專利名稱：無污染制備硝酸銀溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸銀的制備方法。
制備硝酸銀，是用硝酸在氧氣參與下溶解粉狀、刨花狀、塊狀的精銀、粗銀、雜銀及前述幾種銀料的混合物來制取硝酸銀溶液。該溶液既可用于生產(chǎn)固態(tài)硝酸銀、氯化銀、氧化銀、鹵化銀等產(chǎn)品，也可用作電解精煉銀系統(tǒng)的補(bǔ)充電解液，還可用作化學(xué)法提取純銀的原液。
為了制備硝酸銀溶液，國(guó)內(nèi)外普遍采用的方法均為硝酸直接氧化溶解銀，其過程反應(yīng)為
由于反應(yīng)過程要產(chǎn)生大量的NOx，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，同時(shí)加大了硝酸的耗量，此外，在NOx溢出的同時(shí)產(chǎn)生酸霧，既帶走硝酸，也帶走硝酸銀，造成硝酸和硝酸銀的損失。雖然有的生產(chǎn)廠家采用氫氧化鈉吸收尾氣，但吸收效率低(20～50%)，運(yùn)行成本高，吸收液無適當(dāng)用途，造成二次污染，污染治理效果差，同時(shí)隨尾氣損失的銀無法回收。
針對(duì)當(dāng)前國(guó)內(nèi)外制備硝酸銀(溶液)過程存在的問題，本發(fā)明的目的是尋求一種硝酸用量少、不產(chǎn)生NOx，無銀損耗、無需污染治理設(shè)施的無污染制備硝酸銀溶液的方法。
本發(fā)明的具體內(nèi)容是，將銀料加入耐壓大于1MPa，耐硝酸腐蝕的加壓反應(yīng)器內(nèi)，再將硝酸溶液壓入，然后通入氧氣，要求硝酸的初始濃度為50～450g/l，氧氣壓力為0.2～0.5MPa，反應(yīng)溫度為25～100℃，最佳溫度為50～70℃(一般加熱至50℃，靠反應(yīng)熱可維持在50～70℃)，反應(yīng)時(shí)間1～24小時(shí)，對(duì)粉狀物料可控制為1小時(shí)，刨花狀物料為4小時(shí)，塊狀物料為24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，放出的溶液即為所需硝酸銀溶液。
用本發(fā)明方法制備硝酸銀溶液，應(yīng)根據(jù)后續(xù)生產(chǎn)的需要控制銀和硝酸的加入量，投銀量既可大于理論量，也可小于理論量。
相對(duì)于現(xiàn)有用硝酸溶解銀制備硝酸銀溶液的方法，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是在氧氣作用下，硝酸溶解銀過程中產(chǎn)生的NOx在反應(yīng)器內(nèi)再生為硝酸，無NOx溢出，無酸霧產(chǎn)生，徹底避免了反應(yīng)過程對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)省硝酸用量32～53%，省去了污染治理設(shè)施，避免了酸霧帶走的約3‰的銀的損失。
下面給出實(shí)施例例1將銀屑(含Ag99.9%)500g置于耐壓1.5MPa、耐硝酸腐蝕、容積為2l的壓力反應(yīng)器中，壓入初始濃度為205g/l的硝酸0.98l，然后通入壓力為0.3MPa的氧氣，加溫，使反應(yīng)溫度保持在50～70℃之間，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，放出的溶液即為所需硝酸銀溶液。本實(shí)施例中硝酸反應(yīng)率為99.4%，溶液中NO-3平衡率為100%。
例2將銀屑(含Ag99.9%)500g置于與例1相同的壓力反應(yīng)器中，壓入初始濃度為400g/l的硝酸0.73l，然后通入03MPa的氧氣，反應(yīng)溫度50～70℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，得到所需硝酸銀溶液。硝酸反應(yīng)率為99.2%，溶液中NO-3平衡率為100%。
權(quán)利要求
1.無污染制備硝酸銀溶液的方法，將銀溶解于硝酸溶液中，其特征是將銀料置入耐壓大于1MPa、耐硝酸腐蝕的壓力反應(yīng)器中，先壓入硝酸溶液，然后通入氧氣，控制反應(yīng)溫度，硝酸的初始濃度為50～450g/l，之后根據(jù)后續(xù)生產(chǎn)需要控制銀和硝酸加入量，氧氣壓力為0.2～0.5MPa，反應(yīng)溫度為25～100℃，反應(yīng)時(shí)間1～24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后放出的溶液即為硝酸銀溶液，本方法的化學(xué)反應(yīng)方程式為即，使HNO3溶解銀時(shí)產(chǎn)生的NOx在反應(yīng)器內(nèi)經(jīng)氧氣氧化再生為硝酸，從而無NOx溢出反應(yīng)器。
2.如權(quán)利要求1所述的無污染制備硝酸銀溶液的方法，其特征是反應(yīng)溫度為50～70℃。
全文摘要
本發(fā)明介紹的無污染制備硝酸銀溶液的方法，是將銀置于耐壓耐酸反應(yīng)器中壓入硝酸，再通入氧氣，使硝酸在溶解銀的過程中產(chǎn)生的氮氧化物在反應(yīng)器內(nèi)經(jīng)氧氣氧化再生為硝酸，從而無氮氧化物溢出反應(yīng)器，徹底消除了氮氧化物對(duì)環(huán)境的污染。也降低了硝酸消耗和避免了銀的損耗。
文檔編號(hào)C01G5/00GK1073412SQ92111959
公開日1993年6月23日 申請(qǐng)日期1992年11月4日 優(yōu)先權(quán)日1992年11月4日
發(fā)明者龍炳清, 譚孔庚, 孫倩云, 吳瑞鑒, 金錫信, 寧聯(lián)會(huì) 申請(qǐng)人:四川省環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所