一種氧化鋁通孔陶瓷閥的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多孔陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋁通孔陶瓷閥的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔氧化鋁陶瓷具有高強(qiáng)度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好，氣孔率高等特點(diǎn)，在化工、環(huán)保、生物、能源、冶金等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。應(yīng)用領(lǐng)域不同對(duì)多孔氧化鋁陶瓷的性能指標(biāo)要求也不同。例如作為建筑隔熱和耐熱材料，要求陶瓷內(nèi)部的氣孔以閉氣孔形式存在，閉氣孔的存在，使得熱傳播中的對(duì)流減弱，從而降低了其放熱效率，同時(shí)，由于多孔結(jié)構(gòu)的存在，使得熱輻射經(jīng)過(guò)散射、反射和吸附減弱到極限，使得其抗震性能優(yōu)良、熱傳導(dǎo)率低而被用于建筑隔熱和耐熱材料。但作為過(guò)濾材料或通氣閥的多孔陶瓷對(duì)孔徑要求較高，除了孔徑尺寸及分布均勻性要求外，還要求氣孔為通孔。同時(shí)，由于多孔陶瓷閥的形狀復(fù)雜，并需要等凈尺寸成型，傳統(tǒng)的成型工藝難以滿足要求，而凝膠注模成型法是利用有機(jī)單體聚合將陶瓷粉料懸浮體原位固化，然后經(jīng)干燥、排膠、燒結(jié)等工藝過(guò)程制備形狀復(fù)雜的近凈尺寸陶瓷部件。但現(xiàn)有的技術(shù)對(duì)通孔氣孔率大小、均勻性一致性的控制有限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是解決上述問(wèn)題，提供一種氧化鋁通孔陶瓷閥的制備方法，該制備方法可制備外形復(fù)雜、氣孔分布均勻且滿足一定機(jī)械強(qiáng)度的氧化鋁通孔陶瓷閥。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種氧化鋁通孔陶瓷的制備方法，以氧化鋁粉、有機(jī)單體、交聯(lián)劑、分散劑、鋁粉以及燒結(jié)助劑為原料，加入一定量的水中，經(jīng)球磨制得漿料，所述水由氨水調(diào)節(jié)pH值為8.0?9.0，再向所述漿料中加入引發(fā)劑，經(jīng)成型、干燥、排膠以及燒結(jié)過(guò)程，制得氧化爐通孔陶瓷閥，其中，氧化鋁粉加入量為氧化鋁粉與水質(zhì)量總和的65 %?75 %，有機(jī)單體加入量為氧化鋁粉質(zhì)量的4 %?5 %，交聯(lián)劑加入量為有機(jī)單體質(zhì)量的5 %?8 %，分散劑量加入量為氧化招粉質(zhì)量的20 %?44%，招粉加入量為水質(zhì)量的2 %?8 %，燒結(jié)助劑的加入量為氧化鋁粉質(zhì)量的2.6 %?5.2 %，引發(fā)劑的加入量為漿料體積的0.6%?3.5%。
[0005]按照以上方法所述的質(zhì)量配比，具體包括以下步驟:
[0006](1)制備漿料:取水，使用氨水調(diào)節(jié)pH值為8.0?9.0，將氧化鋁粉、有機(jī)單體、交聯(lián)劑和水混合球磨2?3小時(shí)，再加入鋁粉和燒結(jié)助劑，球磨0.5?1小時(shí)后得到懸浮穩(wěn)定的漿料備用；
[0007](2)成型及干燥:取步驟(1)制得的漿料中，按加入引發(fā)劑并混合均勻，采用常規(guī)技術(shù)注模，注模后在55°C的條件下恒溫凝固，1?2小時(shí)后脫膜，脫膜后的濕坯在55°C的條件下干燥5小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，制得初坯；
[0008](3)排膠:以200?300°C /小時(shí)的升溫速率，將步驟(2)得到的初坯加熱至300?400°C，并在300°C的條件下保溫1?2小時(shí)。
[0009](4)燒結(jié):在步驟(3)的基礎(chǔ)上，以300?400 °C /小時(shí)的升溫速率升溫至1250-1300°C，保溫1.5?3小時(shí)后隨爐冷卻至常溫，制得氧化鋁通孔陶瓷閥燒結(jié)體。
