一種利用污泥制備大比表面活性炭的控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于活性炭的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用污泥制備大比表面活性炭的控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展和人民生活質(zhì)量的不斷提高，城市污水的產(chǎn)量也在急速上升，隨之而來的城市污泥產(chǎn)量也在急速增加。城市污泥中含有大量的有機(jī)物和豐富的氮、磷等營養(yǎng)物質(zhì)，還存在重金屬、致病菌和寄生蟲等有毒有害成分，目前主要的處理方式有填埋、焚燒、排海以及制造建筑材料等，這些簡單的污泥處理方式達(dá)不到環(huán)境無害化的標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]活性炭含有大量微孔，具有巨大的比表面積，能有效地去除色度、臭味，以及去除水中污染物，包含某些有毒的重金屬。目前活性炭原材料主要是煤和木材等含碳材料，這些原料都是寶貴的資源，因此導(dǎo)致制備活性炭的成本較高。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?01310282636.5的中國專利申請(qǐng)公開了童永汝等利用印染污泥制造活性炭，采用熱解一氧化酸洗組合工藝制造出碳含量高的活性炭，但是該方法沒有對(duì)活性炭的比表面進(jìn)行具體控制。申請(qǐng)?zhí)枮?01410170177.6的中國專利申請(qǐng)公開了張偉等采用微波加熱蒸氣活化法制備污泥基活性炭，對(duì)電鍍含鉻廢水處理效果很好，但是活性炭之所以能處理含鉻廢水，是因?yàn)榛钚蕴慷嗫讓?duì)鉻的吸附作用，可是該制備過程并沒有對(duì)活性炭的造孔加以控制。申請(qǐng)?zhí)枮?01210149049.4的中國專利申請(qǐng)公開了李依麗等發(fā)明的一種處理染料廢水污泥活性炭的表面改性方法，經(jīng)過污泥浸漬活化、高溫碳化、研磨過篩及活化改性四個(gè)步驟對(duì)污泥活性炭表面官能團(tuán)進(jìn)行改性，提高污泥活性炭的吸附性能，但是活性炭的吸附性能是基于活性炭的大比表面，該發(fā)明沒有對(duì)形成大比表面活性炭的控制方法進(jìn)行闡述。
[0005]污泥活性炭制備的傳統(tǒng)工藝，沒有關(guān)注造孔及大比表面形成機(jī)制的研宄，無法給出污泥制備大比表面活性炭的方法。截止目前，尚未發(fā)現(xiàn)利用污泥制備大比表面活性炭造孔控制方法的研宄報(bào)道。
[0006]由于現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，全球活性炭消費(fèi)量呈現(xiàn)快速增長趨勢，2012年全球消費(fèi)總量達(dá)到120萬噸，市場總額超過15億美元，發(fā)展?jié)摿薮?。?jù)傳統(tǒng)需求，預(yù)計(jì)2015年全球木質(zhì)活性炭需求總量在60萬噸左右，國內(nèi)貢獻(xiàn)約一半的產(chǎn)量，潛在需求顯示未來全球工業(yè)環(huán)保(汞排放)、家居(甲醛、異味)、自來水凈化、食品飲料精制等領(lǐng)域，將會(huì)使得活性炭的需求出現(xiàn)爆發(fā)性增長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用污泥制備大比表面活性炭的控制方法。
[0008]本發(fā)明采用“兩步三段法”來控制制備大比表面活性炭，具體為:
[0009]第一步分為兩個(gè)階段，第一階段是從室溫以小于等于10°C /min的速率升溫至350°C，在350°C保溫20— 30min，這一階段主要是污泥中結(jié)晶水和少量有機(jī)揮發(fā)物的脫除，是第一次造孔；第二階段是從350°C以小于等于5°C /min的速率升溫至550°C，在550°C保溫20— 30min，這一階段主要是有機(jī)揮發(fā)物的分解、脫除，是第二次造孔；
