一種氮化硅結合碳化硅耐火材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于碳化娃復相耐火材料技術領域。具體涉及一種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]氮化娃結合碳化娃耐火材料是以氮化娃為結合相，由娃粉和碳化娃顆?；旌铣尚停诟邷?1400?1450°C)和氮氣氣氛下燒結而成，不僅具有密度大、強度高、熱震穩(wěn)定性好、荷重軟化點高、導熱性好、抗氧化性優(yōu)良和電阻值高等特點，且具有優(yōu)良的抗冰晶石、氟化鋁、氟化鈉和氟化鈣的熔化侵蝕性，是一種有發(fā)展前途的高溫結構材料。
[0003]氮化硅結合碳化硅耐火材料一般采用反應燒結工藝制備，在燒成過程中，材料邊緣先與隊發(fā)生氮化反應，隨著反應進行，材料邊緣致密化逐漸增加，會阻止氮氣向材料內部滲透，致使材料中心氮化反應難以完全，最終使得材料中心部分因難以形成氮化硅增強相，導致材料性能下降。為解決這一難題，研宄者通常在配料中加入氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵或/和氧化釔等添加劑，通過形成低共熔相而促進氮化反應。然而，這些低共熔相的生成對材料的高溫強度和抗熱震性均有害。此外，“一種氮化硅結合碳化硅復相耐高溫材料及其制備方法”(CN 103896593 B)專利技術，采用Fe、Co、Ni等過渡金屬作為催化劑，促進Si粉的氮化反應，同時控制氮化硅沿一定方向生長，形成部分一維氮化硅納米結構。但須指出的是，F(xiàn)e,Co,Ni過渡金屬熔點較低，易與Si反應生成低熔點共晶相，液相的存在會導致氮化硅材料的高溫力學能力和抗蠕變性降低。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術存在的不足，目的是提供一種反應溫度低、反應完全和產業(yè)化前景大的氮化硅結合碳化硅耐火材料的制備方法；用該方法制備的氮化硅結合碳化硅耐火材料氣孔率小、強度高、抗熱震性好、抗侵蝕性優(yōu)異和壽命長。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:以45?89wt%的碳化硅、10?50wt%的單質娃粉和0.1?5wt%的絡粉為原料，外加所述原料3?9?1:%的結合劑，攪拌均勻，壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥10?48小時。干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?10°C /min的速率升溫至1300?1400°C，保溫2?20小時，隨爐自然冷卻，即得氮化娃結合碳化娃耐火材料。
[0006]所述單質娃粉中的Si含量多90wt%，粒徑< 88 μ m。
[0007]所述鉻粉中的Cr含量彡95wt%，粒徑彡1ym0
[0008]所述結合劑為糊精、木質素磺酸鈣和聚乙烯醇中的一種以上。
[0009]所述壓制成型的壓強是100?300MPa。
[0010]由于采用上述技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果和突出特點:
[0011]1、本發(fā)明采用Cr為催化劑，降低了氮化反應溫度，縮短了反應時間，促進了硅粉的氮化反應，解決了硅粉氮化不完全的問題；
[0012]2、本發(fā)明利用Cr控制產物氮化硅沿一維方向生長，促進了原位生成氮化硅納米晶須，對氮化硅結合碳化硅耐火材料起到增強增韌的效果；
[0013]3、本發(fā)明添加Cr粉，熔點高，高溫下無液相生成，不影響材料的高溫使用性能。本發(fā)明所制得的氮化硅結合碳化硅耐火材料的顯氣孔率為13?17%，體積密度為2.65?
2.80g/cm3,常溫抗折強度50?80MPa，耐壓強度200?300MPa，高溫抗折強度40?90MPa(1400°C )，并且具有良好的抗熱震性、抗侵蝕性和抗氧化性。
[0014]因此，本發(fā)明的制備方法具有反應溫度低、反應完全和產業(yè)化前景大的特點，所制備的氮化硅結合碳化硅耐火材料氣孔率小、強度高、抗熱震性好、抗侵蝕性優(yōu)異和壽命長。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0016]為避免重復，先將本【具體實施方式】所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述:
[0017]所述單質娃粉中的Si含量^ 90wt%，粒徑< 88 μ mD
[0018]所述鉻粉中的Cr含量彡95wt%，粒徑均彡10 μ m。
[0019]實施例1
[0020]一種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以78?89wt%的碳化娃、10?20wt%的單質娃粉和0.1?2wt%的絡粉為原料，外加所述原料3?6wt%的糊精，攪拌均勻，在壓強為100?200MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥10?24小時；干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?5°C /min的速率升溫至1300?1350°C，保溫2?10小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0021]實施例2
[0022]—種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以73?85wt%的碳化娃、15?25wt%的單質娃粉和0.15?2.5wt%的絡粉為原料，外加所述原料4?7wt%的木質素磺酸鈣，攪拌均勻，在壓強為200?300MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥24?36小時。干燥后的還體在氮氣氣氛中，以5?10°C /min的速率升溫至1350?1400°C，保溫2?10小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0023]實施例3