[0010]以上方法中，所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉。
[0011 ] 以上方法中，所述有機(jī)單體為丙烯酰胺。
[0012]以上方法中，所述交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺。
[0013]以上方法中，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，其濃度為3mol/L。
[0014]以上方法中，所述燒結(jié)助劑為二氧化硅和二氧化鈦，所述二氧化硅的加入量為氧化鋁粉的1.8%?3.6%，所述二氧化鈦的加入量為氧化鋁粉的0.8%?1.6%。
[0015]以上方法中，所述鋁粉粒徑為40?50 μ m。
[0016]有機(jī)單體在引發(fā)劑的作用下，和交聯(lián)劑交聯(lián)聚合形成三維立體網(wǎng)狀聚合物凝膠，從而固定住氧化鋁顆粒，并通過(guò)氧化鋁顆粒和聚合物凝膠相互間的吸附作用而使?jié){料固定化成型，有機(jī)單體的含量對(duì)漿料的凝膠固化時(shí)間有著直接的影響，但是有機(jī)單體的含量不能過(guò)高，否則一是浪費(fèi)、成本增加，二是導(dǎo)致坯體表面有有機(jī)單體析出，部分有機(jī)單體具有毒性，會(huì)影響操作人員的健康，三是過(guò)量的有機(jī)單體導(dǎo)致坯體內(nèi)水分難排出，排膠時(shí)間增長(zhǎng)，坯體開裂，燒結(jié)中燒失量增加，因而影響燒結(jié)后瓷體的強(qiáng)度。此外，交聯(lián)劑主要作用是使聚丙烯酰胺交聯(lián)成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其加入量對(duì)坯體的強(qiáng)度有影響，隨著交聯(lián)劑的加入量增加，提供單體交聯(lián)反應(yīng)的交聯(lián)點(diǎn)增多，聚丙烯酰胺線型長(zhǎng)鏈交聯(lián)成三維網(wǎng)絡(luò)度增加，因而坯體的強(qiáng)度也提高，但是當(dāng)聚丙烯酰胺全部交聯(lián)成三維網(wǎng)絡(luò)后，交聯(lián)劑的增加不能進(jìn)一步提高網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)度，因此也就不能增加坯體的強(qiáng)度，相反，由于交聯(lián)劑的過(guò)量引入，過(guò)量的交聯(lián)劑使三維網(wǎng)絡(luò)的空隙增大，導(dǎo)致坯體的強(qiáng)度降低。經(jīng)本發(fā)明人大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有機(jī)單體的含量為氧化鋁粉的4 %?5 %，交聯(lián)劑加入量為有機(jī)單體質(zhì)量的5 %?8 %，漿料固化成型時(shí)間較短，且制備的氧化鋁通孔陶瓷閥強(qiáng)度高。在本發(fā)明中，有機(jī)單體優(yōu)選丙烯酰胺，交聯(lián)劑優(yōu)選亞甲基雙丙烯酰胺。
[0017]引發(fā)劑的作用是為聚合反應(yīng)提供自由基，以促進(jìn)聚合反應(yīng)的順利進(jìn)行。如果引發(fā)劑的含量過(guò)少，則聚合反應(yīng)不能充分進(jìn)行，不但使凝膠固化時(shí)間延長(zhǎng)，引起顆粒分層，還會(huì)大大降低坯體的強(qiáng)度，以致破壞材料的性質(zhì)，如果引發(fā)劑含量過(guò)高，將會(huì)導(dǎo)致聚合反應(yīng)加速，漿料迅速固化，這樣不利于漿料充填注模，一些未來(lái)得及參與反應(yīng)的引發(fā)劑還會(huì)殘留在坯體中，不但影響坯體的均勻性，還會(huì)破壞材料的燒結(jié)性能。經(jīng)過(guò)本發(fā)明人大量的探索發(fā)現(xiàn)，當(dāng)引發(fā)劑的加入量為漿料體積的0.6%?3.5%，且加入后進(jìn)行快速攪拌均勻，有利于縮短凝膠固化時(shí)間，而制備的氧化鋁通孔陶瓷閥有較高的強(qiáng)度。本發(fā)明中，引發(fā)劑優(yōu)選過(guò)硫酸錢，其濃度為3mol/L。
