納米氧化鋁的超聲合成方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化學材料領域，具體涉及一種納米氧化鋁的超聲合成方法及其應用。
【背景技術】
[0002]目前，國內外納米氧化鋁的制備技術可分為固相法、氣相法和液相法三大類。固相法操作簡單，但生成顆粒的粒徑難以控制；氣相法設備投資大，操作復雜，因而液相法的應用更為廣泛。在液相法中，沉淀法多采用無機原料，成本低，生產(chǎn)設備和工藝簡單，而且顆粒純度高，粒度小，粒徑分布窄，因此是一種具有競爭性的方法。
[0003]近年來，超聲技術在新材料合成方面的研究十分活躍，聲空化(acousticcavitat1n)處理是一種制備納米材料的十分有效的技術，聲空化所引發(fā)的特殊的物理、化學環(huán)境為人們制備納米材料提供了重要的途徑。
[0004]裴小苗等以六次甲基四胺為沉淀劑，研究了超聲場下溶膠凝膠法制備納米Al2O3粉體的工藝，對產(chǎn)物進行了掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)分析及粒度分析。實驗結果表明，超聲波的引入可顯著提高粉體的性能。超聲處理過的前驅體在1100°C煅燒2小時制得了團聚少，平均粒徑在30nm左右的a -Al2O3粉體。
[0005]王雅娟等以硝酸鋁和碳酸銨為原料，利用超聲波與沉淀相結合的方法，制得了平均粒徑為(12±2)nm的氧化鋁超細粉末。沉淀經(jīng)XRD、TG和DTA實驗分析知其化學組成為NH4Al (OH)2CO3,該沉淀在475K開始分解為氧化鋁，在1273K幾乎完全轉化為θ -A1203。
[0006]超聲空化作用可以極大地提高非均相反應的速率，實現(xiàn)非均相反應物間的介觀均勻混合，加速反應物和產(chǎn)物的擴散過程，促進固體新相的生成，控制顆粒的尺寸和分布。超聲波在強化非均相界面之間的傳質方面和傳統(tǒng)的方法相比具有明顯的優(yōu)勢和獨到之處。通過不同技術的有效耦合來強化化學反應或傳遞過程是近年來化學和化工領域的一個新趨勢。例如激光技術、超重力技術、等離子體技術、微波技術等在納米材料的制備方面都有相關的研究報道，針對具體體系的特點來設計這些技術間的優(yōu)化組合，有可能以較小的代價達到預想的目的。目前，市場上已經(jīng)有工業(yè)規(guī)模的超聲波發(fā)生設備，這為將超聲技術用于超細和納米粉體材料的規(guī)模化制備奠定基礎，超聲技術在這方面具有廣闊的發(fā)展前景。
[0007]納米氧化鋁晶相穩(wěn)定、硬度高、尺寸穩(wěn)定性好，可廣泛應用于各種油漆中，起到耐磨、增硬的作用。油漆的硬度一般隨著納米氧化鋁添加量的增加而增加，耐磨性在納米氧化鋁一定添加量時可以達到最佳值，機械性能比使用普通的氧化鋁增強8-10倍。
[0008]近年來，超聲技術在新材料合成方面的研究十分活躍，是一種制備納米材料的有效技術。聲空化所引發(fā)的特殊的物理、化學環(huán)境為納米材料的制備提供了重要途徑。超聲波可有效促進固體新相的生成，控制顆粒的尺寸和分布，產(chǎn)物粒徑小且分布均勻。超聲空化產(chǎn)生局部高溫高壓，其產(chǎn)生的沖擊波和微射流具有粉碎作用，可阻止氫鍵的形成，達到防止團聚的目的。
[0009]在超聲場作用下，加入一定量的分散劑，利用化學沉淀法制備一定形貌、粒徑可控的納米氧化鋁，將其加入油漆中，為生產(chǎn)性能優(yōu)良的油漆提供新的思路。

【發(fā)明內容】

[0010]本發(fā)明的目的之一是為了克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種納米氧化鋁的超聲合成方法。
[0011]本發(fā)明提供一種納米氧化鋁的超聲合成方法，以Al (NO3)3為原料，NH4HCO3為沉淀劑，超聲處理后進行煅燒，制備前驅體，得到納米氧化鋁。
