提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩(wěn)定性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于壓電陶瓷材料的技術(shù)處理領(lǐng)域，涉及一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷的壓電性能及其溫度穩(wěn)定性的極化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著我國在能源、冶金、航空航天、電子信息等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對能在高溫下穩(wěn)定、可靠地監(jiān)測關(guān)鍵裝備(如高速艦船柴油發(fā)電機、冶金軋鋼機、鋼板碾壓機和航空發(fā)動機等)振動狀態(tài)的高溫振動傳感器的需求日益迫切。其中，壓電式高溫振動傳感器是應(yīng)用最廣、品種最多的傳感器之一，其最高使用溫度在450°C以上。
[0003]壓電陶瓷材料是高溫壓電振動傳感器的核心元件。鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料由于居里溫度較高(650?970°C )、介電損耗較低以及電阻率較高，是目前482°C高溫壓電振動傳感器用高溫壓電陶瓷材料的唯一技術(shù)方案。但由于其壓電性能較差(壓電系數(shù)d33通常在4?9pC/N)，且壓電性能在高溫下衰減較快、穩(wěn)定性差，嚴(yán)重制約了鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料在高溫環(huán)境下的實際應(yīng)用，也是我國482°C高溫壓電振動傳感器的研制尚未取得突破的瓶頸之一。
[0004]目前，本領(lǐng)域通常通過離子摻雜優(yōu)化組成設(shè)計，以及織構(gòu)化工藝進(jìn)行晶粒定向等手段可有效提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能，如W6+改性Na ^ 5Bi2.5Nb209陶瓷材料的d33從10pC/N提高到22pC/N以上，織構(gòu)化的CaBi 2Nb209陶瓷材料的d 33從7pC/N提高到20pC/No但是，由于鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電材料的晶體結(jié)構(gòu)決定了其極化受二維方向的限制，矯頑場較高，導(dǎo)致極化困難。因此，鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料極化條件極為苛刻，通常需在高溫(> 1600C )和強場(> 12kV/mm)條件下才可能完成(傳統(tǒng)的PZT壓電陶瓷材料在80?120°C和2?5kV/_條件下即可完成)。實際極化過程中發(fā)現(xiàn)，高電場強度極化可較為充分地激發(fā)出陶瓷材料的壓電性能，但是也極易導(dǎo)致陶瓷材料出現(xiàn)崩邊和擊穿現(xiàn)象；在較低電場強度下極化，雖然陶瓷材料崩邊或被擊穿的概率大大降低，但是由于極化不充分，材料的壓電性能和溫度穩(wěn)定性極差。因此，如何從極化工藝技術(shù)的角度，充分極化鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料，同時避免出現(xiàn)崩邊或擊穿現(xiàn)象，提高成品率，是本領(lǐng)域的關(guān)鍵難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷的壓電性能及其溫度穩(wěn)定性方面的缺陷，本發(fā)明提供了一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能以及其壓電性能隨溫度穩(wěn)定性的方法。
[0006]本發(fā)明提供了一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能以及壓電性能隨溫度穩(wěn)定性的方法，所述方法包括，將鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品依次進(jìn)行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進(jìn)行，所述去極化處理為在第二溫度下進(jìn)行的退火處理，所述第一溫度為150?200°C，第一電場強度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%?30%，第二溫度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的居里溫度高20?80°C。
[0007]較佳地，所述第一電場強度為強度10?14kV/mm。
[0008]較佳地，所述第二溫度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的居里溫度高50?80°C。
[0009]較佳地，所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?1_。
[0010]較佳地，所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
[0011]較佳地，所述第一次極化處理和第二次極化處理的時間分別為20?40分鐘。
[0012]較佳地，所述去極化處理的工藝參數(shù)包括:以3?5°C /分鐘將樣品加熱至第二溫度并保溫4?8小時。
[0013]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明公開了一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩(wěn)定性的二次極化方法，其具體步驟是首先將鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料在高溫和較低電場強度(10?14kV/mm)條件下進(jìn)行第一次極化，然后將極化后陶瓷材料在高溫下(高于陶瓷材料居里溫度20?80°C )退火，以完全去極化，最后將去極化后陶瓷在與第一次極化相同條件下進(jìn)行第二次極化。采用本發(fā)明所述方法可提高陶瓷材料的壓電性能及其溫度穩(wěn)定性，同時保證在極化過程中無崩邊或者擊穿現(xiàn)象，為鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷的實際高溫應(yīng)用起到了推進(jìn)作用。
【附圖說明】
[0014]圖1示出了傳統(tǒng)一次極化(Na，Bi)0.5_x(Li, Ce)xNb209陶瓷壓電性能及其穩(wěn)定性(a)和本發(fā)明二次極化(Na，Bi)Q.5_x(Li，Ce)xNb209陶瓷壓電性能及其穩(wěn)定性(b)。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖和下述實施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0016]為了解決現(xiàn)有鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料極化技術(shù)存在的高溫強場極化導(dǎo)致崩邊或擊穿、而高溫低場極化不充分的難題，本發(fā)明提供了一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩(wěn)定性的二次極化方法，以滿足制備壓電活性高、溫度穩(wěn)定好的高溫壓電振動傳感器用高溫壓電陶瓷材料的要求，為鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料在高溫領(lǐng)域的應(yīng)用起到了推進(jìn)作用。
