超過850°C且低于1050°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。熱處理的氣氛 只要為非還原性氣氛則沒有特別限定，但是若考慮到經(jīng)濟(jì)性則優(yōu)選為大氣氣氛。另外，為了 將熱處理時(shí)通過羥基的離去而產(chǎn)生的水蒸氣有效地排出，優(yōu)選在具有充分流速的氣流中進(jìn) 行。需要說明的是，進(jìn)行熱處理的裝置可以使用通常的焙燒爐。
[0053] 熱處理時(shí)間可以根據(jù)處理溫度和處理量等處理?xiàng)l件適當(dāng)設(shè)定，進(jìn)行設(shè)定以使最終 得到的氧化鎳微粉末的比表面積為3m2/g以上且不足6m2/g即可。通過上述硫成分的效果， 熱處理后的氧化鎳變得微細(xì)，容易破碎，最終破碎得到的氧化鎳微粉末的比表面積為相對(duì) 于熱處理后的氧化鎳的比表面積增加約1. 5~3. 5m2/g的程度。因此，可以由熱處理后的氧 化鎳的比表面積判斷來設(shè)定處理?xiàng)l件。即，優(yōu)選在破碎前的氧化鎳的比表面積達(dá)到0. 5~ 4. 5m2/g的條件下進(jìn)行熱處理。在此，存在若熱處理溫度低則熱處理后的氧化鎳顆粒的燒結(jié) 少，因此破碎實(shí)現(xiàn)的比表面積的增加減小，若熱處理溫度高則熱處理后的氧化鎳顆粒的燒 結(jié)多，因此有若進(jìn)行強(qiáng)的破碎則破碎實(shí)現(xiàn)的比表面積的增加增大的傾向。通過在上述范圍 內(nèi)設(shè)定熱處理溫度，可以容易地控制硫品位和比表面積。
[0054] 接著，工序C為將上述工序B的熱處理時(shí)形成的氧化鎳顆粒的燒結(jié)體破碎的工序。 上述工序B中，氫氧化鎳晶體中的羥基脫離而形成氧化鎳的顆粒，此時(shí)，雖然產(chǎn)生粒徑的微 細(xì)化的同時(shí)被硫酸成分抑制，但是由于高溫的影響而以某種程度進(jìn)行氧化鎳顆粒之間的燒 結(jié)。為了破壞該燒結(jié)體，工序C中對(duì)于熱處理后的氧化鎳進(jìn)行破碎處理，由此得到氧化鎳微 粉末。
[0055] 作為通常的破碎方法，有珠磨機(jī)、球磨機(jī)等使用破碎介質(zhì)的方法，氣流磨等不使用 破碎介質(zhì)的方法，本發(fā)明的制造方法中，優(yōu)選采用后者的不使用破碎介質(zhì)的破碎方法。這是 由于，雖然使用破碎介質(zhì)時(shí)破碎本身變得容易，但是氧化鋯等構(gòu)成破碎介質(zhì)的成分有可能 以雜質(zhì)形式混入。特別是使用氧化鎳微粉作為電子元件用時(shí)，優(yōu)選采用不使用破碎介質(zhì)的 破碎方法。
[0056] 若應(yīng)該降低的雜質(zhì)僅是鋯，則通過破碎介質(zhì)使用不含有氧化鋯等鋯的破碎介質(zhì)進(jìn) 行破碎從而可以應(yīng)對(duì)，但是即使這種情況下，也會(huì)由破碎介質(zhì)混入其它的雜質(zhì)，結(jié)果得不到 低雜質(zhì)品位的氧化鎳微粉末，所以不優(yōu)選。另外，利用不含有鋯的破碎介質(zhì)、例如不含有氧 化釔穩(wěn)定化氧化鋯的破碎介質(zhì)時(shí)，強(qiáng)度、耐磨耗性不充分，從這種觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選為不使用 破碎介質(zhì)來進(jìn)行破碎的方法。
