20min ;然后待上述加熱結(jié)束后，向其中分別加入lOOmL脂肪醇聚氧乙烯醚、160g碳酸氫銨和10g異丁基三乙氧基硅烷攪拌均勻，然后向其中加入300mL正丙醇，在溫度為120°C，頻率為25kHz的超聲波下，攪拌3h，在攪拌過程中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的鹽酸溶液保證其pH為6.5 ;最后待上述攪拌結(jié)束后過濾，使用去離子水對過濾物進(jìn)行沖洗2次，然后與水按照固液比1:5，在轉(zhuǎn)速lOOOr/min下，攪拌lOmin后，得白炭黑漿料，將所得的白炭黑漿料經(jīng)離心噴霧干燥后，得改性白炭黑。
[0010]本發(fā)明的改性白炭黑熔點(diǎn)為1490°C，化學(xué)活性好，補(bǔ)強(qiáng)效果好，密度為3.0g/mL，生產(chǎn)過程中無需使用大量有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染，改性成本低；所得產(chǎn)品后期處理簡單，處理效果明顯，改性均勻，具有耐老化性能好、壓縮永久變形低和高定伸性能等特點(diǎn)。
[0011]實(shí)例2
首先取2g花崗巖放入石料磨粉機(jī)中進(jìn)行粉碎，過篩得90目顆粒，將所得的顆粒放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的氫氧化鈉溶液淹沒顆粒物3cm，攪拌35min，再靜置1.5h后，過濾得過濾物；再稱取500g上述過濾物放入50L反應(yīng)釜中，向其中加入質(zhì)量濃度為73%的硫酸溶液淹沒過濾物5cm，使用混合氣體對反應(yīng)釜進(jìn)行加壓至1.5MPa，所述混合氣體為氟氣、氮?dú)夂脱鯕獍大w積比1:5:2混合而成，緩慢攪拌升溫至65°C，升溫速度為10°C /h，轉(zhuǎn)速設(shè)定為115r/min ;待上述反應(yīng)釜內(nèi)混合物的pH為6.8時(shí)，減壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度降為32°C，靜置6h后出料，將所得的出料物放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，得離心物，將所得的離心物與水按固液比1:3進(jìn)行混合放入容器中，然后使用溫度為215°C的過熱蒸汽對其加熱25min ;然后待上述加熱結(jié)束后，向其中分別加入150mL脂肪醇聚氧乙烯醚、175g碳酸氫銨和15g異丁基三乙氧基硅烷攪拌均勻，然后向其中加入350mL正丙醇，在溫度為140°C，頻率為28kHz的超聲波下，攪拌5h，在攪拌過程中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45 %的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的鹽酸溶液保證其pH為7.0 ;最后待上述攪拌結(jié)束后過濾，使用去離子水對過濾物進(jìn)行沖洗3次，然后與水按照固液比1: 5，在轉(zhuǎn)速1100r/min下，攪拌12min后，得白炭黑漿料，將所得的白炭黑漿料經(jīng)離心噴霧干燥后，得改性白炭黑。
[0012]本發(fā)明的改性白炭黑熔點(diǎn)為1540°C，化學(xué)活性好，補(bǔ)強(qiáng)效果好，密度為2.9g/mL，生產(chǎn)過程中無需使用大量有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染，改性成本低；所得產(chǎn)品后期處理簡單，處理效果明顯，改性均勻，具有耐老化性能好、壓縮永久變形低和高定伸性能等特點(diǎn)。
[0013]實(shí)例3
首先取3g花崗巖放入石料磨粉機(jī)中進(jìn)行粉碎，過篩得100目顆粒，將所得的顆粒放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的氫氧化鈉溶液淹沒顆粒物4cm，攪拌40min，再靜置2h后，過濾得過濾物；再稱取600g上述過濾物放入50L反應(yīng)釜中，向其中加入質(zhì)量濃度為75%的硫酸溶液淹沒過濾物6cm，使用混合氣體對反應(yīng)釜進(jìn)行加壓至2MPa，所述混合氣體為氟氣、氮?dú)夂脱鯕獍大w積比1:5:2混合而成，緩慢攪拌升溫至70°C，升溫速度為10°C /h，轉(zhuǎn)速設(shè)定為120r/min ;待上述反應(yīng)釜內(nèi)混合物的pH為7.0時(shí)，減壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度降為35°C，靜置8h后出料，將所得的出料物放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，得離心物，將所得的離心物與水按固液比1:3進(jìn)行混合放入容器中，然后使用溫度為230°C的過熱蒸汽對其加熱30min ;然后待上述加熱結(jié)束后，向其中分別加入200mL脂肪醇聚氧乙烯醚、190g碳酸氫銨和20g異丁基三乙氧基硅烷攪拌均勻，然后向其中加入400mL正丙醇，在溫度為160°C，頻率為30kHz的超聲波下，攪拌7h，在攪拌過程中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的鹽酸溶液保證其pH為7.5 ;最后待上述攪拌結(jié)束后過濾，使用去離子水對過濾物進(jìn)行沖洗4次，然后與水按照固液比1:5，在轉(zhuǎn)速1200r/min下，攪拌15min后，得白炭黑漿料，將所得的白炭黑漿料經(jīng)離心噴霧干燥后，得改性白炭黑。
[0014] 本發(fā)明的改性白炭黑熔點(diǎn)為1580°C，化學(xué)活性好，補(bǔ)強(qiáng)效果好，密度為3.0g/mL,生產(chǎn)過程中無需使用大量有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染，改性成本低；所得產(chǎn)品后期處理簡單，處理效果明顯，改性均勻，具有耐老化性能好、壓縮永久變形低和高定伸性能等特點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備改性白炭黑的方法，其特征在于，具體制備步驟為: (1)取1?3g花崗巖放入石料磨粉機(jī)中進(jìn)行粉碎，過篩得80?100目顆粒，將所得的顆粒放入容器中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的氫氧化鈉溶液淹沒顆粒物2?4cm，攪拌30?40min，再靜置1?2h后，過濾得過濾物； (2)稱取400?600g上述過濾物放入50L反應(yīng)釜中，向其中加入質(zhì)量濃度為70?75%的硫酸溶液淹沒過濾物4?6cm，使用混合氣體對反應(yīng)爸進(jìn)行加壓至1?2MPa，所述混合氣體為氟氣、氮?dú)夂脱鯕獍大w積比1:5:2混合而成，緩慢攪拌升溫至60?70°C，升溫速度為10 °C /h，轉(zhuǎn)速設(shè)定為 110 ?120r/min ； (3)待上述反應(yīng)釜內(nèi)混合物的pH為6.5?7.0時(shí)，減壓至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，溫度降為28?35°C，靜置4?8h后出料，將所得的出料物放入離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，得離心物，將所得的離心物與水按固液比1: 3進(jìn)行混合放入容器中，然后使用溫度為200?230°C的過熱蒸汽對其加熱20?30min ； (4)待上述加熱結(jié)束后，向其中分別加入100?200mL脂肪醇聚氧乙烯醚、160?190g碳酸氫銨和10?20g異丁基三乙氧基硅烷攪拌均勻，然后向其中加入300?400mL正丙醇，在溫度為120?160°C，頻率為25?30kHz的超聲波下，攪拌3?7h，在攪拌過程中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的鹽酸溶液保證其pH為6.5?7.5 ; (5)待上述攪拌結(jié)束后過濾，使用去離子水對過濾物進(jìn)行沖洗2?4次，然后與水按照固液比1:5，在轉(zhuǎn)速1000?1200r/min下，攪拌10?15min后，得白炭黑漿料，將所得的白炭黑漿料經(jīng)離心噴霧干燥后，得改性白炭黑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備改性白炭黑的方法，屬于白炭黑改性技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明改性白炭黑是以花崗巖為原料，通過氫氧化鈉溶液等浸泡去除雜質(zhì)，同時(shí)對原材料進(jìn)行初步改性，在混合氣體的保護(hù)下，制備出初步改性白炭黑，再通過加入碳酸氫銨、脂肪醇聚氧乙烯醚等物質(zhì)，在高溫、紫外燈的照射下，生成改性白炭黑粗品，最終經(jīng)水洗，干燥制得。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明生產(chǎn)過程中無需使用大量有機(jī)溶劑，對環(huán)境無污染，改性成本低；所得產(chǎn)品后期處理簡單，處理效果明顯，改性均勻，具有耐老化性能好、壓縮永久變形低和高定伸性能等特點(diǎn)。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號】CN105271250
【申請?zhí)枴緾N201510692570
【發(fā)明人】高大元, 盛艷花, 宋國
【申請人】高大元
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年10月23日