[0010]第二步，即控制的第三階段，是從550°C以10 — 15°C /min速率升溫至850°C，使其快速固孔并進(jìn)入最佳活化溫度850°C，保溫時(shí)間為40— 60min，并完成第三次造孔。
[0011]本發(fā)明科學(xué)原理:
[0012]本發(fā)明“兩步三段法”，其原理在于:⑴對(duì)于第一步一一結(jié)晶水、有機(jī)揮發(fā)物的脫除造孔過程，合理采用兩段升溫、保溫控制方法，以此形成豐富而穩(wěn)定的小孔、微孔結(jié)構(gòu)，獲得大的比表面。(2)對(duì)于第二步一一碳化固孔及微孔再造活化過程，合理采用一段升溫、保溫控制方法，使既成孔經(jīng)碳化固定，并使已負(fù)載的活化劑與基體反應(yīng)充分，同時(shí)實(shí)現(xiàn)微孔的第三次造孔。具體為:第一步分為兩個(gè)階段，第一階段是從室溫以小于等于10°C /min的速率升溫至350°C，在350°C保溫20— 30min，這一階段主要是污泥中結(jié)晶水和少量有機(jī)揮發(fā)物的脫除，會(huì)出現(xiàn)組成與結(jié)構(gòu)的變化，是第一次造孔，也是大孔出現(xiàn)的主要階段，如升溫過快，會(huì)導(dǎo)致脫水過程過于激烈，由此會(huì)發(fā)展出數(shù)量少、孔徑過大的孔，或出現(xiàn)結(jié)構(gòu)破壞的情況，所以依據(jù)實(shí)驗(yàn)研宄，提出第一階段升溫速率應(yīng)小于等于10°C /minο第二階段是從350°C以小于等于5°C /min的速率升溫至550°C，在550°C保溫20— 30min，這一階段主要是有機(jī)揮發(fā)物的分解、脫除，是第二次造孔。這是大量微孔出現(xiàn)的階段，也是微孔造孔的主要階段，也是決定大比表面活性炭的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。因此，該階段有機(jī)物分解與揮發(fā)的速度也就決定了該階段的孔徑、孔型分布與比表面大小。如反應(yīng)速率適當(dāng)慢時(shí)，揮發(fā)分會(huì)在原位及鄰近區(qū)域建立各自的小通道逸出，這樣形成的孔容以微孔居多，相反，當(dāng)反應(yīng)速率過快時(shí)，瞬間大量揮發(fā)分逸出，首先就會(huì)造成結(jié)構(gòu)的破壞或坍塌，逸出過程會(huì)選擇薄弱部位與大通道完成，故而形成的孔容以中孔和大孔居多。所以依據(jù)實(shí)驗(yàn)研宄提出，第二階段升溫速率應(yīng)小于等于50C /min。為使所形成的孔能穩(wěn)定存在下來，在350°C和550°C分別進(jìn)行20— 30min保溫處理，目的是使整個(gè)分解與揮發(fā)過程進(jìn)行徹底并且使結(jié)構(gòu)變得相對(duì)穩(wěn)定，由此固化已有的孔。第二步，即控制的第三階段，是從550°C以10 — 15°C /min速率升溫至850°C，使其快速固孔并進(jìn)入最佳活化溫度850°C，快速升溫旨在盡快啟動(dòng)及加速活化反應(yīng)過程，且在850°C充分保溫，持續(xù)時(shí)間為40— 60min，使活化反應(yīng)過程更為徹底，并完成第三次造孔。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
[0014]1、本發(fā)明為城市污泥處理與處置提供了一條出路，不僅使污泥得到了合理解決，避免其污染環(huán)境，而且使污泥變廢為寶，實(shí)現(xiàn)了污泥的高附加值利用。
[0015]2、本發(fā)明制備的活性炭具有比表面大、吸附碘值高、制備簡單和成本低廉等特點(diǎn)。
[0016]3、本發(fā)明制備的污泥活性炭可應(yīng)用于各種有害氣體的去除和工業(yè)污水及生活污水的凈化。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。
[0018]本發(fā)明實(shí)施例中所使用的污泥為馬鞍山市山鷹紙業(yè)造紙廠污水污泥。
[0019]實(shí)施例1
[0020]I)將含水率為48%的造紙污泥在105°C烘箱中干燥4h，用粉磨機(jī)粉磨并過篩，得-100目污泥顆粒。
[0021]2)按照污泥質(zhì)量份為90，木炭質(zhì)量份為