一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，尤其涉及一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化鋰主要用于空調(diào)除濕劑、殺蟲劑、鋰電池電解質(zhì)、合成纖維等，其次也是制備金屬鋰、碳酸鋰、氫氧化鋰以及硫酸鋰的主要原料。目前，金屬鋰不僅成為國防上具有重要意義的戰(zhàn)略物資，同時(shí)也成為與人類日常生活息息相關(guān)的重要金屬。近年來氯化鋰在生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也開始得到廣泛應(yīng)用，在醫(yī)學(xué)上用于治療糖尿病、遺傳研究等；作為誘變劑，應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、環(huán)保等行業(yè)選育優(yōu)質(zhì)菌種，培育高產(chǎn)菌株，合成醫(yī)藥中間體，對菌種進(jìn)行遺傳改造；在有機(jī)結(jié)構(gòu)分析方面，氯化鋰是一種重要的陽離子添加劑；在新材料領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于甲殼素(質(zhì))的生產(chǎn)。氯化鋰及其衍生產(chǎn)品在受控核聚變反應(yīng)、鋁鋰合金、鋰離子電池、光通信中的非線性光學(xué)材料等行業(yè)的需求大幅增長。鋰工業(yè)的迅猛發(fā)展，加大了對原料氯化鋰的需求。我國的青海和西藏鹽湖鋰資源豐富，具有很高的開采價(jià)值。傳統(tǒng)的氯化鋰制備工藝是從礦石或者鹵水中以Li+轉(zhuǎn)化為L1H.H20或Li2C03，然后和鹽酸反應(yīng)制備LiCl0該方法需耗費(fèi)大量的藥劑，成本高。鹽湖鹵水中的鋰資源以氯化鋰的形式存在，從鹽湖鹵水中提取氯化鋰相比于傳統(tǒng)方法，不需要藥劑投入，大幅度降低生產(chǎn)成本?，F(xiàn)在工程上被普遍采用的從鹽湖鹵水提鋰的工藝流程是:先用鎂離子交換樹脂從鹵水中通過離子交換的方式去除掉鎂離子，然后再通過反滲透濃縮得到含有鋰離子的濃縮液，再將濃縮液自然晾曬使其進(jìn)一步地濃縮，在這之后，再用化學(xué)藥劑例如碳酸鈉使鋰離子轉(zhuǎn)變?yōu)槌恋碇?，?shí)現(xiàn)對鋰的分離。但是，該現(xiàn)有工藝在實(shí)際運(yùn)行時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的問題在于:反滲透工藝中的濃縮倍數(shù)無法進(jìn)一步的提高，導(dǎo)致了曬鹽處理量以及曬鹽面積大的問題，生產(chǎn)效率低，而且由于無法進(jìn)一步的提濃，導(dǎo)致在使用藥劑對氯化鋰沉淀的過程中，藥劑消耗量過大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中氯化鋰制備過程中藥劑消耗量大、生產(chǎn)效率低等缺陷，本發(fā)明提供了一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，通過一種在鹽湖鹵水中加入無機(jī)鹽除雜后提取氯化鋰的方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，具體包括以下步驟:
[0005]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量10%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時(shí)，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0006]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.2?0.5小時(shí)，抽濾除去硫酸鋇；
[0007]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機(jī)酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?2，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0008]S4、在S3產(chǎn)物中加入強(qiáng)堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為2?3 ;
[0009]S5、在S4產(chǎn)物中加入螯合劑除去微量的鈣鎂離子，蒸發(fā)濃縮得到酸性氯化鋰晶體；
[0010]S6、將S5的產(chǎn)物溶于水得到氯化鋰溶液，加入堿調(diào)節(jié)pH值為7?8，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時(shí)。
[0011]S7、將S6的產(chǎn)物通過噴霧干燥處理得到氯化鋰固體顆粒。
[0012]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0013]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。
[0014]所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇或氫氧化鋇。
[0015]所述S3中加入的無機(jī)酸為10%?20%的鹽酸溶液。
[0016]所述S4中加入的強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。
[0017]所述S5中加入的螯合劑為檸檬酸、酒石酸或草酸。
[0018]所述S5中加入的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、或氫氧化鋰。
[0019]所述S6中的氯化鋰溶液為飽和溶液。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
[0021]I)本發(fā)明在加入的螯合劑能有效除去鹵水中殘留的微量鈣鎂離子，提高氯化鋰的純度。
[0022]2)本發(fā)明采用無機(jī)酸堿除雜，降低了生產(chǎn)成本，減少了工業(yè)污染。
[0023]3)本發(fā)明通過噴霧干燥設(shè)備對氯化鋰飽和溶液進(jìn)行處理，得到的氯化鋰產(chǎn)品粒徑均勻、團(tuán)聚少、純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例1
[0026]一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，包括以下步驟:
[0027]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量10%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.5小時(shí)，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0028]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.2小時(shí)，抽濾除去硫酸鋇；
[0029]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機(jī)酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?1，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0030]S4、在S3產(chǎn)物中加入強(qiáng)堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為2?3 ;
[0031]S5、在S4產(chǎn)物中加入螯合劑除去微量的鈣鎂離子，蒸發(fā)濃縮得到酸性氯化鋰晶體；