[0012]進一步的，取Al (NO3)3溶液，加入PEG300，混合均勻，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入NH4HOV^液，測定pH值，超聲處理，陳化后過濾，棄去濾液，洗滌沉淀，烘干后煅燒，隨爐自然冷卻，得到納米氧化鋁。
[0013]進一步的，取Al (NO3)3溶液，加入PEG300，劇烈攪拌，混合均勻，得到混合溶液?’另取與所述混合溶液等體積的NH4HCO3溶液，將所述混合溶液和所述NH 4HC03溶液分別置于40 0C水浴中恒溫15min，然后迅速將所述NH4HCO3S液加入所述混合溶液中混合，測定pH值，超聲處理，陳化24h后過濾，棄去濾液，洗滌沉淀，烘干后煅燒，隨爐自然冷卻，得到納米氧化招O
[0014]進一步的，所述Al (NO3) 3與NH4HCO3的摩爾比為1:3。
[0015]進一步的，所述超聲處理參數(shù)為頻率20kHz，功率100w，超聲作用時間30_90分鐘。
[0016]進一步的，所述pH < 9.10。
[0017]進一步的，所述洗滌沉淀的方法為分別用無水乙醇和氨水各洗滌一次。
[0018]進一步的，所述烘干的條件為100°C烘干lh。
[0019]進一步的，所述煅燒的溫度為500-900 0C，煅燒的時間為1.5h。
[0020]進一步的，所述納米氧化鋁為棒狀γ -A1203。
[0021]本發(fā)明還提供一種上述納米氧化鋁在制備油漆涂料中的應用。
[0022]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的納米氧化鋁的超聲合成方法，通過對超聲參數(shù)的控制影響合成的納米氧化鋁形貌、性能等特征，將推動超聲化學法制備納米材料的進一步發(fā)展，為納米科技注入新的活力。將本發(fā)明的納米氧化鋁加入油漆中，為性能優(yōu)良的油漆的生產(chǎn)提供新的思路。
【附圖說明】
[0023]圖1所示為本發(fā)明納米氧化鋁的超聲合成方法三個實施例的紅外光譜；
[0024]圖2所示為本發(fā)明納米氧化鋁的超聲合成方法三個實施例的XRD圖；
[0025]圖3所示為本發(fā)明實施例3的SEM圖。
【具體實施方式】
[0026]下文將結合具體附圖詳細描述本發(fā)明具體實施例。應當注意的是，下述實施例中描述的技術特征或者技術特征的組合不應當被認為是孤立的，它們可以被相互組合從而達到更好的技術效果。
[0027]實施例一
[0028]配制0.lmol/L 的 Al (NO3) 3溶液和 0.3mol/L 的 NH4HC03溶液。取配制好的 0.1mol/L的Al (NO3) 3溶液，加入少量PEG300，劇烈攪拌，混合均勻，得到混合溶液；另取與混合溶液等體積的0.3mol/L的NH4HCO3溶液，將混合溶液和NH4HC03溶液分別置于40°C水浴中恒溫15min，然后迅速將NH4HCO3溶液加入混合溶液中混合，測定pH = 8.08，在頻率20kHz，功率10w的超聲場中超聲30分鐘。超聲結束后，去除樣品，陳化24h后過濾，棄去濾液，分別用無水乙醇和氨水各洗滌沉淀一次，100°C烘干lh，放入坩禍，設定溫度為500°C，煅燒1.5h，隨爐自然冷卻，得到棒狀Y-Al2O3和團聚體。
[0029]實施例二
[0030]配制0.lmol/L 的 Al (NO3) 3溶液和 0.3mol/L 的 NH4HC03溶液。取配制好的 0.1mol/L的Al (NO3) 3溶液，加入少量PEG300，劇烈攪拌，混合均勻，得到混合溶液；另取與混合溶液等體積的0.3mol/L的NH4HCO3溶液，將混合溶液和NH4HC03溶液分別置于40°C水浴中恒溫15min，然后迅速將NH4HCO3溶液加入混合溶液中混合，測定pH = 8.08，在頻率20kHz，功率10w的超聲場中超聲30分鐘。超聲結束后，去除樣品，陳化24h后過濾，棄去濾液，分別用無水乙醇和氨水各洗滌沉淀一次，100°C烘干lh，