[0017]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明公開了一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料壓電性能及其溫度穩(wěn)定性的二次極化方法，其具體步驟是首先將鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料在高溫和較低電場強度(10?14kV/mm)條件下進(jìn)行第一次極化，然后將極化后陶瓷材料在高溫下(高于陶瓷材料居里溫度50?80°C )退火，以完全去極化，最后將去極化后陶瓷在與第一次極化相同條件下進(jìn)行第二次極化。采用本發(fā)明所述方法可提高陶瓷材料的壓電性能及其溫度穩(wěn)定性，同時保證在極化過程中無崩邊或者擊穿現(xiàn)象，為鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷的實際高溫應(yīng)用起到了推進(jìn)作用。
[0018]具體來說，所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的二次極化工藝，包括下述極化工藝步驟: 1.1第一次極化:在150?200°C內(nèi)和較低電場強度10?14kV/mm條件下，將秘層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品極化20?40分鐘。通過這一步驟，使樣品進(jìn)行了初次極化，同時較低電場強度還能保證樣品不出現(xiàn)崩邊或擊穿現(xiàn)象；
1.2高溫退極化:第一次極化結(jié)束后，以3?5°C /分將樣品加熱至高溫T1 (比居里溫度T。高20?80°C )，并保溫4?8小時，然后隨爐冷卻至室溫；通過這一步驟，使極化樣品完全退極化；
1.3第二次極化:將退極化樣品在步驟I所述條件下再次極化。通過這一步驟，可使樣品充分極化但又不出現(xiàn)崩邊或擊穿現(xiàn)象。
[0019]所施加的極化電場強度略低于該材料的臨界擊穿電場強度。
[0020]高溫T1比居里溫度T。高50?80 °C。
[0021]所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?1mm。
[0022]所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
[0023]采用該發(fā)明工藝后，NaQ.5Bi2.5Nb209基陶瓷材料的壓電系數(shù)d33提高30?50%，溫度穩(wěn)定性顯著提升。
[0024]下面進(jìn)一步例舉實施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0025]實施例1
1.在200 0C 和電場強度 14kV/mm 條件下，將(Na，Bi)Q.5_x(Li，Ce)xNb209 (x =0.04，0.06，0.08和0.10)鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品(厚度0.5mm)極化30分鐘，完成第一次極化；
2.將第一次極化后樣品以5°C/分的升溫速率加熱至850°C，并保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫；
3.將完全去極化樣品在與步驟I同樣條件下進(jìn)行第二次極化；
4.為了對比一次極化和二次極化對壓電性能溫度穩(wěn)定性的影響，在完成第一次極化和第二次極化后，分別取部分樣品在不同溫度下(具體溫度值見圖1)老化4h，待樣品隨爐冷卻至室溫后取出，測量其壓電系數(shù)d33;
5.從圖1可以看出，與傳統(tǒng)一次極化工藝相比，通過本發(fā)明的二次極化工藝對(Na, Bi)0 5_x(Li, Ce)xNb209鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料進(jìn)行極化后，壓電系數(shù)d33提高約30%，溫度穩(wěn)定性顯著提升。
【主權(quán)項】
1.一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩(wěn)定性的方法，其特征在于，所述方法包括，將鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品依次進(jìn)行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進(jìn)行，所述去極化處理為在第二溫度下進(jìn)行的退火處理，所述第一溫度為150?200°C，第一電場強度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%?30%，第二溫度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的居里溫度高20?80°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一電場強度為強度10?14kV/mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二溫度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的居里溫度高50?80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品的厚度為0.5?Imm0
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料為Naa5Bi2.5Nb209基陶瓷材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述第一次極化處理和第二次極化處理的時間分別為20?40分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于，所述去極化處理的工藝參數(shù)包括:以3?5°C /分鐘將樣品加熱至第二溫度并保溫4?8小時。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的壓電性能以及其溫度穩(wěn)定性的方法，所述方法包括，將鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品依次進(jìn)行第一次極化處理、去極化處理以及第二次極化處理，其中，所述第一次極化處理和第二次極化處理均在第一溫度和第一電場強度下進(jìn)行，所述去極化處理為在第二溫度下進(jìn)行的退火處理，所述第一溫度為150～200℃，第一電場強度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的臨界擊穿電場強度低10%～30%，第二溫度比所述鉍層狀結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料的居里溫度高20～80℃。
【IPC分類】C04B41-80
【公開號】CN104725078
【申請?zhí)枴緾N201510107721
【發(fā)明人】周志勇, 李玉臣, 董顯林
【申請人】中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月12日