離，得到鉀鹽晶體； (3) 鉀鹽晶體用純凈水洗滌，烘干，制得鉀鹽試劑純度在99. 5%以上。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的所述的去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，其特征在于： 所述步驟1中的鉀鹽溶液是用去離子水配制的3~4mol/L的鉀鹽水溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，其特征在于：所 述鉀鹽試劑為氯化鉀、硝酸鉀或硫酸鉀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，其特征在于：所 述的鉀鹽試劑中雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量鐵< 0.0003%，鉛< 0.0005%，砷< 0.0001%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種去除鉀鹽試劑中重金屬雜質(zhì)的電化學(xué)方法，屬于提純鉀鹽試劑技術(shù)領(lǐng)域。包括(1)電解凈化(2)過濾(3)減壓濃縮(4)冷卻(5)離心分離(6)洗滌(7)烘干。該方法使鉀鹽中的重金屬雜質(zhì)濃度降低，鐵≤0.0003％，鉛≤0.0005％，砷≤0.0001％的水平，與傳統(tǒng)的多次重結(jié)晶提純鉀鹽工藝相比，人工少，能耗小，流程簡單、環(huán)境友好，成本低廉，氯化鉀產(chǎn)品品質(zhì)高，為制備鉀鹽提供了一種高效的提純方法。
【IPC分類】C01D9/16, C01D5/16, C01D3/14
【公開號】CN105329919
【申請?zhí)枴緾N201510907181
【發(fā)明人】凌芳, 郭建國, 顧小焱, 鄭琦, 顧金鳳
【申請人】國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月9日