[0032]S6、將S5的產(chǎn)物溶于水得到氯化鋰溶液，加入堿調(diào)節(jié)pH值為7?8，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時(shí)。
[0033]S7、將S6的產(chǎn)物通過噴霧干燥處理得到氯化鋰固體顆粒。
[0034]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0035]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鈉。
[0036]所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇。
[0037]所述S3中加入的無機(jī)酸為15%?20%的鹽酸溶液。
[0038]所述S4中加入的強(qiáng)堿為氫氧化鋰。
[0039]所述S5中加入的螯合劑為檸檬酸。
[0040]所述S5中加入的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、或氫氧化鋰。
[0041 ] 所述S6中的氯化鋰溶液為飽和溶液。
[0042]本實(shí)施例中，所述高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法得到的氯化鋰產(chǎn)品純度達(dá)96.8%，收率達(dá) 89%。
[0043]實(shí)施例2:
[0044]一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，包括以下步驟:
[0045]S1、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量10%的碳酸鹽除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2小時(shí)，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂；
[0046]S2、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.5小時(shí)，抽濾除去硫酸鋇；
[0047]S3、在S2的產(chǎn)物中加入無機(jī)酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為I?2，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸；
[0048]S4、在S3產(chǎn)物中加入強(qiáng)堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為2?3 ;
[0049]S5、在S4產(chǎn)物中加入螯合劑除去微量的鈣鎂離子，蒸發(fā)濃縮得到酸性氯化鋰晶體；
[0050]S6、將S5的產(chǎn)物溶于水得到氯化鋰溶液，加入堿調(diào)節(jié)pH值為7?8，加熱升溫至80?90°C，保溫0.5小時(shí)。
[0051]S7、將S6的產(chǎn)物通過噴霧干燥處理得到氯化鋰固體顆粒。
[0052]所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。
[0053]所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鈉。
[0054]所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇。
[0055]所述S3中加入的無機(jī)酸為10%?15%的鹽酸溶液。
[0056]所述S4中加入的強(qiáng)堿為氫氧化鈉。
[0057]所述S5中加入的螯合劑為草酸。
[0058]所述S5中加入的堿為氫氧化鋰。
[0059]所述S6中的氯化鋰溶液為飽和溶液。
[0060]本實(shí)施例中，所述高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法得到的氯化鋰產(chǎn)品純度達(dá)95.2%，收率達(dá) 86%。
[0061]本發(fā)明的有益效果是:
[0062]I)本發(fā)明在加入的螯合劑能有效除去鹵水中殘留的微量鈣鎂離子，提高氯化鋰的純度。
[0063]2)本發(fā)明采用無機(jī)酸堿除雜，降低了生產(chǎn)成本，減少了工業(yè)污染。
[0064]3)本發(fā)明通過噴霧干燥設(shè)備對氯化鋰飽和溶液進(jìn)行處理，得到的氯化鋰產(chǎn)品粒徑均勻、團(tuán)聚少、純度高。
[0065]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、在反應(yīng)容器中加入高鋰鹽湖鹵水，然后加入過量10%的碳酸鹽溶液除鈣鎂離子，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時(shí)，抽濾除去碳酸鈣、碳酸鎂； 52、在SI的產(chǎn)物中加入過量5%的鋇鹽除去鹵水中硫酸根，加熱升溫至60?70°C，保溫0.2?0.5小時(shí)，抽濾除去硫酸鋇； 53、在S2的產(chǎn)物中加入無機(jī)酸除硼，調(diào)節(jié)pH值為0.5?2，反應(yīng)溫度保持在25?30°C，抽濾除去硼酸； 54、在S3產(chǎn)物中加入強(qiáng)堿，調(diào)節(jié)溶液pH值為2?3; 55、在S4產(chǎn)物中加入螯合劑除去微量的鈣鎂離子，蒸發(fā)濃縮得到酸性氯化鋰晶體； 56、將S5的產(chǎn)物溶于水得到氯化鋰溶液，加入堿調(diào)節(jié)pH值為7?8，加熱升溫至80?90°C，保溫0.2?0.5小時(shí)。 57、將S6的產(chǎn)物通過噴霧干燥處理得到氯化鋰固體顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，其特征在于，所述SI中在所述的高鋰鹽湖鹵水中加入所述的硫酸鹽的方式為滴加。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高鋰鹽湖齒水提取氯化鋰的方法，其特征在于，所述SI中加入的碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，其特征在于，所述S2中加入的鋇鹽為氯化鋇或氫氧化鋇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，其特征在于，所述S3中加入的無機(jī)酸為10%?20%的鹽酸溶液。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法，其特征在于，所述S4中加入的強(qiáng)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中加入的螯合劑為檸檬酸、酒石酸或草酸。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S5中加入的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、或氫氧化鋰。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法的制備方法，其特征在于，所述S6中的氯化鋰溶液為飽和溶液。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，公開了一種高鋰鹽湖鹵水提取氯化鋰的方法。本發(fā)明在鹽湖鹵水中加入無機(jī)鹽除去鈣鎂離子和硼離子，通過加入螯合劑除去微量的鈣鎂離子，通過噴霧干燥處理得到氯化鋰固體顆粒。本發(fā)明采用無機(jī)酸堿除雜，降低了生產(chǎn)成本，減少了工業(yè)污染；通過噴霧干燥處理得到的氯化鋰產(chǎn)品粒徑均勻、團(tuán)聚少、純度高。
【IPC分類】C01D15/04
【公開號】CN105152187
【申請?zhí)枴緾N201510438178
【發(fā)明人】韋海棉
【申請人】韋海棉
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月23日