[0024]—種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以67?80wt%的碳化娃、19?30wt%的單質娃粉和0.2?3wt%的絡粉為原料，外加所述原料6?9wt%的聚乙稀醇，攪拌均勻，在壓強為150?250MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥36?48小時。干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?5°C /min的速率升至1300?1350°C，保溫8?16小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0025]實施例4
[0026]—種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以62?75wt%的碳化娃、24?35wt%的單質娃粉和0.25?3.5wt%的絡粉為原料，外加所述原料5?8wt%的糊精和木質素磺酸鈣的混合物，攪拌均勻，在壓強為100?200MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥24?36小時。干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以5?10°C /min的速率升溫至1350?1400°C，保溫8?16小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0027]實施例5
[0028]—種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以51?64wt%的碳化娃、35?45wt%的單質娃粉和0.35?4.5wt%的絡粉為原料，外加所述原料6?9wt%的木質素磺酸鈣和聚乙烯醇的混合物，攪拌均勻，在壓強為150?250MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥36?48小時。干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?5°C /min的速率升溫至1300?1350°C，保溫10?20小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0029]實施例6
[0030]一種氮化娃結合碳化娃耐火材料及其制備方法。以45?59wt%的碳化娃、40?50wt%的單質娃粉和0.4?5?1:%的絡粉為原料，外加所述原料6?9wt%的糊精、木質素磺酸鈣和聚乙烯醇的混合物，攪拌均勻，在壓強為200?300MPa條件下壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥36?48小時。干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?5°C /min的速率升溫至1300?1350°C，保溫10?20小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。
[0031]本【具體實施方式】與現(xiàn)有技術相比具有如下積極效果和突出特點:
[0032]1、本【具體實施方式】采用Cr為催化劑，降低了氮化反應溫度，縮短了反應時間，促進了硅粉的氮化反應，解決了硅粉氮化不完全的問題；
[0033]2、本【具體實施方式】利用Cr控制產物氮化硅沿一維方向生長，促進了原位生成氮化硅納米晶須，對氮化硅結合碳化硅耐火材料起到增強增韌的效果；
[0034]3、本【具體實施方式】添加Cr粉，熔點高，高溫下無液相生成，不影響材料的高溫使用性能。本【具體實施方式】所制得的氮化硅結合碳化硅耐火材料的顯氣孔率為13?17%，體積密度為2.65?2.80g/cm3,常溫抗折強度50?80MPa，耐壓強度200?300MPa，高溫抗折強度40?90MPa(1400°C )，并且具有良好的抗熱震性、抗侵蝕性和抗氧化性。
[0035]因此，本【具體實施方式】的制備方法具有反應溫度低、反應完全和產業(yè)化前景大的特點，所制備的氮化硅結合碳化硅耐火材料氣孔率小、強度高、抗熱震性好、抗侵蝕性優(yōu)異和壽命長。
【主權項】
1.一種氮化娃結合碳化娃耐火材料的制備方法，其特征在于以45?89wt%的碳化娃、10?50wt%的單質娃粉和0.1?5wt%的絡粉為原料，外加所述原料3?9wt%的結合劑，攪拌均勻，壓制成型，成型后的坯體在110°C條件下干燥10?48小時；干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2?10°C /min的速率升溫至1300?1400°C，保溫2?20小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。2.根據(jù)權利要求1氮化娃結合碳化娃耐火材料的制備方法，其特征在于所述單質娃粉中的Si含量彡90wt%，粒徑彡88 μ mo3.根據(jù)權利要求1氮化硅結合碳化硅耐火材料的制備方法，其特征在于所述鉻粉中的Cr含量多95wt%,粒徑< 10 μ m。4.根據(jù)權利要求1氮化娃結合碳化娃耐火材料的制備方法，其特征在于所述結合劑為糊精、木質素磺酸鈣和聚乙烯醇中的一種以上。5.根據(jù)權利要求1氮化娃結合碳化娃耐火材料的制備方法，其特征在于所述壓制成型的壓強是100?300MPa。6.一種氮化娃結合碳化娃耐火材料，其特征在于所述氮化娃結合碳化娃耐火材料是根據(jù)權利要求1?5項中任一項所述氮化硅結合碳化硅耐火材料的制備方法所制備的氮化硅結合碳化娃耐火材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮化硅結合碳化硅耐火材料及其制備方法。其技術方案是：以45~89wt%的碳化硅、10~50wt%的單質硅粉和0.1~5wt%的鉻粉為原料，外加所述原料3~9wt%的結合劑，攪拌均勻，壓制成型，成型后的坯體在110℃條件下干燥10~48小時；干燥后的坯體在氮氣氣氛中，以2~10℃/min的速率升溫至1300~1400℃，保溫2~20小時，隨爐自然冷卻，即得氮化硅結合碳化硅耐火材料。本發(fā)明的制備方法具有反應溫度低、反應完全和產業(yè)化前景大的特點，所制備的氮化硅結合碳化硅耐火材料氣孔率小、強度高、抗熱震性好、抗侵蝕性優(yōu)異和壽命長。
【IPC分類】C04B35/565, C04B35/66
【公開號】CN104987097
【申請?zhí)枴緾N201510459198
【發(fā)明人】梁峰, 張海軍, 張少偉, 魯禮林, 李發(fā)亮, 段紅娟, 劉江昊
【申請人】武漢科技大學
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年7月30日