[0018]本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于:分散劑采用木質(zhì)素磺酸鈉，而其又可為造孔劑。木質(zhì)素磺酸的鈉鹽即為木質(zhì)素磺酸鈉，其是一種天然高分子聚合物，陰離子型表面活性劑，具有很強(qiáng)的分散能力，適于將固體分散在水介質(zhì)中。此外，本發(fā)明中還同時(shí)加入鋁粉，鋁粉在弱堿條件下與水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物和未完全反應(yīng)的鋁粉在燒結(jié)過(guò)程中有利于生成通孔。進(jìn)一步的，微量氧化鋁與加入的燒結(jié)助劑二氧化硅和二氧化鈦一起在燒結(jié)過(guò)程中形成玻璃相，而玻璃相有助于降低燒結(jié)溫度。木質(zhì)素磺酸鈉和鋁粉的加入作為本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)，對(duì)制備外形復(fù)雜、氣孔分布均勻且滿足一定機(jī)械強(qiáng)度的氧化鋁通孔陶瓷閥起到十分重要的作用。
[0019]值得說(shuō)明的是，在漿料的制備過(guò)程中，僅僅依靠粉體本身的靜電斥力來(lái)維持膠體穩(wěn)定性的作用十分有限，從而限制了漿料的固相含量的提高，加入分散劑可以有效提高其分散性及穩(wěn)定性，進(jìn)而提高漿料固相含量。而由于本發(fā)明中作為分散劑的木質(zhì)素磺酸鈉還兼做造孔劑，因此加入量比通常作為分散劑時(shí)加入量多，經(jīng)本發(fā)明人探索發(fā)現(xiàn)，木質(zhì)素磺酸鈉加入量為氧化鋁粉質(zhì)量的20%?44%最為合適。而燒結(jié)助劑優(yōu)選二氧化娃和二氧化鈦，二氧化硅的加入量為氧化鋁粉的1.8%?3.6%，二氧化鈦的加入量為氧化鋁粉的0.8%?1.
[0020]需要說(shuō)明的，上述氧化鋁粉、丙烯酰胺、亞甲基雙丙烯酰胺、木質(zhì)素磺酸鈉、鋁粉、過(guò)硫酸銨以及二氧化硅和二氧化鈦均可以通過(guò)普通市場(chǎng)購(gòu)買獲得，對(duì)于粒徑或其它方面并無(wú)特殊要求。在本發(fā)明中，氧化鋁粉粒徑為100?200目，鋁粉粒徑為40?50 μ m。此外，在本發(fā)明的具體制備步驟中，球磨時(shí)間、球磨轉(zhuǎn)速以及保溫時(shí)間等因素并不影響本發(fā)明的核心所在，本發(fā)明僅僅給出一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施時(shí)間以及溫度范圍，在本發(fā)明步驟(1)制備漿料中，兩次球磨均采用同一個(gè)球磨機(jī)，其球磨轉(zhuǎn)速采用300r/min。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的氧化鋁通孔陶瓷閥的制備方法，采用凝膠注模成型法，大分子鏈的木質(zhì)素磺酸鈉既作為分散劑同時(shí)兼做造孔劑，相較于現(xiàn)有技術(shù)，不需要再單獨(dú)添加發(fā)泡劑和穩(wěn)泡劑，原料成分簡(jiǎn)化同時(shí)使制備過(guò)程更加可控；鋁粉可以提高氣孔率及其均勻性，同時(shí)，鋁粉和作為燒結(jié)助劑的二氧化硅、二氧化鈦形成玻璃相可降低燒結(jié)溫度(1250?1300°C )，降低操作難度，對(duì)設(shè)備的要求也相應(yīng)降低。本發(fā)明方法可制備外形復(fù)雜的氧化鋁通孔陶瓷閥，且所制備的氧化鋁通孔陶瓷閥具有高氣孔率(30%?70% )、高抗彎強(qiáng)度(85?183MPa)且通孔分布均勻(孔徑為20?40 μπι)等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明:
[0023]實(shí)施例1
[0024](1)制備漿料:取35ml去離子水，滴入氨水調(diào)節(jié)pH值在8.5附近，稱取65g氧化鋁陶瓷粉體放入去離子水中，加入13g木質(zhì)素磺酸鈉、3g丙烯酰胺和0.2g亞甲基雙丙烯酰胺，充分球磨攪拌3小時(shí)，加入0.7g鋁粉、1.75g 二氧化硅和0.8g 二氧化鈦，攪拌1小時(shí)制得懸浮穩(wěn)定的漿料備用；
[0025](2)成型及干燥:取35ml制備好的漿料，在此漿料中加入0.2ml濃度為3mol/L的過(guò)硫酸銨溶液，快速攪拌后