[0057] 作為不使用破碎介質(zhì)來進(jìn)行破碎的方法，有使粉體的顆粒彼此碰撞的方法、通過 液體等溶劑對(duì)粉體施加剪切力的方法、使用利用溶劑的空穴作用實(shí)現(xiàn)的沖擊力的方法等。 作為使粉體的顆粒彼此碰撞的破碎裝置，例如有干式氣流磨、濕式氣流磨，具體而言，前者 可列舉出NanoGrindingmill(注冊(cè)商標(biāo)）、CrossJetMill(注冊(cè)商標(biāo)），后者可列舉出 ULTIMAIZER(注冊(cè)商標(biāo)）、StarBurst(注冊(cè)商標(biāo)）等。另外，作為通過溶劑施加剪切力的 破碎裝置，例如有Nanomizer(注冊(cè)商標(biāo)）等，作為使用利用溶劑的空穴作用實(shí)現(xiàn)的沖擊力 的破碎裝置，可列舉出例如Nanomaker(注冊(cè)商標(biāo)）等。
[0058] 上述破碎方法中，使粉體的顆粒彼此碰撞的方法由于混入雜質(zhì)的可能性小、能夠 得到比較大的破碎力而特別優(yōu)選。如此，通過不使用破碎介質(zhì)來進(jìn)行破碎，能夠得到事實(shí)上 沒有源自破碎介質(zhì)的雜質(zhì)、特別是鋯的混入的微細(xì)的氧化鎳微粉末。
[0059] 另外，為了防止破碎后進(jìn)行的干燥時(shí)的再聚集，優(yōu)選進(jìn)行干式破碎。本發(fā)明的制造 方法中，由于以硫酸鎳作為原料，因此無需利用洗滌來去除氯。因此，能夠進(jìn)行干式破碎，能 夠省略干燥工序，因此在成本上也是有利的。
[0060] 對(duì)破碎條件沒有特別限定，通過通常條件的范圍內(nèi)的調(diào)整，就可以容易地得到目 標(biāo)的粒度分布的氧化鎳微粉末。由此，可以得到作為鐵素體元件等電子元件材料合適的分 散性優(yōu)異的微細(xì)的氧化鎳微粉末。
[0061] 通過以上方法制造的本發(fā)明的氧化鎳微粉末，由于除了由原料以雜質(zhì)形式混入以 外，不包括混入氯的工序，因此氯品位極低。并且，硫品位得到控制，并且鈉品位低，比表面 積也大。具體而言，硫品位為400質(zhì)量ppm以下，更優(yōu)選為300質(zhì)量ppm以下，氯品位為50 質(zhì)量ppm以下，鈉品位為100質(zhì)量ppm以下。另外，比表面積為3m2/g以上且不足6m2/g。因 此，作為電子元件用、特別是鐵素體元件用的材料、固體氧化物型燃料電池的電極用材料是 合適的。需要說明的是，作為固體氧化物型燃料電池的電極用材料，優(yōu)選硫品位為100質(zhì)量 ppm以下。
[0062] 另外，本發(fā)明的氧化鎳微粉末的制造方法中，由于不包括添加鎂等第二族元素的 工序，因此，這些元素實(shí)質(zhì)上不會(huì)以雜質(zhì)形式含有。進(jìn)而，不使用破碎介質(zhì)來進(jìn)行破碎時(shí)，也 不含有氧化鋯，因此，可以使氧化鋯品位和第二族元素品位為30質(zhì)量ppm以下。
[0063] 進(jìn)而，關(guān)于本發(fā)明的氧化鎳微粉末，優(yōu)選通過激光散射法測(cè)得的D90(粒度分布曲 線中的顆粒量的體積累積90%時(shí)的粒徑）為2ym以下，更優(yōu)選為0. 2~1. 8ym。需要說 明的是，利用激光散射法測(cè)得的D90在制造電子元件時(shí)、與其它材料混合時(shí)被破碎而變小， 但是通過該破碎，比表面積增大的可能性低，因此氧化鎳微粉末自身的比表面積大是更重 要的。
[0064] 進(jìn)而，本發(fā)明提供的氧化鎳微粉末的制造方法中，由于對(duì)通過濕式法制造的氫氧 化鎳進(jìn)行熱處理，因此不會(huì)產(chǎn)生大量的有害的SOx。因此，無需用于將該SOx進(jìn)行除害處理 的價(jià)格昂貴的設(shè)備，因此可以將制造成本抑制得低。
[0065] 實(shí)施例
[0066] 以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說明，但是本發(fā)明不被這些實(shí)施例任何限 定。需要說明的是，實(shí)施例和比較例中的氯品位的分析如下進(jìn)行：在可以抑制氯的揮發(fā)的密 閉容器內(nèi)，將氧化鎳微粉末在微波照射下溶解于硝酸，并加入硝酸銀使氯化銀沉淀，對(duì)于所 得到的沉淀物中的氯，使用焚光X射線定量分析裝置（PANalytical公司制Magix)利用標(biāo) 準(zhǔn)曲線法進(jìn)行評(píng)價(jià)，由此進(jìn)行氯品位的分析。另外，硫品位的分析在溶解于硝酸后通過ICP 發(fā)光分光分析裝置（SEIKOINSTRUMENTSINC制SPS-3000)進(jìn)行。鈉品位的分析如下進(jìn)行： 在溶解于硝酸后，通過原子吸光裝置（HitachiHigh-TechnologiesCorportion.Z-2300) 進(jìn)行評(píng)價(jià)，由此進(jìn)行鈉品位的分析。
[0067] 氧化鎳微粉末的粒徑通過激光散射法進(jìn)行，由其粒度分布求出體積累積90%時(shí)的 粒徑D90。另外，比表面積的分析通過利用氮?dú)馕竭M(jìn)行的BET法求出。
[0068][實(shí)施例1]
[0069] 首先，向具有擋板和溢流口的帶攪拌機(jī)構(gòu)的容量2L的反應(yīng)槽，加入包含純水和氫 氧化鈉的pH調(diào)整為8. 5的氫氧化鈉水溶液2L，并充分?jǐn)嚢琛＝又?，將硫酸鎳溶解于純水?制造鎳濃度為120g/L的鎳水溶液。另外，準(zhǔn)備12. 5質(zhì)量％的氫氧化鈉水溶液。對(duì)這些鎳 水溶液和氫氧化鈉水溶液進(jìn)行調(diào)整，從而以pH8. 5為中心、其變動(dòng)幅度按絕對(duì)值計(jì)為0. 2以 內(nèi)，并且同時(shí)并行地且連續(xù)地添加于前述反應(yīng)槽內(nèi)的氫氧化鈉水溶液來進(jìn)行混合。
[0070] 如此，氫氧化鎳的沉淀物連續(xù)地生成，并通過溢流回收。需要說明的是，鎳水溶液 以5mL/分鐘的流量添加，由此將氫氧化鎳的停留時(shí)間調(diào)整為約3小時(shí)。此時(shí)，鎳水溶液和 氫氧化鈉水溶液在供給噴嘴出口部分別形成湍流。另外，在反應(yīng)槽內(nèi)，使液溫為60°C，通過 攪拌葉片以700rpm進(jìn)行攪拌。
[0071] 對(duì)于通過溢流回收的漿料，重復(fù)利用吸濾器進(jìn)行的過濾和保持時(shí)間30分鐘的純 水再制漿10次，得到氫氧化鎳濾餅。將該濾餅使用送風(fēng)干燥機(jī)在110°C的大氣中干燥24小 時(shí)，得到氫氧化鎳（工序A)。
[0072] 將所得到的氫氧化鎳500g供給到大氣焙燒爐，在865°C